五钠车间工艺规程概要.docx

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五钠车间工艺规程概要

昆明马龙化工有限公司企业标准

MANAGEMENTSYSTEMFORKUNMINGMALONGCHEMICALCO.,LTD.

Q/MLKM-240-2004（A/0）

五钠车间工艺规程

受控状态：

分发号：

2004-08-15发布2004-09-01实施

昆明马龙化工有限公司发布

目　录

1Q/MLKM-240.01-2004Ⅰ期磷酸生产工艺规程…………………

（1）

2Q/MLKM-240.02-2004Ⅱ期磷酸生产工艺规程…………………（23）

3Q/MLKM-240.03-2004Ⅰ期冷却水站生产工艺规程……………（40）

4Q/MLKM-240.04-2004Ⅱ期冷却水站生产工艺规程……………（49）

5Q/MLKM-240.05-2004黄磷罐区工艺规程………………………（56）

6Q/MLKM-240.06-2004Ⅰ期五钠生产工艺规程…………………（63）

7Q/MLKM-240.07-2004II期五钠生产工艺规程…………………（85）

8Q/MLKM-240.08-2004纯碱输送工艺规程………………………（106）

1范围

本标准包括工业磷酸产品的性质、用途、指标生产工艺过程、原理、原材料和动力消耗定额，“三废”排放和生产设备及其应遵守的原则与内容。

本标准适用于与工业磷酸产品有关的科室、车间管理人员与操作人员，也适用于磷酸生产工艺管理和技术指导。

2引用标准

GB2091—80磷酸

GB7816—87黄磷

GB10200—89硫化钠

3产品说明

3.1产品名称

工业磷酸

3.2分子式及结构式

昆明马龙化工有限公司2004-08-15批准　　　2004-09-01日实施

磷酸化学分子式：

H3PO4

磷酸化学结构式：

OH

HO—P=0

OH

3.3分子量

磷酸分子量：

98（按1985年国际原子量）

3.4性质及用途

3.5主要物理及化学性质

3.5.1物理性质

磷酸是无色透明的粘稠液体，相对密度为1.88（100%磷酸）。

结晶在42.4℃熔化，含有72.4%P2O5，还存在一种半水物，其化学式为H3PO4.1/2H2，熔点为29.3℃。

3.5.2化学性质

磷酸是中等强度的三元酸，对皮肤于腐蚀性，它具有无机酸的一切通性。

在水溶液中分解成H+、H2PO-4、HPO2-4、PO34、等离子，与碱土金属离子反应，能置换其中H+，便能生成三种不同的盐：

一代磷酸盐（MH2PO4）、二代磷酸盐（M2HPO4）和三代磷酸盐（M3PO4）。

正磷酸分三步离解，电离常数分别为K1=1.1×10-2；K2=1.2×10-7；K3=1.8×10-12。

3.6主要用途

工业磷酸用作化工生产基本原料。

磷酸可以制成各种磷酸钠、磷酸铵、磷酸钙等，在国民经济中起重大作用。

磷酸脱砷后可以用于食品工业、医药工业等方面。

3.7磷酸的危险性及处理措施

3.7.1磷酸为无色透明液体，有刺激性、能使皮肤黏膜烧伤、动植物纤维损坏，磷酸溅到人体后造成烧伤。

3.7.2自理措施

当磷酸溅到人体各部位时，应立即用大量水冲洗至中性，然后去医院处理。

在一般情况下，有磷酸溢出的地方，可以用水冲洗。

4生产规模

序号

产品名称

设计能力

生产时间

产量

1

工业磷酸

8000h/a

75000t/a

5产品质量

工业磷酸标准号GB2091—80

指标名称

