空气中汞检测方法冷蒸气原子萤光光谱仪法.docx

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空气中汞检测方法冷蒸气原子萤光光谱仪法

空氣中汞檢測方法－冷蒸氣原子螢光光譜儀法

一、方法概要

本方法主要係利用汞在金表面之汞齊化性質進行空氣中汞之捕集集測定，方法中所使用之介質為塗覆金之玻璃珠（gold-coatedglassbeads），其他具有相同效果如塗覆金之沙粒（gold-coatedsand）及固態金介質（solidgoldmatrix）等均可使用。

（一）空氣中氣狀及粒狀汞之採集係利用塗覆金之玻璃珠吸附管及玻璃纖維濾紙。

由於氣狀汞之汞齊化需要低採樣流率以利空氣中的汞吸附於金表面上，而粒狀汞則需大採樣流率以採集足量之粒狀物，故氣狀及粒狀汞應以獨立之系統分別採樣，二個採樣系統需精確的測定流率以得到準確的空氣中汞濃度。

（二）氣狀汞利用塗覆金之玻璃珠吸附管進行採集，吸附管前裝置一鐵氟龍濾紙匣，內裝玻璃纖維濾紙，以先濾除採樣時空氣中之粒狀物，使用真空泵將空氣吸引進入氣狀採樣系統。

（三）粒狀汞使用置於開放式鐵氟龍濾紙匣中之玻璃纖維濾紙採集，使用真空泵將空氣吸引進入粒狀採樣系統。

（四）使用雙金汞齊－冷蒸氣原子螢光光譜儀（coldvaporatomicfluorescencespectrometry,CVAFS）分別檢測空氣中氣狀及粒狀汞，氣狀汞以CVAFS直接測定吸附管採集的氣狀汞總量，檢測粒狀汞需先用酸萃取玻璃纖維濾紙，再以氯化亞錫還原為汞原子，以惰性氣體（N2）吹萃取液釋放出汞原子並以塗覆金之玻璃珠吸附管收集，接著用雙金汞齊CVAFS測定收集在吸附管中汞的總量。

二、適用範圍

本方法適用於空氣中氣狀及粒狀汞之採樣及分析，使用本方法採樣24小時可得到的氣狀汞偵測極限為45pg/m3，粒狀汞為30pg/m3。

三、干擾

（一）干擾的型式及解決分析變異的步驟係取決於所使用分析儀器的製造商及型號。

以CVAFS而言，使用CVAFS依據描述的步驟激發及測定汞原子發射的螢光在253.7nm並無已知之正干擾，可能之負干擾則包括多環碳氫化合物和水蒸氣，過量水蒸氣會抑制由吸附管所釋出汞的螢光訊號；鹵素會對吸附管造成危害，導致吸附管永久性破壞產生低測值或根本沒有感應。

（二）測定空氣中的汞必須能夠準確的偵測非常微量（pg）的汞，樣品被污染之可能性不能忽略。

（三）在樣品採集、處理及分析階段皆必須使用乾淨的技術，維持可能的最乾淨狀況以獲得滿意的數據。

１、Class1000無塵室：

具HEPA淨氣系統，利用活性碳減少空氣中氣狀汞濃度。

在無塵室中進行之程序包括樣品容器與相關設備之酸洗、粒狀汞樣品之萃取與分析、超純試劑之儲存。

２、降低採樣設備製備過程中之污染：

所有會與樣品接觸之容器須加以酸洗。

用來製備塗覆金之吸附管（採集氣狀汞）之設備及濾紙（採集粒狀汞）均須在使用前加熱、去除其中的汞。

製備過程中需穿戴無粉手套。

所有酸洗後之設備須放置於兩或三層可密封之聚乙烯袋中，塗覆金之吸附管和玻璃纖維濾紙之容器須以鐵氟龍帶和袋子加以密封。

３、減少採樣過程中之暴露：

現場濾紙和吸附管之準備須由經訓練之人員進行，亦可在室內如Class1000的環境中進行，在採樣組裝及取出的過程中，採樣人員必須穿戴無粉手套、並位於樣品之下風處，以避免由衣物及呼吸所帶來的可能污染。

