工业分析实验报告.docx
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工业分析实验报告
实验一：
油脂酸价的测定
实验目的
了解油脂中酸价的测定方法
实验原理
中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的mg数称为酸值或酸价，可表示油脂酸败的程度。
所以测试酸价，可知油脂的新鲜度。
酸败是描述食品体系中脂肪
不稳定和败坏的常用术语，在食品检测中经常使用。
实验试剂
（1）0.1mol/L氢氧化钾标准溶液；
（2）中性乙醚-乙醇（2:
1）混合溶剂：
临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
（3）指示剂：
1％酚酞乙醇溶液。
实验步骤
称取均匀试样10.00g注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶
解，再加3滴酚酞指示剂，用0.1105M碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数。
平行滴定三次，同时做空白试验。
实验结果
试样的质量/g
10.0414
10.1546
10.0082
空白
滴定消耗碱液体积/ml
2.22
2.23
2.21
0.05
式中：
V——滴定时消耗氢氧化钾的体积，ml；
VO——滴定空白消耗氢氧化钾的体积，ml；
C——氢氧化钾的浓度，mol/L；
56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
m——试样质量，g。
已知C=0.1105mol/L带人得：
平均酸价=1.34mg/g
问题讨论
做实验时要注意的事项：
1.在这个实验中药注意滴定终点的观察，滴定时要一滴一滴的滴；
2.在称量样品时要认真细心；
3.在滴定时要边滴加边震荡保持充分反应。
实验二：
油脂过氧化值的测定
实验目的
了解油脂中过氧化值的测定方法
实验原理
油脂的过氧化值是以100g油脂能氧化析出碘的质量（g）或每千克油脂中含过氧化物的毫摩尔数（mmoL/kg）来表示。
过氧化物是油脂氧化、酸败过程的中间产物，是油脂中产生的有毒物质之一，对人体健康有极大的危害，国家对各类食品的产品标准都制定了过氧化值这项指标。
实验试剂
（1）氯仿——冰乙酸混合液：
（2）饱和碘化钾溶液：
取碘化钾144g，加水100ml，贮于棕色瓶中；
（3）0.005M硫代硫酸钠标准溶液：
（4）1%淀粉溶液：
将1g可溶性淀粉溶于100mL沸水中，煮沸3min。
实验步骤
称取混匀和过滤的试样10.00g，注入250mL碘价瓶中，加入10mL氯仿，15mL冰乙酸，立即振动使试样溶解，加KI溶液0.7-0.8g，加塞、摇匀，在暗处放置5min。
加水75mL，摇匀后立即用0.005357mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至水层呈淡黄色，加入淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失为止，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。
平行测定三次，同时做空白试验。
实验结果
试样的质量/g
10.1067
10.0539
10.0649
空白
滴定消耗Na2S2O3体积/ml
16.60
12.65
11.15
0.2
式中：
V——滴定时消耗Na2S2O3溶液体积，ml；
VO——滴定空白消耗Na2S2O3溶液体积，ml；
C——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；
1000——单位换算倍数；
m——试样的质量，g。
已知C=0.005357mol/L,代入得：
平均过氧化值为7.05mmol/kg
问题讨论
做实验时要注意的事项：
1.加入冰乙酸后立即摇匀，且加入KI后要快速剧烈摇匀；
2.平行测定三次，在滴定时要边滴加边震荡保持充分反；
3.称量样品时，要保持安静，小数点后保留四位有效数字。
实验三：
碘量法测定溶解氧
实验目的
练习并掌握碘量法（国标GB/T7489-87）测定水中溶解氧（DO）
实验原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
实验用品
1、仪器：
溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、洗耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平
2、药品：
硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠
实验步骤
1、水样的采集与固定
（1）用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
带回实验室立即分析。
（2）用移液管吸取1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
（3）取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。
一般在取样现场固定。
2、酸化
打开瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。
此时溶液中有I2产生，将瓶放于暗处静置5min，使I2全部析出来。
3、用标准Na2S2O3溶液滴定：
（1）用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中；
（2）用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；
（3）向锥形瓶中加入2ml淀粉溶液；
（4）继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止；
（5）记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积；
（6）按上述方法平行测定两次。
实验结果
溶解氧（mg/L）=C（Na2S2O3）*V（Na2S2O3）*32/4*1000/V水
式中：
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（0.02678mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；
V水——滴定时水样的体积（ml）。
已知水样体积V水=50mL,2次滴定用的V（Na2S2O3）分别为=1.92mL;=1.93mL.