指标

分析方法

制药

一级

二级

色度号≤

20

30

30

比色法

磷酸（H3PO4）含量%≥

75.0或85

75或85

75或85

重量法

氯化物（Cl）％≤

0.0005

0.0005

0.001

重量法

硫酸盐（ＳＯ４）　％≤

0.005

0.005

0.01

重量法

铁（Ｆe）％≤

0.002

0.002

0.005

重量法

砷（Ａs）　％≤

0.0001

0.008

0.01

重量法

重金属（以Ｐb计）％≤

0.001

0.001

0.05

重量法

6生产工艺过程

6.1生产原理

黄磷、空气、蒸汽、水通过以燃烧塔一步法燃烧，水合反应生成磷酸。

6.2主要化学反应方程式

6.2.1燃烧P4+5O2=P4O10+3044kj/mol

6.2.2水化P4O10+6H2O=4H3PO4+377kj/mol

6.3反应机理

氧与磷氧化生成P2O5的氧化物，五价磷的氧化物在230℃时与水作用生成正磷酸。

氧与磷氧化是典型的连锁反应，有时会发生爆炸，其反应式：

P4+5O2=P4O10+3044kj/mol

事实上，上述的氧化过程是一个多级反应，有时反应并不进行到底。

因此，反应物中除P2O5外，还存在少量的低级氧化物，如P4O、P2O3、P2O等。

磷的低级水化物经水化，便生成次磷酸（H3PO2）和亚磷酸（H3PO3）。

磷氧化时，产生大量的热，燃烧温度可达800℃以上。

在700℃时P2O5与一个水分子结合，生成偏磷酸：

P2O5+H20=2HPO3

在450℃时P2O5与二个水分子结合，生成焦磷酸：

P2O5+2H20=H4P2O7

在230℃时P2O5与三个水分子结合，生成正磷酸：

P2O5+3H20=2H3PO4

整个反应过程，是个中间产物，它仍然强烈地被空气中的水分和大量低温的75%磷酸液所吸取。

所以要不断的向系统补充纯净的水，同时将磷氧化所产生的热及氧化磷水化合所产生的热量移走。

6.4生产工艺过程简述

6.4.1供磷工序作用与生产工艺过程

a）供磷工序的作用

供磷工序的主要作用是制备80±2℃的热水。

贮存和输送黄磷含磷废水收集、处理以及在磷压力罐内备好足够的磷保证磷酸生产；

b）工艺过程简述

黄磷车间过滤的磷送罐区，或通过管道送到本工序。

过滤的磷可装入磷贮存罐（20-20-01-01），也可装入磷压力罐（20-20-02/03-08）或者由黄磷车间直接送入黄磷罐区1#、2#、3#、4#磷贮存罐。

磷贮存罐磷装满时，其覆盖水为1米，水的表面用20m3/h的惰性气体防止悬浮的磷燃烧，使贮磷罐不被腐蚀。

液体黄磷用热水泵（20-11-09/10-01）将热水抽到磷压力罐内，（21-52-01-34）流进来的压力水的水量正好取代从压力罐到燃烧塔去的磷量。

热水用蒸汽喷射器加热而得，制得的热水供压磷用外，还供压磷罐保温需要热水的设备以及Ⅰ“24”装置用。

进行置换到燃烧水合塔（21-24-01-00）上方的磷燃烧器产生的含磷废水由磷水泵（20-11-03-01）抽送到磷水收集罐（16-20-04-01）进行处理。

6.4.2磷酸工序的作用及生产工艺过程

a）磷酸工序的作用

磷酸工序的主要作用是将供磷工序来的黄磷燃烧，水化制成磷酸。

b）工艺过程简述

从压磷工序来的液体磷，通过磷燃烧器在16×105Pa蒸汽强烈雾化下，喷入燃烧水化塔（21-24-01-00）内，与塔顶吸入的空气燃烧生成P205，P2O5被塔中部18个喷嘴喷入的磷酸吸收，与酸中所含的水，水和生成磷酸。

