工业分析实验报告.docx
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工业分析实验报告
实验一:
油脂酸价的测定
实验目的
了解油脂中酸价的测定方法
实验原理
中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的mg数称为酸值或酸价,可表示油脂酸败的程度。
所以测试酸价,可知油脂的新鲜度。
酸败是描述食品体系中脂肪
不稳定和败坏的常用术语,在食品检测中经常使用。
实验试剂
(1)0.1mol/L氢氧化钾标准溶液;
(2)中性乙醚-乙醇(2:
1)混合溶剂:
临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
(3)指示剂:
1%酚酞乙醇溶液。
实验步骤
称取均匀试样10.00g注入锥形瓶中,加入混合溶剂50mL,摇动使试样溶
解,再加3滴酚酞指示剂,用0.1105M碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数。
平行滴定三次,同时做空白试验。
实验结果
试样的质量/g
10.0414
10.1546
10.0082
空白
滴定消耗碱液体积/ml
2.22
2.23
2.21
0.05
式中:
V——滴定时消耗氢氧化钾的体积,ml;
VO——滴定空白消耗氢氧化钾的体积,ml;
C——氢氧化钾的浓度,mol/L;
56.1——氢氧化钾的摩尔质量,g/mol;
m——试样质量,g。
已知C=0.1105mol/L带人得:
平均酸价=1.34mg/g
问题讨论
做实验时要注意的事项:
1.在这个实验中药注意滴定终点的观察,滴定时要一滴一滴的滴;
2.在称量样品时要认真细心;
3.在滴定时要边滴加边震荡保持充分反应。
实验二:
油脂过氧化值的测定
实验目的
了解油脂中过氧化值的测定方法
实验原理
油脂的过氧化值是以100g油脂能氧化析出碘的质量(g)或每千克油脂中含过氧化物的毫摩尔数(mmoL/kg)来表示。
过氧化物是油脂氧化、酸败过程的中间产物,是油脂中产生的有毒物质之一,对人体健康有极大的危害,国家对各类食品的产品标准都制定了过氧化值这项指标。
实验试剂
(1)氯仿——冰乙酸混合液:
(2)饱和碘化钾溶液:
取碘化钾144g,加水100ml,贮于棕色瓶中;
(3)0.005M硫代硫酸钠标准溶液:
(4)1%淀粉溶液:
将1g可溶性淀粉溶于100mL沸水中,煮沸3min。
实验步骤
称取混匀和过滤的试样10.00g,注入250mL碘价瓶中,加入10mL氯仿,15mL冰乙酸,立即振动使试样溶解,加KI溶液0.7-0.8g,加塞、摇匀,在暗处放置5min。
加水75mL,摇匀后立即用0.005357mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至水层呈淡黄色,加入淀粉指示剂1mL,继续滴定至蓝色消失为止,记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。
平行测定三次,同时做空白试验。
实验结果
试样的质量/g
10.1067
10.0539
10.0649
空白
滴定消耗Na2S2O3体积/ml
16.60
12.65
11.15
0.2
式中:
V——滴定时消耗Na2S2O3溶液体积,ml;
VO——滴定空白消耗Na2S2O3溶液体积,ml;
C——Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/L;
1000——单位换算倍数;
m——试样的质量,g。
已知C=0.005357mol/L,代入得:
平均过氧化值为7.05mmol/kg
问题讨论
做实验时要注意的事项:
1.加入冰乙酸后立即摇匀,且加入KI后要快速剧烈摇匀;
2.平行测定三次,在滴定时要边滴加边震荡保持充分反;
3.称量样品时,要保持安静,小数点后保留四位有效数字。
实验三:
碘量法测定溶解氧
实验目的
练习并掌握碘量法(国标GB/T7489-87)测定水中溶解氧(DO)
实验原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
实验用品
1、仪器:
溶解氧瓶(250ml)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管(25ml)、移液管(50ml)、洗耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平
2、药品:
硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠
实验步骤
1、水样的采集与固定
(1)用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。
带回实验室立即分析。
(2)用移液管吸取1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
(3)取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
一般在取样现场固定。
2、酸化
打开瓶塞,用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时溶液中有I2产生,将瓶放于暗处静置5min,使I2全部析出来。
3、用标准Na2S2O3溶液滴定:
(1)用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中;
(2)用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色;
(3)向锥形瓶中加入2ml淀粉溶液;
(4)继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止;
(5)记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积;
(6)按上述方法平行测定两次。
实验结果
溶解氧(mg/L)=C(Na2S2O3)*V(Na2S2O3)*32/4*1000/V水
式中:
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度(0.02678mol/L);
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);
V水——滴定时水样的体积(ml)。
已知水样体积V水=50mL,2次滴定用的V(Na2S2O3)分别为=1.92mL;=1.93mL.