水样中平均溶解氧含量为8.25mg/L
问题讨论
做实验时应注意的事项：
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。
其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40％氟化钾溶液消除干扰。
3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
4、水样采集时一定要注意不能有气泡存在。
5、加入溶剂时要深入到液面下面，之后要摇匀至沉淀溶解，不溶解可再加入几滴浓硫酸。
实验四：
污水中六价铬含量的测定
实验目的
1.掌握六价铬的测定原理和操作；
2.熟练运用所学采样知识，采取代表性的试样。
实验原理
在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色配合物，于540nm波长处测定吸光度，用标准曲线法求出试样中六价铬的含量。
方法的最低检出浓度（取50mL水样，10mm比色皿时）为0.004mg/L，测定上限为1mg/L。
实验仪器
1.容量瓶500mL；1000mL；
2.分光光度计。
实验试剂
1.硫酸溶液1+1；
2.磷酸溶液1+1，将磷酸（H3PO4,优级纯þ=1.69g/ml）与水等体积混合；
3.氢氧化钠溶液4g/L；
4.氢氧化锌共沉淀剂使用时将100ml80g/L硫酸锌（ZnSO47H2O）溶液和120ml20g/L氢氧化钠溶液混合；
5.高锰酸钾溶液40g/L，称取高锰酸钾（KMnO4）4g,在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml；
6.铬标准储备液0.10mg六价铬/ml，称取于1100C干燥两小时的重铬酸钾（K2Cr2O7,优级纯）（0.2829±0.0001）g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；
7.铬标准溶液A1.00ug六价铬/ml，吸取5.00ml铬标准储备液置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
使用时当天配制；
8.铬标准溶液B5.00ug六价铬/ml吸取25.00ml铬标准储备液置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
使用当天配制此溶液；
实验步骤
1.测定
取适量（含六价铬少于50ug）无色透明试样，置于50mL比色管中，用水稀释至标线。
加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液，摇匀。
加入2mL显色剂A，摇匀放置5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从标准曲线上查得六价铬含量（如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品，可直接加入显色剂测定）
2.标准曲线绘制
向一系列50mL比色管中分别加入0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL和10.00mL铬标准溶液A或铬标准溶液B（如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取），用水稀释至标线。
然后按照测定试样的步骤1进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
实验结果
Cr的质量m/µg
2
4
6
8
10
未知液
吸光度A
0.012
0.030
0.039
0.046
0.069
0.017
根据测得数据绘制标准曲线如下图：
因为未知液的吸光度为0.017，代入公式y=0.006x-0.000得未知液含有Cr的
m=2.83μg。
故六价铬含量（mg/L）=
=
=0.54mg/L
思考题
1.测定污水中六价铬需如何处理？
简述测定过程？
答：
向废水中投加还原剂FeSO4或NaHSO3等将Cr6+还原成微毒的Cr3+后，投加石灰或NaOH产生Cr（OH）3沉淀分离去除。
2.用10mm比色皿和30mm比色皿测出的吸光度数值是否一致？
答：
不一样，光通过的距离长了，被吸收的也会跟多，不考虑比色皿对光的的吸收，30mm的会是10mm光通路的3倍。
实验五：
硫酸铵化肥中氨态氮的测定（甲醛法）
实验目的
1．掌握硫酸铵化肥中氨态氮测定的原理和方法。
2．学会除去试剂中的甲酸和试样中游离酸的方法。
实验原理
NH4+是NH3的共轭酸，由于Kb（NH3）=1.8×10-5，故NH4+的Ka=5.6×10-10，酸性太弱，不能用标准碱溶液直接滴定。
硫酸铵虽然可以与过量碱作用，加热，把氨蒸馏出来，吸收于一定量的标准酸溶液中，再用碱回滴，以求出氨的含量，但手续麻烦，所以生产和实验室中广泛采用较为简便的甲醛法。
用铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四胺和定量的强酸，其反应如下：
4NH4++6HCHO
（CH2）6N4H++6H2O+3H+
可以用酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定反应中生成的酸。
若NH4+的含量以氨来表示，测定结果可按下式计算：
甲醛中常含有少量甲酸，使用前必须先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和，否则会使测定结果偏高，试祥中如含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中:
