高分子实验分析.docx
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高分子实验分析
实验一甲基丙烯酸甲酯的减压蒸馏
甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等单体十分活泼，在受热或光照作用下容易发生自聚。
因此，在作为商品或中间原料的甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯等单体中常常加入阻聚剂，如对苯二酚等，以防止其自聚。
而在单体的使用时阻聚剂必须除去，以保证聚合反应正常进行。
除去阻聚剂的常用的方法是碱洗和蒸馏等。
一、目的要求
1.掌握甲基丙烯酸甲酯纯化的方法；熟悉减压蒸馏的装置和基本操作技术。
2.熟悉阿贝折射仪的使用方法，掌握检定物质纯度的方法之一。
二、实验原理
1.碱洗
阻聚剂对苯二酚可与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二酚钠盐。
因此通过碱洗可以出去大部分的阻聚剂。
2.减压蒸馏
某些物质进行蒸馏时会因为强烈的加热发生分解或聚合，或因为被蒸馏物的沸点过高而不易蒸馏。
在这些情况下都可以用减压蒸馏。
由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低，因此降低外界的压力就可以降低液体的沸点。
沸点和真空度之间的关系可以近似的用下式表示：
式中，P是真空度，T是液体沸点（K），A和B都是常数，可以通过两个不同外界压力时的沸点求出。
甲基丙烯酸甲酯由于在受热时很容易发生自聚，故可用减压蒸馏的方法，使其在较低的温度下得到提纯而防止自聚。
三、仪器与药品
1、仪器
标准磨口单颈瓶（250ml/24mm）一只；具活塞接头（24mm）一只；75°蒸馏头（14mm;24mm*2）一只；温度计套管一只；直形冷凝器一只；105°真空输管一只转式真空分配器一只；茄形烧瓶四只；温度计一只；水银减压计一只；冷阱一只；保温杯一只；真空抽滤瓶一只；气体干燥塔一只；真空三通活塞一只；真空二通活塞一只；煤气灯头（真空微调）一只；分液漏斗一只；三角漏斗一只；烧杯一只；广口磨口试剂瓶一只；滴管一只；T形管一只；水浴锅一只；真空泵一台；电炉一只；超级恒温槽一台；阿贝折射仪一台。
2、药品
甲基丙烯酸甲酯120ml，聚合级；氢氧化钠溶液300ml,10％；无水硫酸钠15g,化学纯；氯化亚铜0.1g,化学纯；制冷剂（冰+氯化钠）若干；水银若干；凡士林若干；真空密封胶一只；石蕊试纸若干。
四、实验步骤
1.按图装好减压蒸馏装置，标准口部须搽凡士林薄层，其余口部用真空密封胶密封。
在温度计套管中加入少量水银并用少量的水覆盖。
水银减压计和温度计尽量安得靠近一些以方便观察。
2.将真空抽滤瓶通大气，打开真空泵约1min，然后关闭真空抽滤瓶的活塞。
检查减压装置是否漏气。
调节真空度至10800Pa（81mmHg），使其稳定。
一切正常以后，打开真空抽滤瓶活塞放气，然后关闭真空泵。
3.在安装减压蒸馏装置的同时，进行洗涤单体的操作。
在分液漏斗中加入甲基丙烯酸甲酯120ml，并加入等体积10％的氢氧化钠溶液。
剧烈摇荡，静置至分层，弃去下边红色的洗涤液。
重复操作数次，直到洗涤液无色为止。
然后用离子水洗涤至中性。
加入无水硫酸钠5～10g，静置0.5h。
用三角漏斗过滤。
洗净的单体置于单颈瓶中，加入氯化亚铜0.1g。
将单颈瓶装入蒸馏装置之中。
4.开真空泵抽真空，调稳真空度至10800Pa。
水浴加热至40℃。
然后缓慢升温至60℃～65℃，使馏出物的馏出速度为1～2滴/s，同时仔细观察体系压力和温度的变化情况。
当压力稳定在10800Pa，温度稳定在40℃～41℃时，开始收集馏分。
低于40℃或高于42℃的馏分另外收集，不要混入所需的馏分中。
5.当蒸馏温度明显上升时，表明蒸馏可以结束。
先撤去热源，关闭水银减压计。