水样中平均溶解氧含量为8.25mg/L
问题讨论
做实验时应注意的事项:
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。
其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时,可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
4、水样采集时一定要注意不能有气泡存在。
5、加入溶剂时要深入到液面下面,之后要摇匀至沉淀溶解,不溶解可再加入几滴浓硫酸。
实验四:
污水中六价铬含量的测定
实验目的
1.掌握六价铬的测定原理和操作;
2.熟练运用所学采样知识,采取代表性的试样。
实验原理
在酸性介质中,六价铬与二苯碳酰二肼(DPC)反应,生成紫红色配合物,于540nm波长处测定吸光度,用标准曲线法求出试样中六价铬的含量。
方法的最低检出浓度(取50mL水样,10mm比色皿时)为0.004mg/L,测定上限为1mg/L。
实验仪器
1.容量瓶500mL;1000mL;
2.分光光度计。
实验试剂
1.硫酸溶液1+1;
2.磷酸溶液1+1,将磷酸(H3PO4,优级纯þ=1.69g/ml)与水等体积混合;
3.氢氧化钠溶液4g/L;
4.氢氧化锌共沉淀剂使用时将100ml80g/L硫酸锌(ZnSO47H2O)溶液和120ml20g/L氢氧化钠溶液混合;
5.高锰酸钾溶液40g/L,称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml;
6.铬标准储备液0.10mg六价铬/ml,称取于1100C干燥两小时的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)(0.2829±0.0001)g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀;
7.铬标准溶液A1.00ug六价铬/ml,吸取5.00ml铬标准储备液置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
使用时当天配制;
8.铬标准溶液B5.00ug六价铬/ml吸取25.00ml铬标准储备液置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
使用当天配制此溶液;
实验步骤
1.测定
取适量(含六价铬少于50ug)无色透明试样,置于50mL比色管中,用水稀释至标线。
加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液,摇匀。
加入2mL显色剂A,摇匀放置5~10min后,在540nm波长处,用10或30mm的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后,从标准曲线上查得六价铬含量(如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品,可直接加入显色剂测定)
2.标准曲线绘制
向一系列50mL比色管中分别加入0mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL和10.00mL铬标准溶液A或铬标准溶液B(如经锌盐沉淀分离法前处理,则应加倍吸取),用水稀释至标线。
然后按照测定试样的步骤1进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
实验结果
Cr的质量m/µg
2
4
6
8
10
未知液
吸光度A
0.012
0.030
0.039
0.046
0.069
0.017
根据测得数据绘制标准曲线如下图:
因为未知液的吸光度为0.017,代入公式y=0.006x-0.000得未知液含有Cr的
m=2.83μg。
故六价铬含量(mg/L)=
=
=0.54mg/L
思考题
1.测定污水中六价铬需如何处理?
简述测定过程?
答:
向废水中投加还原剂FeSO4或NaHSO3等将Cr6+还原成微毒的Cr3+后,投加石灰或NaOH产生Cr(OH)3沉淀分离去除。
2.用10mm比色皿和30mm比色皿测出的吸光度数值是否一致?
答:
不一样,光通过的距离长了,被吸收的也会跟多,不考虑比色皿对光的的吸收,30mm的会是10mm光通路的3倍。
实验五:
硫酸铵化肥中氨态氮的测定(甲醛法)
实验目的
1.掌握硫酸铵化肥中氨态氮测定的原理和方法。
2.学会除去试剂中的甲酸和试样中游离酸的方法。
实验原理
NH4+是NH3的共轭酸,由于Kb(NH3)=1.8×10-5,故NH4+的Ka=5.6×10-10,酸性太弱,不能用标准碱溶液直接滴定。
硫酸铵虽然可以与过量碱作用,加热,把氨蒸馏出来,吸收于一定量的标准酸溶液中,再用碱回滴,以求出氨的含量,但手续麻烦,所以生产和实验室中广泛采用较为简便的甲醛法。
用铵盐与甲醛作用,生成质子化的六次甲基四胺和定量的强酸,其反应如下:
4NH4++6HCHO
(CH2)6N4H++6H2O+3H+
可以用酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定反应中生成的酸。
若NH4+的含量以氨来表示,测定结果可按下式计算:
甲醛中常含有少量甲酸,使用前必须先以酚酞为指示剂,用NaOH溶液中和,否则会使测定结果偏高,试祥中如含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中:
和,以免影响测定的结果。
仪器与试剂
仪器:
碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、称量瓶、烧杯(100mL)、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、量筒(10mL)、洗瓶。
试剂:
40%甲醛溶液、0.1mol•L-1NaOH标准溶液、0.2%酚酞乙醇溶液。
实验内容
1.甲醛溶液的处理
将40%甲醛溶液加2滴酚酞指示剂,滴加0.1mol•L-1NaOH标准溶液至溶液呈现粉红色。
2.测定准确称取硫酸铵试样1.3407g于100mL烧杯中,用少量水溶解,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度线,塞上玻塞,反复摇匀。
用移液管吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中,加入3mL40%甲醛溶液,再加2滴酚酞指示剂,静置一分钟,然后用NaOH标准溶液滴至呈粉红色,即为终点,平行测定三次。
实验结果
平行三次所消耗的NaOH的体积分别为20.75ml,20.80ml,20.60ml。
分别代入式
得:
=21.67%
=21.72%
=21.51%
平均含氮量为w(N)=21.63%
思考题
1.试样中如含有Fe3+,在测定过程中将发生什么变化?