和，以免影响测定的结果。
仪器与试剂
仪器：
碱式滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、称量瓶、烧杯（100mL）、容量瓶（250mL）、移液管（25mL）、量筒（10mL）、洗瓶。
试剂：
40%甲醛溶液、0.1mol•L-1NaOH标准溶液、0.2%酚酞乙醇溶液。
实验内容
1．甲醛溶液的处理
将40%甲醛溶液加2滴酚酞指示剂，滴加0.1mol•L-1NaOH标准溶液至溶液呈现粉红色。
2．测定准确称取硫酸铵试样1.3407g于100mL烧杯中，用少量水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，塞上玻塞，反复摇匀。
用移液管吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入3mL40%甲醛溶液，再加2滴酚酞指示剂，静置一分钟，然后用NaOH标准溶液滴至呈粉红色，即为终点，平行测定三次。
实验结果
平行三次所消耗的NaOH的体积分别为20.75ml，20.80ml，20.60ml。
分别代入式
得：
=21.67%
=21.72%
=21.51%
平均含氮量为w（N）=21.63%
思考题
1．试样中如含有Fe3+，在测定过程中将发生什么变化？
有什么影响？
答：
因为Fe3+会和甲醛发生发应，同时还会和NaOH影响实验滴定结果。
2．以本法测定铵盐中氨时为什么不能用碱标准溶液直接测定？
答：
因为碱和铵盐反应产生氨气,氨气易溶于水,pH不能确定,导致终点无法
指示、不能确定。
实验六：
钾肥中钾含量的测定
实验目的
1.掌握四苯硼酸钾重量法测定钾肥中钾含量的方法及原理；
2.熟练沉淀的洗涤、烘干操作。
实验原理
在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠（EDTA）螯合其他微量阳离子，以消除干扰分析结果的阳离子。
在微碱性介质中，四苯硼酸钠与钾反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥沉淀并称量。
K+＋NaB（C6H5）4＝KB（C6H5）4↓（白色）＋Na+
实验仪器
1.常规实验室仪器；
2.玻璃坩埚式滤器4号，30mL；
3.干燥箱能维持120±5℃。
实验试剂
1.盐酸密度1.19g/cm3；
2.氢氧化钠溶液（200g/L）取20g不含钾的氢氧化钠溶解于100mL水中；
3.四苯硼酸钠[NaB（C6H5）4]溶液15g/L，溶解7.5g四苯硼酸钠于400mL水中，加2mL氢氧化钠溶液和5mL氧化镁溶液，搅拌15min，用中速滤纸过滤，滤液贮存于塑料瓶内。
该试剂可使用一周，如有混浊使用前过滤；
4.四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）；
5.酚酞指示液5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100mL的乙醇中。
实验步骤
1.试液的制备
称取试样0.6242g（准确至0.0002g）置于100mL锥形瓶中，加入150mL水，定容至250ml。
2.测定
准确吸取复合肥液25mL或氯化钾、硫酸钾滤液20mL于200mL烧杯中，加水稀释至约50mL，加3滴酚酞指示剂，在搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL，加热微沸15min（此时溶液应保持红色）。
在不断搅拌下逐滴加入四苯硼钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸钾溶液0.5mL，并过量4mL，继续搅拌1min，然后在流水中迅速冷却至室温并放置15min。
用11号玻璃坩埚式滤器先过滤上层清液，再以四苯硼酸钠洗涤液用倾泻法反复洗涤沉淀5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤烧杯2次，每次用量约5mL。
将盛有沉淀的坩埚置于（120±5）℃干燥箱中，干燥1.5h，然后移入干燥器内冷却，称重。
3.空白实验
除不加试样外，按同样操作步骤，同样试剂、溶液和用量进行操作。
实验结果
氧化钾（K2O）的含量
以质量分数%表示：
式中
－四苯硼酸钾沉淀的质量，g；
－空白试验所得四苯硼酸钾沉淀的质量；g；
m－试料的质量，g；
0.1314－四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数；
V－吸取试样溶液的体积，mL；
250－试样溶液的总体积，mL。
实验测得：
坩埚质量/g
实验组m1
空白组m2
实验前
25.7156
26.5116
试验后
25.9684
26.3081
沉淀质量/g
0.2528
0.2035
已知m=0.6242g，实验取得试样体积为V=25mL.代入得：
氧化钾的含量为
问题讨论
1.重量法操作中应注意什么？
答：
（1）所取样品应适量，用量不宜过量太多，也不易太少。
（2）加入沉淀剂时要缓慢,避免生成较大颗粒。
（3）沉淀的过滤和洗涤，采用倾注法。
2.为什么用洗涤液洗涤四苯硼酸钾沉淀？
答：
因为四苯硼酸钾沉淀在水中一定的溶解度，所以先用四苯硼酸钾洗液洗涤沉淀，最后再用水洗涤沉淀。
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