真空泵通大气约1min，然后切断电源。
慢慢打开水银减压计活塞，使水银面缓慢回升。
6.将阿贝折射仪与超级恒温槽连接，调节稳定至20℃。
用滴管吸取少量所需的馏分，置1～2滴于阿贝折射仪的镜面上，测定折光指数。
若折光指数为1.4147，表明单体已经纯净。
清洗阿贝折射仪，搽干后放入烘箱中。
7.拆除蒸馏装置，清洗仪器。
冷阱内若有液体应倒出。
8.已提纯的甲基丙烯酸甲酯置于广口磨口试剂瓶中，表明折光指数。
若暂时不用，应置于冰箱中。
五、注意事项
1.甲基丙烯酸甲酯易挥发，并具有一定的毒性，操作时注意不要撒出。
2.牢记真空泵在开关前都必须先通大气1min
3.测定试样折光指数时滴管口不要碰折射仪的镜面，清洗折射仪镜面时，用擦镜纸单方面擦洗。
4.水银减压计复原时，应小心缓慢，防止水银冲破减压计尾端。
水银一旦撤出应用硫黄处理。
六、思考题
1.熟记减压蒸馏装置中各部件的名称，弄清其作用。
2.根据实验体会，指出减压蒸馏的操作要点。
3.单体蒸馏提纯后若不马上使用，应如何处理？
4.减压蒸馏中氯化亚铜的作用是什么？
实验二甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应动力学关系测定
在聚合反应动力学研究中，时间——转化率关系（即反应速率）的测定是一个极为基本和重要的问题。
聚合反应速率的测定一般可以分为物理方法和化学方法两大类。
化学方法是在聚合反应的过程中，用化学分析的方法测定生成的聚合物量或残存的单体量。
物理方法则是利用聚合反应过程中某种物理量的变化获得聚合反应速率的信息。
例如，在聚合过程中，体系的密度、粘度、电磁性质、光学性质等都会发生规律性连续变化。
准确、定量地测量出它们的变化量，通过一定的相关关系，可计算出聚合反应速率。
用折射率法测定聚合反应速率就是常用的物理方法之一
一、目的要求
1．加深理解自由基本体聚合反应的时间——转化率关系。
2．了解和掌握折射率法测定聚合反应的时间——转化率关系的方法。
二、实验原理
甲基丙烯酸甲酯本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的。
从光学原理知道，液体的折射率与它们的化学组成和分子结构有关。
在聚合过程中，聚合体系的化学组成和分子结构都随折射率的变化而变化。
因此，通过测定聚合体系的折射率就可以追踪聚合反应的过程。
此即折射率法测定聚合反应速率的理论依据。
物体的折射率比r可由Lorentz-lorenz方程给出：
（1）
式中
——物体的比容；
——物体的折射率。
在混合体系中，
与
都具有加和性：
（2）
（3）
式中，
、
为混合体系中各组分的分率。
在聚合反应体系中，当单体、聚合物与聚合混合物有相似的n值，按Gladstone-Dale规则，
可以由下式表示：
（4）
式中
——聚合物的比容；
——聚合混合物的折射率。
同样，单体和聚合物的折射率可以简化为
（5）
（6）
令
和
分别为单体和聚合物的折射率，则有
（7）
由式
（2）与（4）得
（8）
将以（3）、（5）、（6）、（7）四式代入（8）式并整理，可得
（9）
即为聚合反应的转化率。
从《PloymerHandbook》上查得甲基丙烯酸甲酯的比容
=1.0638，折射率
，聚甲基丙烯酸甲酯的比容
，折射率
，将上述数据代入式，得到甲基丙烯酸甲酯聚合反应的转化率公式：
（10）
通过
，即可求得时间－转化率的关系。
三、仪器与药品
1.仪器
恒温水浴槽一台；超级恒温水浴槽一台；阿贝折射议一台；注射器（5ml,20ml）各一支；注射针头三支（两长一短）；安培瓶（Ø15
150mm）一支；氮气球一只；烧杯100（ml）一支；滴管一支；二通活塞一只；镊子钳一把；砂轮片一片；擦镜纸一本。
2.药品
甲基丙烯酸甲酯15ml,新蒸馏；偶氮二异丁腈15mg，分析纯；丙酮少量，化学纯；高纯氮气若干。
四、实验步骤
1、精确称取偶氮二异丁腈15mg，置于试管中。