採樣後之濾紙及吸附管應再以鐵氟龍帶和可密封之聚乙烯袋加以密封。

４、減少樣品分析過程中之暴露：

所有使用於汞分析過程之試劑必須為高純度級，必須確認試劑中汞含量為空白，並週期性更換試劑。

分析過程中必須穿戴無粉手套。

必須進行粒狀汞分析所使用萃取容器之空白試驗，並維持分析系統在低偵測極限之狀態。

四、設備及材料

（一）無塵室：

具下吹、正壓通風及獨立更衣室之Class1000無塵室；室內建構材料須為非金屬材質，最好為塑膠或塗漆木材附非金屬之固定扣件，無法取代之金屬部件必需塗油漆或密封，塗料或亮光漆須不含汞殺菌劑或添加劑。

１、粘性墊子，用於進入點及工作位置以移除無塵式的灰塵及污物。

２、層流排煙櫃作為準備乾淨試劑及粒狀汞處理及淨化。

３、無塵室衣服、帽子、靴及無粉手套。

（二）Class100排煙櫃：

實驗器皿清洗系統中丙酮和鹽酸浸泡步驟所需。

（三）清洗採樣及分析設備所需材料

１、水浴槽：

可維持80C。

２、不同尺寸附蓋子之聚乙烯或聚丙烯容器。

３、附水龍頭之聚乙烯桶。

４、全新可密封之聚乙烯袋。

５、無粉塵之擦拭紙或布。

（四）製備塗覆金之吸附管所需材料（如使用市售之吸附管時不需要）

１、24k金之塗佈機。

２、噴燈。

３、鎢桿：

石英管凹縮用。

４、經酸洗之硼矽玻璃珠（直徑1mm）。

５、石英管（長10cm，外徑7mm、內徑5mm）。

６、石英棉。

７、鐵氟龍熱縮管。

８、鐵氟龍塞。

９、附蓋之硬質塑膠管：

吸附管儲存用。

１０、鐵氟龍帶，1/2英吋。

１１、聚乙烯管袋及加熱封口器。

（五）製備玻璃纖維濾紙所需材料

１、玻璃纖維濾紙，47mm。

２、陶瓷坩堝。

３、儲存濾紙之鐵氟龍罐。

４、鐵氟龍帶，1英吋。

（六）採樣所需材料

１、47mm鐵氟龍濾紙匣：

使用於粒狀汞採樣及氣狀汞預濾裝置，由有螺紋入口、有1/4英吋管螺帽套圈的濾紙支撐體及連結入口至濾紙支架之緊閉螺母3個主要部分組成，氣狀汞採樣部份，使用封閉進氣式濾紙匣並連接約4英吋長1/4英吋鐵氟龍管，由採樣箱底部延伸數吋作為採集空氣入口；粒狀汞採樣部分，使用開放進氣式濾紙匣，在採樣時突出採樣箱數吋，並具塑膠快速接頭以連接出口和真空管。