燃烧水合是放热反应。

产生的大量热由塔底磷酸带出。

热磷酸由磷酸循环泵（31-11-03/04/05-01）输送至板式换热器（21-21-01/02/03/04-05），在换热器内热量由循环冷却水带走。

降温后的磷酸再循环至塔的中部和顶部，其中一部分作为产品磷酸流入磷酸贮罐（21-20-30-01），由磷酸泵送到脱砷工序。

如果不需脱砷，也可直接泵送到Ⅰ“24”装置的磷酸贮罐（24-20-04/25/26/27-01）。

板式换热器冷却能力下降，说明水侧污垢增加了。

在这种情况下，用温磷酸对换热器的水侧进行清洗。

含有P2O5的尾气在水化塔的冷却管内经磷酸和水喷淋吸收后，进入两个串联的废气洗涤器内洗涤，喷入稀磷酸吸收除去尾气中的P2O5。

每一组洗涤器由一个文丘里喉管、一个中间槽和一台风机组成。

分离出来的酸由二级中间槽流到一级中间槽这样不断的循环，多余的酸在流到燃烧塔。

经过两次文丘里洗涤的尾气，由两级风机送去除雾器再一次除雾。

最后经尾气烟囱排出。

6.4.3脱砷工序的作用及生产工艺过程

a）脱砷工序的作用

脱砷工序的主要作用是在沉降塔的原酸中加入Na2S溶液，使之反应形成H2S。

H2S把砷以硫化砷的形式沉降下来。

然后通过过滤、提纯生产出高纯度的含砷量≤0.0001%的磷酸。

b）生产工艺过程简述

磷酸产品所含的砷量（以砷酸的形式出现）多少，取决于用于磷生产的磷矿石的组成成分。

为此，使原酸通过沉降塔（23-23-01-00），在沉降塔内硫化钠溶液以反流方向从塔底注入，反应得到的H2S把砷以硫化砷的形式沉淀下来。

在沉淀塔内发生的主要反应如下：

2H3PO4+Na2S=2NaH2PO4+H2S

2As+3H2S=As2S3+6H

H2S经布滤器（23-23-02/03-00）从其酸雾中除掉。

最后H2S在两个串联的汽提塔（23-22-01/02-10）内分解。

各点抽取的H2S在洗涤器（23-22-03-10）内洗涤。

布滤器滤渣内的磷酸以及其它残渣内的磷酸在旋转真空过滤器（23-14-01-20）内回收后返回燃烧塔。

过滤出来的砷滤饼装入塑料袋，然后再运到渣场深埋。

脱砷的磷酸，要检查其纯度。

合格后送到Ⅰ“24”装置的磷酸贮存罐（24-20-04/25/26/27-01）或送到食品酸包装房包装。

纯度达不到要求的磷酸可经废酸罐（21-20-32-01）再进行酸循环后送到原酸的磷酸罐（21-20-30-01）或者送到燃烧塔（21-24-01-00）。

7生产控制指标

7.1主要控制工艺参数及指标（正常工艺条件）

序号

名称

仪表位号

单位

指标

磷酸供磷岗位

一、压力

1

压力罐压力（1#）

PR2002

MPa

0.30—0.6

2

压力罐压力（2#）

PR2003

MPa

0.30—0.6

二、液面

1

贮磷罐

m

5.5—6.0

2

压力罐（1#）

m

3

3

压力罐（2#）

m

3

4

热水制备罐

LIC2008

%

80

三、负荷

1

压磷水流量

FR2001

m3/h

1.0—1.3

四、温度

1

热水罐温度

TIC2006

℃

80

2

压力罐温度（1#）

TR2003

℃

60—80

3

压力罐温度（2#）

TR2004

℃

60—80

4

贮磷罐温度

℃

60—80

五、分析

1

贮磷罐PH

PH

7

磷酸生产岗位

一、压力

1

塔盖冷却水

PI2114

MPa

0.1—0.3

2

磷燃烧器蒸汽

PI2109

MPa

1.3—1.6

序号

名称

仪表位号

单位

指标

3

冷却管（负压）

PR2108

KPa

0.3—0.5

4

废气鼓风机负压（1#）

PR2110

-KPa

5—13

5

废气鼓风机负压（2#）

PR2112

-KPa

5—13

二、液面

1

燃烧塔液面

LIC2104

%

40—60

2

粗酸罐液面

LR2107

%

60—80

三、流量

1

塔杯循环酸流量

FR2102

m3/h

360

2

塔杯循环酸流量

FR2103

m3/h

170

3

塔中部洗涤酸流量

FR2104

m3/h

195

4

冷却管流量

FI2105

m3/h

10

5

冷却管工艺水流量

FR2118

m3/h

2—3

6

洗涤器流量

FR2108

m3/h

40—80

7

洗涤器酸流量

FP2109

m3/h

40—50

8

洗涤器水流量

FR2110

m3/h

1

9

磷燃烧器蒸汽流量

FR2106

t/h

0.8—1.3

四、温度

1

塔出口酸温度

TIC2115

℃

70—80

2

塔中部酸温度

TR2116

℃

55

3

塔杯酸温度

TR2115