盖上橡皮塞，插上两支针头（短），其中一支针头与氮气球连接。
打开氮气球阀门，用氮气冲洗驱氧。
然后用试管吸取甲基丙烯酸甲酯单体15ml。
摇动使之溶解。
备用。
2、准备15个干燥清洁的2ml安培瓶，先在火焰上使颈部缩小（使针头刚可插入）。
用氮气驱氧后，立即注入1ml单体引发剂混合液。
然后立即在火焰上使安培瓶口部熔封。
待冷却以后检查是否漏液。
3、将一盛有水的烧杯放入已调至略高于70℃的恒温水浴槽中，恒温至烧杯水温为70℃。
将全部的安培瓶放入烧杯中，开始计时。
4、每隔5分钟取出一支安培瓶，摇动并迅速于冷水中冷却。
打开安培瓶（小心不要将玻璃屑混入液体中，以免损伤阿贝折射仪）。
取一滴液体置于阿贝折射仪的棱镜上，测定折射率。
测定结束后立即用丙酮将棱镜清洗干净，不能留有丝毫聚合物的痕迹。
一共取13支，另两支继续放0.5h取出观察聚合情况。
5、按公式（10）计算转化率P，并列下表：
t（min）
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
%
根据上表数值作出t－P曲线。
五、注意事项
1.本实验所用的甲基丙烯酸甲酯必须是新蒸馏的，储存一周以上的单体必须重新蒸馏。
2.向安培瓶中装单体和安培瓶的熔封等操作必须迅速，防止氧的重新进入。
3.熔封的过程中，应注意的是安培瓶的口部朝上，不要让单体接触热源。
熔封完毕以后，也要等完全冷却以后才能倾斜。
4.测定折射率试，须将阿贝折射仪恒温以后才能加试样。
阿贝折射仪的操作、读数要迅速。
六、思考题
1.说明最后两支安培瓶中的聚合情况，叙述本体聚合的特点。
2.根据自由基聚合反应机理写出引发剂引发、双基活性链终止的总速率方程式。
3.本实验应注意那些操作？
有那些地方可以改进？
实验三苯乙烯悬浮聚合
悬浮聚合是制备合成树脂的重要方法之一。
它是在较强烈的机械搅拌力作用下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为水）所进行的悬浮聚合。
因此，悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是：
1.体系粘度低，聚合热溶液排除，聚合温度容易控制。
2.产品分子量较高，与本体聚合相似。
3.产品易分离清洗，后处理简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。
比较悬浮聚合的优缺点可知，这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯乙稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合又叫珠状聚合。
悬浮聚合的反应机理和动力学与本体聚合基本相同，理论研究和工业应用所关心的是聚合过程中的成粒机理及分散剂和搅拌强度对成粒的影响。
一、目的要求
1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点，掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
在引发剂或热的作用下，可通过自由基的连锁反应生成聚合物。
因此，在储存过程中，常常加入阻聚剂以防止自聚。
苯乙烯的自由基不太活泼，因此，聚合过程中的副反应较少，不易发生链转移反应，支链较少。
此外，苯乙烯单体是其聚合物的良溶剂，因此，聚合过程中的凝胶化现象不十分显著。
在本体聚合或悬浮聚合中，仅当转化率达到50％~70％，略有自动加速的现象发生。
所以，一般来说，聚合物的聚合速度比较缓慢。
苯乙烯的聚合反应如下：
苯乙烯在水中的溶解度很小。
将其倒入水中，体系分成两层。
进行搅拌时，在剪切力作用下，单体分散成液滴。
单体和水两种液体之间存在一定的界面张力，界面张力力图使液体保持球形。
界面张力越大，保持成球形的能力就越大，所形成的液滴就越大。