２、塑膠培養皿：

50mm，粒狀汞濾紙用。

３、塑膠、可密封式之保存箱容器。

４、外覆鐵氟龍之鑷子。

５、無粉手套。

６、全新可密封之聚乙烯袋。

７、鐵氟龍帶，1英吋及1/2英吋。

８、鐵氟龍管，外徑1/4英吋。

９、乳膠管，內徑1/8英吋。

１０、聚乙烯管，外徑3/8英吋。

１１、快速接頭。

１２、延長線。

（七）微波消化系統

１、附溫度及壓力控制系統之微波爐，粒狀汞樣品萃取用。

２、鐵氟龍消化瓶。

（八）高溫爐：

烘烤玻璃纖維濾紙、石英棉及石英管用，可加熱至700C。

（九）採樣設備

１、採樣箱：

塑膠或玻璃纖維材質外殼，供採樣時內置濾紙匣及吸附管，適合戶外環境，尺寸約18×24英吋（如圖一所示）。

２、採樣箱桿：

採樣箱以竿子或架子架高使其至少離地面3公尺，可使用1-1/4英吋鍍鋅鋼在強風時提供足夠的強度支撐樣品箱，而且可用乙烯膠帶將其纏繞包覆，以避免金屬表面的污染。

３、乙烯膠帶：

包覆鋼管及架設器。

４、真空泵：

用於採集空氣中汞樣品的泵必須特別設計作為微量污染物採樣用，必須使用高效率無油、無刷式泵而且受到保護避免惡劣天氣（幫浦室必須良好密封避免雨淋，冬天時隔熱及加熱，在夏天時有風扇冷卻），流率可為30Lpm及0.3Lpm（具流量控制器），可使用有快速接頭聚乙烯管連接採樣箱和抽氣泵真空管。

５、乾式流量計：

用於粒狀汞採樣，使用乾式流量計連結採樣箱及泵之間的真空管之間，作為直接測量採集空氣量（L）。

６、粒狀汞採樣部分：

採樣箱內使用有快速接頭之可彎曲乳膠管，連接真空管至濾紙匣作為粒狀汞採樣用。

７、氣狀汞採樣部分：

在採樣時使用尾端有鐵氟龍管之可彎曲乳膠管連接吸附管。

８、吸附管加熱器及變壓器：

金表面之水蒸氣會干擾汞之汞齊化作用，因此在採集氣狀汞時必須防止冷凝，為防止採樣時在吸附管凝結，使用加熱管以保持吸附管高於大氣溫度；加熱管由加熱帶纏繞一金屬管組成，並以熱縮電氣管及電器膠帶包覆、絕緣，加熱設備連接至一可調電壓之變壓器，提供固定的低熱來加熱吸附管。

９、0.3及30Lpm浮子流量計：

用於最初分別調整氣狀及粒狀汞採樣流率，為避免浮子流量計對樣品可能造成的污染，在流量檢查時應使用專屬於浮子流量計的流量檢查濾紙匣；校正檢查濾紙匣為封閉進氣式，其進氣管有快速接頭以連接至浮子流量計。

（十）冷凍保存箱：

保存粒狀汞樣品至-40C以下。

（十一）雙汞齊CVAFS分析系統：

由2支串聯之吸附管、熱脫附系統、CVAFS汞偵測器、記錄器及惰性載流氣體（Ar或He）所組成，由於分析氣狀及粒狀汞二種介質之標準步驟和分析濃度等級不同，故建議採用不同之CVAFS分析系統