℃

55

4

冷却管废气温度

TR2118

℃

80—90

5

烟囱废气温度

TR2120

℃

60—75

五、分析

1

循环酸比重

DR2101

t/m3（20℃）

1.573—1.685

2

换热器出口水PH

ARI2101

PH

7.8—9.1

六、液面

1

1#、2#尾气鼓风机电流

IISL2101IISL2102

A

350—400

2

尾气蝶阀开度

HIC2110

%

60—100

序号

名称

仪表位号

单位

指标

脱砷岗位

一、流量

1

到沉淀塔酸流量

FR2301

m3/h

6

2

到沉淀塔Na2S溶液流量

FR2306

L/H

40—80

二、液面

1

过滤酸罐液面

LIC2302

%

60—80

2

1#、2#成品酸罐液面

%

60—80

3

磷酸罐液面

LR2333/2334/2335/2336

%

60

三、其它

1

浓度监测

AR2102/2102/2103

10-6

≤10

7.2主要分析控制参数及指标（生产分析控制一览表）

7.2.1原材料分析控制

序号

物料名称

取样地点

控制项目

单位

控制指标

频数

分析方法

脱砷岗位

1

Na2S

（片状）

4.8m硫化钠罐旁

Na2S含量

Fe含量

%（W）

%（W）

60

0.2

按需要

重量法

2

硅藻土

SiO2

Al2O3

%（W）%（W）

80

10—12

3

活性碳

7.2.2中间生产控制

序号

物料名称

取样地点

控制项目

单位

控制指标

频数

分析方法

磷酸生产岗位

1

磷酸

磷酸缓冲罐

H3PO4

H3PO3

Fe+3

色度

As

%

%

10-6

外观

10-6

74—78

1.1

50

≤40

100

1次/班

1次/班

1次/班

1次/班

1次/班

密度查表

碘量法

比色法

比色法

砷斑法

环保安全分析

1

含磷废水

供磷岗位池内

元素磷含量

mg/l

≤5

按需要

2

磷酸工业废水

厂总排污口

PO3-4含量

mg/l

≤100

按需要

7.2.3产品质量控制

序号

物料名称

取样地点

控制项目

单位

控制指标

频数

分析方法

磷酸生产岗位

1

工业磷酸

成品酸罐

H3PO4含量

%

≥75

1次/罐

重量法

2

成品酸罐

As

%

≤0.01

1次/罐

重量法

3

成品酸罐

Fe

%

≤0.005

1次/罐

重量法

4

成品酸罐

SO2-4

%

≤0.01

1次/罐

重量法

5

成品酸罐

Cl-

%

≤0.001

1次/罐

重量法

6

成品酸罐

Pb

%

≤0.05

1次/罐

重量法

成品酸罐

色度

≤40#

1次/罐

比色法

8原材料与动力消耗

8.1生产原料与辅助原料消耗与定额

序号

名称

规格

设计定额

原料标准号

单位

指标

单位

数值

1

工业黄磷

%

≥99.5

t/t

0.316100%计

GB7816-87

2

硫化钠

GB10500-89

Na2S含量

%（W）

60

kg/t

3

硅藻土

kg/t

4

活性碳

kg/t

8.2生产用水、电、汽消耗与定额

序号

名称

规格

设计定额

单位

指标

单位

数值

1

蒸汽

MPa

1.60.6

t/t

2

电

V

380

kwh/t

3

循环冷却水

MPa

0.6

t/t

4

工艺水

MPa

0.6

t/t

5

压缩空气

MPa

0.6

m3/t

6

仪表空气

MPa

0.6

m3/t

9计量与控制仪表

9.1主要控制仪表

序号

仪表名称

仪表位号

安装部位

测量范围

1

热水罐温度

TIC2006

热水罐中部

0—100℃

2

热水罐液位

LIC2006

热水罐上部

0—100%

3

压力罐温度

TR2003TR2004

压力罐上部

0—100℃

4

贮磷罐温度

主控多点温度仪

贮磷罐上部

5

塔内磷酸温度

TIC2115

塔出口管

0—100℃

6

塔内液面

LIC2104

液位管上部

0—100%

7

压力罐压力

PR2002PR2003

压力罐上部

0—1MPa

8

换热器出口水温度

TR2112

换热器出口总管

0—100℃

9

塔尾气出口压力

PR2108

塔尾气出口

-2—0kpa

10

尾气风机进口压力

PR2110PR2112

风机进口管

-16—0kpa

11

过滤酸罐液位

LIC2302

过滤酸罐上部