搅拌剪切力和界面张力对液滴成球能力的作用影响相反，构成动态平衡，使液滴达到一定的大小和分布。
这种剪切力和液面张力形成的液滴在热力学上是不稳定的。
当搅拌停止以后，液滴将凝聚变大，最后仍与水分层。
另外当聚合反应达到一定的程度以后，单体液滴中溶有的聚合物使液滴表面发粘。
这时候，如果两个液滴碰撞，往往容易粘结在一起。
在这种情况下，搅拌反而促进粘结。
为了避免这种情况发生，必须在聚合体系中加入一定量的分散剂。
加有分散剂的悬浮聚合体系在一定的聚合程度时（如转化率20％～70％），如果停止搅拌，仍有粘结成块的危险。
因此，在悬浮聚合的过程中，搅拌和分散剂是两个不可缺少的工艺条件。
用于悬浮聚合的分散剂可以分为两大类。
一类是水溶性高分子物质，如聚乙烯醇、马来酸酐－苯乙烯共聚物、甲基纤维素、淀粉等其作用机理是高分子物质吸附在液滴表面，形成一层保护膜，使液滴连接时不会粘结。
同时加入水溶性高分子物质以后，介质粘度增加，也有碍于液滴的粘连。
另外，有些水溶性高分子物质还有降低界面张力的作用，有利于液滴变小。
另一类是不溶于水的无机粉末，如碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硫酸钙、滑石粉、高岭土等。
其作用机理是细微的粉末吸附在液滴的表面上，起着机械隔离的作用。
分散剂种类的选择和用量的确定需随着聚合的要求而定，目前最常用的分散剂是聚乙烯醇和马来酸酐－苯乙烯共聚物，无机分散剂和碳酸镁等。
分散剂的用量一般是单体用量的0.1％左右。
三、仪器与药品
1、仪器
标准磨口三颈瓶（500ml/24mm*3）一只；球形冷凝器（300ml）一只；温度计（100℃）一只；分液漏斗（125ml）一只；布氏漏斗（8mm）一只；真空装置（含真空泵，缓冲瓶，硅胶干燥塔）一套；烧杯（100ml）两只；恒温水浴槽一台；电动搅拌器一套。
2、药品
苯乙烯45g，聚合级；氢氧化钠溶液100ml,10%；聚乙烯醇0.06g,工业极；过氧化苯甲酰0.5g,化学纯。
四．实验步骤
1.将苯乙烯45g置于分液漏斗中，加入10％的氢氧化钠溶液20ml，剧烈摇荡。
然后静置片刻，待液体分层以后，弃去下层红色液体。
重复加入氢氧化钠溶液数次，直至溶液不再显示红色为止。
再用离子水洗涤至中性。
2.在烧杯中加入洗涤过的苯乙烯40g和引发剂过氧化二苯甲酰0.5g，手工搅拌至溶解。
3.在另一烧杯中加入聚乙烯醇0.06g，去离子水200ml，手工搅拌至溶解。
若溶解太慢可加热至沸腾，促使其溶解。
4.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500ml三颈瓶中，加入200ml聚乙烯醇溶液。
开动搅拌，同时升温。
待升温至80℃，加入已溶有引发剂的苯乙烯单体。
仔细调节搅拌速度，使单体分散成适当大小的液滴。
5.液滴大小调节好以后，升温至90℃，保温3h。
取出几颗粒状物，观察其冷却后是否成冷却状。
若冷却后坚硬，将温度提高至95℃，保温1h，反应结束。
6.将反应物倒入烧杯中，用离子水洗涤三次后过滤。
珠状聚合物置于表面皿中，在50℃鼓风烘箱中干燥至恒重，计算产率。
五、注意事项
1、开始时，搅拌速度不宜太快，避免颗粒分散太细。
2、保温反应2h左右时，此时颗粒表面粘度比较大，易发生粘结。
故此时必须十分仔细调节搅拌速度，千万不要使搅拌停止。
否则颗粒将粘结成块。
3、聚合物干燥温度不可超过60℃，否则颗粒表面将熔融而粘结。
六、思考题
1.当两种互不相溶的液体混合搅拌，液体的什么性质促使其形成球形颗粒？
2.悬浮聚合的分散剂有那两大类？
各自作用的机理如何？
3.根据实验体会，指出悬浮聚合中应特别注意那些问题，应采取那些措施？
实验四丙烯腈的沉淀聚合
在自由基聚合反应过程中，如果聚合物不溶于单体，生成的聚合物或长链自由基就会以固态沉析出来，形成异相聚合体系，把它叫做沉淀聚合。
丙烯腈在水溶液中的聚合反应就属于此类，反应开始以后，很快出现白色沉淀，沉淀越积越多，形成淤浆，故又叫淤浆聚合。