１、冷蒸氣原子螢光光譜儀。

２、雙汞齊技術使用2支串聯之吸附管：

樣品吸附管和分析吸附管，其優點有二：

（１）降低樣品吸附管中有機物和Cl2所造成之干擾，（２）所有的樣品均使用同一支分析吸附管（將汞導至偵測器），可提供較高的分析精密度。

３、熱脫附系統包括2個鎳鉻絲線圈（個別與變壓器連接以調節輸出）、2個小軸扇（快速冷卻線圈及吸附管用）、1個可程式電路控制器（調整吸附管之加熱及冷卻環環）。

４、穩壓器：

提供CVAFS穩定的電源，並穩定UV燈。

５、積分儀。

６、流量控制器：

應使用流量控制器使載流氣體產生穩定的波峰反應，須使用超高純度之氣體，並在樣品及分析吸附管前使用之一吸附管以去除任何可能殘存於氣體中之汞。

７、氣狀汞分析系統需要一注射口及100L氣密性注射器以導入汞標準品（可使用商品化之飽和汞蒸汽標準產生器）。

（１）將少量（2-3mL）液態金屬汞置於一密封之150mL燒瓶中，於液體表面所產生之飽和汞蒸汽足可使用於氣狀汞之分析。

將此燒瓶浸泡於一恆溫（±0.1C）之水浴槽中；使用溫度計監測燒瓶中汞蒸氣之溫度，此溫度須維持在低於室溫的狀態下，否則汞將凝結於注射設備之器壁上。

（２）將100L氣密性注射器靠在燒瓶上方注射針穿過之Minnert閥進入燒瓶空氣，從燒瓶中將飽和汞蒸汽抽至注射器中並平衡之。

（３）使用一具有Minnert閥及塗鐵氟龍隔膜作為注射口，將飽和汞蒸汽注射入分析系統中之吸附管；此注射口於製備檢量線時設置於分析線上，完成後移除。

（４）氣狀汞之分析可於無塵室外進行。

８、粒狀汞分析系統需要一溶液吹提系統，其組成包括：

（１）經酸洗且有鐵氟龍瓶塞之30mL玻璃衝擊瓶及起泡系統。

（２）蘇打石灰吸附管：

捕捉吹提溶液所產生之酸氣。

（３）吸附管：

收集由萃取液所揮發之汞。

（４）N2（載流氣體）。

（十二）分析所需材料

１、載流氣體：

Ar或He，超高純度（99.999%）。

２、吹提氣體：

N2，預淨化（99.998%）。

３、氣密式注射器：

100L。

４、注射口。

５、Minnert閥及隔膜：

注射口用。

６、玻璃衝擊瓶及起泡器：

30mL。

７、移液管：

1000L、500L、250L、100L、50L。

８、玻璃或鐵氟龍管：

外徑1/2英吋，長6英吋，蘇打石灰吸附管用。

９、鐵氟龍轉接頭（1/2英吋至1/4英吋）：

連接蘇打石灰吸附管至起泡器出口及吸附管用。

１０、溫度計

五、試劑

（一）試劑水：

18.2M/cm以上（ASTMtypeI）。

（二）清洗採樣及分析設備所需試劑

１、丙酮：

試藥級。

２、鹼性洗劑。

３、3M微量金屬級鹽酸：

250mL微量金屬級濃鹽酸加到含500mL試劑水之1000mL量瓶中，以試劑水定量至刻度。

４、0.56M微量金屬級硝酸：

35mL微量金屬級濃硝酸稀加到含750mL試劑水之1000mL量瓶中，以試劑水定量至刻度。

（三）分析所需試劑

１、濃硝酸，高純度。

２、濃鹽酸：

含低濃度汞，用來製備BrCl和SnCl2溶液，建議使用EMScienceSupraPur或相同等級。

３、BromineMonochloride（BrCl）：

以高純度溴化鉀及溴酸鉀（KBrO3）製成，用經酸洗之秤舟及藥匙秤取10.8g溴化鉀和15.2g溴酸鉀，在無塵室層流排煙櫃中將經酸洗之磁石置入含1L濃鹽酸之玻璃瓶中，以磁石攪拌板攪拌鹽酸並加入KBr，持續攪拌至完全溶解（約1小時），接著持續攪拌並緩緩加入溴酸鉀，當所有鹽類都加入後，溶液攪拌混合至所有可見的微粒完全溶解（約1-2小時），溶液呈現深黃色，若溶液為無色或顏色非常淡表示BrCl已進行還原反應沒有足夠的能力將所有汞物種氧化為Hg+2，須重新配製；BrCl於室溫下儲存於無塵室之排煙櫃中（因為會產生毒性氣體氯氣，BrCl之製備須於排煙櫃中進行）。

４、鹽酸羥胺NH2OH‧HCl：

在一經酸洗之250mL量瓶中，將75.0gNH2OH‧HCl溶解於試劑水中；此溶液需保存於不透明之鐵氟龍瓶中，並置於保存箱。

５、氯化亞錫SnCl2：

在一經酸洗之1000mL量瓶中置入200.0gSnCl2‧2H2O，於無塵室之層流排煙櫃中緩緩加入100mL濃鹽酸，當大部分氯化亞錫溶解後（無法完全溶解），以試劑水定量至刻度；此溶液需保存於經酸洗不透光之鐵氟龍瓶中，不使用時需冷藏。