有什么影响?
答:
因为Fe3+会和甲醛发生发应,同时还会和NaOH影响实验滴定结果。
2.以本法测定铵盐中氨时为什么不能用碱标准溶液直接测定?
答:
因为碱和铵盐反应产生氨气,氨气易溶于水,pH不能确定,导致终点无法
指示、不能确定。
实验六:
钾肥中钾含量的测定
实验目的
1.掌握四苯硼酸钾重量法测定钾肥中钾含量的方法及原理;
2.熟练沉淀的洗涤、烘干操作。
实验原理
在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)螯合其他微量阳离子,以消除干扰分析结果的阳离子。
在微碱性介质中,四苯硼酸钠与钾反应生成四苯硼酸钾沉淀,过滤、干燥沉淀并称量。
K++NaB(C6H5)4=KB(C6H5)4↓(白色)+Na+
实验仪器
1.常规实验室仪器;
2.玻璃坩埚式滤器4号,30mL;
3.干燥箱能维持120±5℃。
实验试剂
1.盐酸密度1.19g/cm3;
2.氢氧化钠溶液(200g/L)取20g不含钾的氢氧化钠溶解于100mL水中;
3.四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]溶液15g/L,溶解7.5g四苯硼酸钠于400mL水中,加2mL氢氧化钠溶液和5mL氧化镁溶液,搅拌15min,用中速滤纸过滤,滤液贮存于塑料瓶内。
该试剂可使用一周,如有混浊使用前过滤;
4.四苯硼酸钠洗涤液(1.5g/L);
5.酚酞指示液5g/L乙醇溶液,溶解0.5g酚酞于100mL的乙醇中。
实验步骤
1.试液的制备
称取试样0.6242g(准确至0.0002g)置于100mL锥形瓶中,加入150mL水,定容至250ml。
2.测定
准确吸取复合肥液25mL或氯化钾、硫酸钾滤液20mL于200mL烧杯中,加水稀释至约50mL,加3滴酚酞指示剂,在搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL,加热微沸15min(此时溶液应保持红色)。
在不断搅拌下逐滴加入四苯硼钠溶液,加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸钾溶液0.5mL,并过量4mL,继续搅拌1min,然后在流水中迅速冷却至室温并放置15min。
用11号玻璃坩埚式滤器先过滤上层清液,再以四苯硼酸钠洗涤液用倾泻法反复洗涤沉淀5-7次,每次用量约5mL,最后用水洗涤烧杯2次,每次用量约5mL。
将盛有沉淀的坩埚置于(120±5)℃干燥箱中,干燥1.5h,然后移入干燥器内冷却,称重。
3.空白实验
除不加试样外,按同样操作步骤,同样试剂、溶液和用量进行操作。
实验结果
氧化钾(K2O)的含量
以质量分数%表示:
式中
-四苯硼酸钾沉淀的质量,g;
-空白试验所得四苯硼酸钾沉淀的质量;g;
m-试料的质量,g;
0.1314-四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数;
V-吸取试样溶液的体积,mL;
250-试样溶液的总体积,mL。
实验测得:
坩埚质量/g
实验组m1
空白组m2
实验前
25.7156
26.5116
试验后
25.9684
26.3081
沉淀质量/g
0.2528
0.2035
已知m=0.6242g,实验取得试样体积为V=25mL.代入得:
氧化钾的含量为
问题讨论
1.重量法操作中应注意什么?
答:
(1)所取样品应适量,用量不宜过量太多,也不易太少。
(2)加入沉淀剂时要缓慢,避免生成较大颗粒。
(3)沉淀的过滤和洗涤,采用倾注法。
2.为什么用洗涤液洗涤四苯硼酸钾沉淀?
答:
因为四苯硼酸钾沉淀在水中一定的溶解度,所以先用四苯硼酸钾洗液洗涤沉淀,最后再用水洗涤沉淀。