在聚合过程中，由于长链自由基不溶于丙烯腈的水溶液，呈卷曲状态，使其端基可能被包离，而大大影响了双基终止的速度，出现反应自动加速的现象使聚合周期缩短。
通常通过氧化物热分解产生自由基，引发聚合反应，若将过氧化物与适当的还原剂配位。
组成氧化还原体系，由氧化还愿反应产生自由基，以引发聚合反应，这可使引发剂的分解活化能降低，从而提高了引发和聚合速率，或者可使聚合反应在较低的温度下进行。
一、目的要求
1.通过丙烯腈的水溶液聚合，熟悉沉淀聚合的特点和操作技术。
2.了解氧化还愿体系引发自由基聚合的原理和特点。
二、实验原理
以过硫酸钾为氧化剂，亚硫酸氢钠为还原剂的氧化还愿反应为：
体系中还可以进行其他的氧化还原反应，如：
这些自由基都可能引发丙烯腈聚合，得到高分子质量的聚丙烯腈。
三、实验操作
（一）溶液的配置
1.4％过硫酸钾水溶液。
2.1％的亚硫酸氢钠水溶液。
3.0.1N硫酸
4.0.005％的硫酸亚铁铵水溶液
5.1％的碳酸钠水溶液
（二）聚合操作
在三口反应瓶中装有温度计，带轴封的搅拌器和回流冷凝管，冷凝管的顶部接一气密封水管，用氮气置换反应瓶中的空气，然后加入80ml脱气蒸馏水和10ml丙烯腈，用水浴加热，当水浴反应温度达到50℃时，加入4ml硫酸亚铁铵水溶液和0.8ml的0.1N硫酸的混合液，当反应温度升到50℃时，加入5ml过硫酸钾溶液和10ml亚硫酸氢钠溶液，很快便有白色沉淀出现，使反应液呈现乳白色。
反应初期放热量大，应注意控温，反应1小时后，加入碳酸钠溶液，使聚合反应终止，聚合物在布氏漏斗上过滤，用蒸馏水洗两次，再用20ml乙醇洗一次，在50℃真空烘箱中干燥，称重，计算产率。
四、问题讨论
1.自由基聚合反应中的自动加速现象为什么会在本实应中出现？
2.本实验为什么会在较短的时间内完成？
3.氧化对实验有什么影响？
在实验中怎么才能避免它的影响？
还有那些因素影响聚合反应？
实验五丙烯酰胺溶液沉淀聚合
聚丙烯酰胺是一种优良的合成絮凝剂，水溶性好，它广泛的应用于石油开采，选矿，化学工业以及污水处理方面。
一、目的要求
1.通过丙烯酰胺溶液的沉淀聚合，了解沉淀聚合的特点。
2.制备聚丙烯酰胺。
二、实验原理
由溶液沉淀聚合法制取的聚丙烯酰胺是粉状产品。
常用的溶剂是叔丁醇。
丙酮也可以作为溶剂，但所得的聚合物的分子量较低。
丙烯酰胺溶液聚合的常用的引发剂是偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰，反应按自由基历程进行。
三、实验仪器和药品
（一）仪器：
1.100ml三口瓶2.回流冷凝器3.搅拌装置4.氮气5.水浴6.温度计
（二）药品1.丙烯酰胺（10g）
2.叔丁醇（40g）
3.偶氮二异丁腈（0.01g）
四、操作步骤
在装有加回流冷凝器，搅拌、通氮管、和温度计的100ml的三口瓶中，加入10g丙烯酰胺和40g叔丁醇，开动搅拌通入氮气，用水加热，在35℃时加入0.01g引发剂，升温至60℃，聚合物便逐渐生成，在60℃保持三小时，反应完毕以后，聚合物用布氏漏斗过滤，滤出的聚丙烯酰胺为白色粉末，在50℃真空干燥。
称重聚合物，计算出转化率。
五、思考题
1.通氮的目的是什么？
2.为什么不同的溶剂中聚合，所得的聚合物的分子量不同？
实验六聚苯乙烯—顺丁烯二酸酐树脂的合成
在自由基聚合反应的过程中，如果聚合物不溶于单体，生成的聚合物就会以固态沉析出来，形成异相聚合体系，把它称为沉淀聚合，本实验就属于此类，反应开始后，很快就出现白色沉淀，沉淀越积越多，形成淤浆聚合。
一、目的要求：
1.通过聚苯丁树脂的合成，了解共聚合反应的特点。
2.熟悉沉淀聚合的特点和操作技术。
二、实验原理
本实验通过苯乙烯和顺丁烯二酸酐在二甲苯溶剂中进行溶液聚合反应，生成交替共聚物，因为其不溶于溶剂，随着共聚物生成而从溶液中析出，因而也称为沉淀聚合反应。
顺丁烯二酸酐由于自身的对称结构及位阻效应，本身难聚合，但与苯乙烯共聚很容易，而且总是形成1：