６、汞標準品

（１）1000g/mL汞儲備溶液：

市售汞儲備溶液。

（２）1000ng/mL汞中間標準溶液：

取1000g/mL汞儲備溶液100L及5mLBrCl至100mL量瓶中，以試劑水稀釋至刻度，保存期限一年。

（３）2ng/mL汞工作標準溶液（1%BrCl）：

取1000ng/mL汞標準儲備溶液200L及1000LBrCl至100mL量瓶中，以試劑水稀釋至刻度；所有標準溶液需在暗處4C保存，保存期限一個月。

７、10%硝酸（1.6M）萃取液：

用來微波消化粒狀汞樣品。

於無塵室層流排煙櫃中將100mL濃硝酸（EMScienceSupraPur或相同等級）緩緩加到含有750mL試劑水之1000mL量瓶中，混合及冷卻後，以試劑水定量至刻度。

８、元素汞：

液態，高純度。

六、採樣及保存

（一）採樣設備、吸附介質及試劑之製備

１、酸洗程序

所有會與樣品接觸之鐵氟龍和聚乙烯瓶、試劑瓶、分析設備均須進行以下之清洗步驟。

所使用的酸可多次重複使用，可大量製備並儲存於聚乙烯桶中，但須確認其無污染、且須定期更換。

（１）以丙酮沖洗：

採樣與分析設備先以試藥級丙酮沖洗，於排煙櫃中進行。

（２）洗潔劑清洗：

設備以稀釋之洗潔劑溶液清洗，以冷的自來水沖洗5次，再以試劑水沖洗3次。

（３）熱鹽酸浸泡：

以3M微量金屬級鹽酸溶液充滿瓶子，將其浸泡於80C水浴槽中6小時（於排煙櫃中進行）；冷卻至室溫，清空並以試劑水沖洗3次；小零件（如濾紙匣、石英管、鐵氟龍塞等）以附蓋子之聚乙烯或聚丙烯桶浸泡。

（４）硝酸浸泡（短時間）：

以0.56M微量金屬級硝酸溶液充滿瓶子和內裝小零件之聚乙烯桶，室溫下浸泡72小時，清空並以試劑水沖洗3次。

（５）硝酸浸泡（長時間）：

將瓶子和內裝零件附蓋之聚乙烯桶移至Class1000無塵室，以試劑水沖洗3次，充滿0.56M微量金屬級硝酸溶液，室溫下浸泡7天，清空並以試劑水沖洗5次。

（６）乾燥：

在無塵室或Class1000壓克力櫃中乾燥所有採樣及分析設備，並在儲存前以二或三層袋子加以密封。

（７）硝酸浸泡（整體）：

針對無法以熱鹽酸溶液浸泡之設備，將其浸泡在另外配製之0.56M硝酸溶液中（以附蓋之容器浸泡），室溫下浸泡7天，再依如上述之沖洗與乾燥步驟處理。

２、塗覆金之吸附管製備（可採用市售之吸附管或製備吸附管之設備）

（１）準備塗覆金的小珠和吸附管

ａ、使用塗佈機在真空產生金電漿塗佈於硼矽玻璃珠（直徑1mm）塗佈的金厚度約為300Å，塗佈機的操作需考慮適當的設定獲得這樣的厚度。

ｂ、使用噴燈將石英管凹縮，於距離10cm管一端2.5cm處製造3個凹縮處。

ｃ、在組裝吸附管前將所有組成吸附管之零件以高溫爐處理之方式去除所有的汞；塗覆金的小珠以500C加熱1小時，石英棉以600C加熱1小時，石英管以700C加熱1小時。

ｄ、將鐵氟龍熱縮管（熱縮後直經約0.25英吋）切成1.25英吋之管段，再依步驟六、

（一）１、（７）浸泡大量硝酸加以清潔。

（２）組裝吸附管

ａ、以少量石英棉捲成小球並置入石英管中，以至於停留在凹縮處上形成一短的（～0.25cm）堵塞物，加入約0.7g之塗覆金的小珠於石英管的石英棉上，再置入第2個小球的石英棉於石英管上停留在小珠上，儘量將吸附管塞緊但不能破壞石英棉纖維，再於石英管2個石英棉堵塞物外製造3個凹縮處。