0—100%

12

粗酸罐液位

LR2107

粗酸罐底部

0—100%

13

磷酸浓度

LR2101

换热器出口总管

1.5—1.7t/m3

14

烟囱温度

DIC2120

烟囱进口管

0—120℃

15

磷燃烧器蒸汽压力

PR2417

蒸汽总管

0—2.5MPa

9.2主要计量仪表

序号

仪表名称

仪表位号

安装部位

测量范围

1

压磷热水流量

FIC2001

压磷泵出口管线

0—2500L/h

2

冷却管水流量

FIC2118

工艺水管线

0—10m3/h

3

塔中部酸流量

FR2104

换热器出口酸管线

0—250m3/h

4

塔杯酸流量

FR2102

换热器出口酸管线

0—400m3/h

5

塔杯酸流量

FR2103

换热器出口酸管线

0—400m3/h

6

磷燃烧器蒸汽流量

FR2106

1.6MPa蒸汽管线

0—2000Kg/h

7

洗涤工艺水流量

FR2110

洗涤水管线

0—4m3/h

8

洗涤酸流量

FR2108

泵出口酸管线

10—100m3/h

9

洗涤酸流量

FR2109

泵出口酸管线

10—100m3/h

10

沉降塔酸流量

FR2301

沉降塔进口酸管线

1.6—16m3/h

11

沉降塔Na2S流量

FR2306

沉降塔进口Na2S管线

15—150L/h

9.3信号报警仪

序号

仪表名称

仪表信号

安装部位

报警值

上限

下限

1

热水罐温度

TRAL2005

塔中部

70%

2

塔出口酸温度

TKRAH2115

塔酸出口管

80%

3

塔尾气出口温度

TRAH2118

塔尾气出口管

83%

4

尾气温度

TRAH2120

烟囱进口管

62%

5

进塔酸压力

PIAL2105

塔顶

33%

6

仪表空气压力

PIRAL2180

仪表空气总管

45%

7

塔尾气出口压力

PRAHL2108

塔尾气出口管

90%

50%

8

废水池液位

LAH2004

池子旁

80%

9

热水罐液位

LICAHL2008

热水罐顶部

90%

20%

10

压磷罐液位

压磷罐上部

11

燃烧塔液位

LRCAHL2104

Om测液管

65%

20%

12

中间槽Ⅰ

LAHL2105

中间槽上部

90%

20%

13

中间槽Ⅱ

LAHL2106

中间槽中部

90%

20%

14

粗酸罐液面

LRAHL2107

罐底部

90%

20%

15

废酸罐

LAH2108

罐底部

80%

16

冷却水PH

ARAL2101

热交器出口管

30%

17

过滤酸罐

LAH2301

罐顶部

80%

18

提纯酸罐

LAHL2302

罐顶部

80%

20%

19

成品酸罐

LAHL2305

2306

罐顶部

80%

20%

20

H2S洗涤器液位

LAHL2307

罐顶部

80%

20%

21

废酸坑液位

LAH2303

池旁

80%

22

Na2S罐液位

LAL2301

2311

罐旁

20%

23

脱砷系统

AAH2301

2302

2303

4.8m

7.0m

14.8m

9.4联锁仪表

序号

仪表名称

仪表信号

安装部位

动作值

高

低

1

紧急停车按钮被按下

HSA2101

控制室现场

2

塔杯酸量小

FRAL2102

2103

酸管

100m3/h

3

塔出口酸温度

TIAH2114

塔出口酸管

80℃

4

燃烧塔液位

LAH2109

塔旁测液管

65%

5

雾化蒸汽压力

PIAL2109

塔顶蒸汽管

1.2MPa

序号

仪表名称

仪表信号

安装部位

动作值

高

低

6

雾化蒸汽流量

FRAL2106

塔顶蒸汽管

≤800kg/h

7

塔盖冷却水压力

PIAL2114

塔顶冷却水管

≤0.1MPa

8

冷却水进口阀没全部打开

ZAH2101

进“20”冷却水总管

80%

9

板式换热器冷却水出口PH

AALL2101

板式换热器冷却水出口管

≤5.0

10

热水罐低液位

LALL2008

热水罐顶

≤70%

11

仪表空气压力

PALL2180

仪表空气总管

≤0.4MPa

12

塔尾气出口温度

TIAH2117

塔尾气出口管

110℃

13

塔尾气出口压力

PRAL2108

塔尾气出口管

-1kpa

14

Ⅰ、Ⅱ级风机进口压力

PRAL2110

2112

Ⅰ、Ⅱ级风机进口管

≤-4.5kpa

15

废气风机电流

IIAL2101

2102

电机

≤50%