1的交替共聚物，其反应式如下：
三、实验仪器与药品
（一）、仪器
1、三口瓶500ml2、温度计200℃3、回流冷凝器4、烧杯500ml,100ml
5、量筒100ml6、电炉7、搅拌器8、分液漏斗
（二）药品
1、苯乙烯2、二甲苯3、顺丁烯二酸酐4、氢氧化钠5、过氧化苯甲酰6、粗甘油7、石油醚
四、操作步骤
在装有搅拌器，回流冷凝管，温度计的500ml三口瓶中，加入24.5g（0.25M）顺丁烯二酸酐和250ml二甲苯，油浴用电炉加热到80℃，使全部溶解。
0.5g过氧化苯甲酰加到26g（0.25M）的苯乙烯中，搅拌使之溶解，再加入100ml二甲苯，混合均匀后，加至滴液漏斗中，控制反应温度使之不超过90℃，于30～40分钟滴至三口瓶中，由出现白色聚合物颗粒沉淀算起，在100－102反应2小时左右。
即可停止反应，产物冷至室温。
用布式漏斗过滤（二甲苯回收），产物用石油醚洗涤，干燥即得白底粉末状聚苯丁树脂。
五、思考题
1.顺丁烯二酸酐为什么难聚合？
2.顺丁烯二酸酐为什么易与苯乙烯聚合？
实验七丙烯酰胺逐步聚合
一．目的要求
1.了解逐步聚合的特点
2.制备聚丙烯酰胺树脂。
二、实验原理
丙烯酰胺在碱催化剂和少量阻聚剂存在下发生聚合，由三酰胺基上的活泼的H转移到双键上，以逐步聚合的方式形成高聚物。
三、实验仪器和药品
（1）仪器：
1.水浴锅2.电炉3.二口烧瓶
4.甘油封5.搅拌装置6.冷凝管
7.干燥管8.铁架台
（2）药品：
1.丙烯酰胺（有毒）10g2.甲苯100ml
3.金属钠0.1g4.N-苯基－B萘胺2g
四、操作步骤：
在二口瓶中加入100ml甲苯，在搅拌下加入10g丙烯酰胺以及0.2gN-苯基－B奈胺待溶解以后，加入0.1g金属钠和10ml叔丁醇。
加热至沸腾，开始在器壁上形成聚合物，继续加热两小时以后，冷却至室温进行过滤。
将所得聚合物用水洗涤几次。
取出以后在空气中进行初步干燥后，然后在真空烘箱（50℃～60℃）中干燥至恒重。
计算聚合物收率。
五、思考题
1、各原料药品的作用是什么？
2、实验中应注意的是什么？
实验八苯乙烯阳离子聚合
一、目的要求
1.了解阳离子聚合原理
2.通过阳离子聚合制得聚苯乙烯
二、实验原理
阳离子型聚合是用酸性催化剂所生成的阳离子，是单体形成离子，然后通过阳离子形成大分子。
苯乙烯在SnCl4作用下进行阳离子聚合，其基元反应如下：
（一）链的引发：
（二）链的增长：
（三）链的终止
在这一反应中，聚合的初速度的平方及SnCl4的浓度成正比，而与催化剂的浓度无关。
反应进行的很剧烈，必须使用溶剂，催化剂应逐渐加入，苯乙烯的浓度不应超过25％。
三、实验用仪器和药品
（一）仪器
1、水浴锅2、电炉
3、三口瓶4、温度计
5、搅拌装置6、冷凝管
7、液封8、滴管
（二）药品
1.苯乙烯（干燥的，新蒸馏过的）35g
2.SnCl4（干燥的，真空蒸馏过的）0.8g
3.CCl4（干燥的）100ml
4.甲醇或乙醇（工业）500ml
四、操作步骤
在三口瓶中加入100ml四氯化碳和35g新蒸馏的苯乙烯。
烧瓶放入水浴中，开动搅拌器，用滴管逐步加入SnCl40.8g.催化剂加入后，经过一定时间的诱导期之后开始聚合。
调节水浴温度，使温度稳定在25℃下进行聚合，聚合反应3小时以后，将聚合物溶液在大量的醇溶液中进行沉淀，然后在布式漏斗中进行分离，聚合物用醇洗涤多次，在空气中进行初步干燥后，在真空烘箱（60℃～70℃）干燥至恒重。
五．思考题
为什么所用的原料必须是干燥的？
实验九聚乙烯醇缩甲醛的制备及缩醛度的测定
与低分子化合物一样，高分子化合物也具有化学反应活性，可以进行各种化学反应。
高分子的化学反应种类很多，按高分子反应前后聚合度的变化，可以将高分子的化学反应分为如下三类：
1.聚合度变大的反应，如交联、接枝、嵌段、扩链等。
2.聚合度变小的反
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