ｂ、以鐵氟龍熱縮管連接吸附管兩端，並使約一半的管子超出吸附管；以鐵氟龍塞塞住鐵氟龍熱縮管。

ｃ、以附有塞子之塑膠管作為個別吸附管之儲存容器。

ｄ、將每個吸附管獨立編號，以區別及監控吸附管之性能。

（３）調理及測試吸附管

ａ、吸附管使用前需進行調理，以0.3Lpm之流率通過惰性氣體（如氦氣）同時於500C加熱吸附管5分鐘，測試吸附管前須執行2次調理程序。

ｂ、新吸附管使用前須先評估其採集氣狀汞之再現性及空白值。

ｃ、用於氣狀汞樣品採集之吸附管需製備成空白吸附管，以鐵氟龍帶封住吸附管塞，將吸附管置於塑膠儲存管中，將儲存管熱封於聚乙烯袋中，將2支吸附管當作一個樣品置於一可密封之聚乙烯袋中。

３、玻璃纖維濾紙製備（用於採集粒狀汞樣品之玻璃纖維濾紙在使用前須先加熱去除其濾紙介質中的汞）

（１）將玻璃纖維濾紙置於一附蓋乾淨的坩堝中，以500C高溫爐加熱1小時。

（２）在高溫爐中冷卻1小時（仍有熱度），以酸洗過之鐵氟龍鑷子將濾紙由坩堝移至一酸洗過之鐵氟龍瓶（直徑50mm）中，鐵氟龍瓶蓋子以鐵氟龍帶密封，將瓶子裝入三層袋子並存放於無塵室直到需要使用時。

（３）用於粒狀汞樣品及空白之玻璃纖維濾紙每批次須保留20%作為依步驟七、（四）２、執行CVAFS儀器檢量線製備時之標準添加濾紙。

（二）採樣

採樣過程中最重要的考量為可能的污染，故整個採樣過程須保持乾淨，包括：

1.所有連接至樣品收集處之管件及盛裝容器均需酸洗清淨。

2.採樣過程接觸到吸附或收集介質或盛裝容器時需使用無粉塵手套。

3.採樣前後，所有樣品介質及容器須以可密封聚乙烯袋密封。

4.在採樣組裝及取出的過程中，操作者需位於樣品下風處。

所有樣品捕集步驟（例如將濾紙裝入濾紙匣）必須在戶外執行（在此情形下現場不可能有Class1000實驗室），假如執行空氣中汞採樣是在極端惡劣天氣狀況下，需使用另外的方法提供乾淨的環境執行樣品裝卸，例如使用現場拖車上小的層流排煙櫃作為樣品濾紙設置及取出濾紙匣可得到滿意的結果。

１、氣狀汞之採樣

空氣中氣狀汞的採集係利用其汞在金表面容易進行汞齊化的性質，其過程需要低流率以利汞吸附於金的表面上，一般使用流率為0.3Lpm將氣狀汞收集在吸附管上。

此外，採樣過程中須以流量控制器維持恆定之流量，並須於採樣前後使用浮子流量計檢查流率；採集空氣量則以所量測之平均流率乘以採樣時間計算；流率之檢查亦可測試真空管線是否有洩漏或堵塞之情形發生。

氣狀汞以2支串聯之吸附管收集，作為量測之品質控制。

第1支吸附管（A或樣品吸附管）之出口以鐵氟龍管連接第2支吸附管（B或後段吸附管）之進口，第1支吸附管之破出由第2支吸附管收集；2支吸附管前連接一內裝玻璃纖維濾紙之鐵氟龍濾紙匣，以避免粒狀物進入吸附管中。

（１）流率校正步驟

ａ、通過吸附管之流率以流量計設定為0.3Lpm；為避免浮子流量計對樣品可能造成的污染，檢查流率時應使用另外的濾紙匣及吸附管連接浮子流量計，流率檢查用之玻璃纖維濾紙應定期更換但可多次使用。

ｂ、在任何流率量測及調整前，採樣泵應熱機15分鐘。

ｃ、將流率檢查用之濾紙匣及吸附管置於採樣箱中，並將真空管連接至吸附管，再將浮子流量計連接至濾紙匣之進口；當系統穩定後，將流率調整至0.3Lpm，並記錄於現場採樣紀錄表中。

校正後由濾紙匣分開浮子流量計並由真空管線分開吸附管，將濾紙匣及吸附管由採樣箱中取出。

（２）採樣組裝步驟

在採樣組裝及取出的過程中，操作者位於樣品之下風處，以避免由衣物掉落微粒等污染，另外裝卸吸附管及前置濾紙時必須戴無粉手套。

ａ、將一已經加熱處理之玻璃纖維濾紙裝入經酸洗之封閉進氣式濾紙匣，並置入採樣箱中。

ｂ、將吸附管由塑膠儲存管中取出，並移除其管塞。

ｃ、將A吸附管連接濾紙匣出口端之鐵氟龍管，再以一小段鐵氟龍管連接於A吸附管出口端，最後連接B吸附管。

ｄ、放置加熱管裝置覆蓋A吸附管。

ｅ、將位於真空管線末端之鐵氟龍管連接B吸附管之出口端，開始採樣。

ｆ、於現場採樣紀錄表記錄以下參數：

日期、採樣地點、時間、大氣溫度、大氣壓力、相對溼度、流量控制器讀值、流量計讀值、吸附管編號，圖二為現場採樣紀錄表範例。

ｇ、採樣至預定時間。

採樣終了時，記錄如六、

（二）１、（２）ｆ、所列之參數。

若採樣前後之流率差異大於10%，應於吸附管管匣標示註記有疑問。

（３）樣品回收步驟（執行此步驟時需戴無粉手套）

ａ、由採樣箱中取出吸附管，放回吸附管塞，以鐵氟龍帶封住管塞，將吸附管放回其塑膠儲存管中並蓋上蓋子。

ｂ、樣品標籤標示樣品識別編號貼在每個管子上，將管子以聚乙烯袋密封並送回實驗室進行分析。

ｃ、在取出採樣之吸附管及濾紙匣後，須再以六、

（二）１、（１）之步驟檢查流率，當取出樣品時流率及任何和標準操作程序之偏差均須記錄於現場採樣紀錄表。

２、粒狀汞之採樣

由於空氣中之粒狀汞含量屬超微量級，且汞具有高蒸氣壓，故須仔細考量採樣流率及採樣時間；通常需要以30Lpm之流率進行12至24小時之採樣，才能採得足量之粒狀汞進行分析。

總採樣體積以乾式流量計計量；此外，在採樣前後均須以浮子流量計檢查其流率，並檢查真空管線是否有洩漏或堵塞。

（１）流率校正步驟

ａ、每次採樣前以範圍30Lpm浮子流量計檢查流率，為避免浮子流量計對樣品可能造成的污染，校正流率時應使用另外的濾紙匣連接浮子流量計，流率檢查用之玻璃纖維濾紙應定期更換但可多次使用。

ｂ、在任何流率量測及調整前，採樣泵應熱機15分鐘。

ｃ、將流率檢查用之濾紙匣及吸附管置於採樣箱中，並將真空管連接至吸附管，再將浮子流量計連接至濾紙匣之進口；當系統穩定後，將流率調整至30Lpm，並記錄於現場採樣紀錄表中。

校正後由濾紙匣分開浮子流量計並由真空管線分開吸附管，將濾紙匣及吸附管由採樣箱中取出。

（２）採樣組裝步驟

在採樣組裝及取出的過程中，操作者位於樣品之下風處，以避免由衣物掉落微粒等污染，另外裝卸濾紙時必須戴無粉手套。

ａ、使用酸洗過鐵氟龍鑷子並僅接觸濾紙邊緣，將一已烘過之玻璃纖維濾紙裝入經酸洗之開放進氣式濾紙匣，濾紙之纖維面朝上，置入採樣箱中。

ｂ、將真空管線連接樣品濾紙匣之出口端，開始採樣。

ｃ、於現場採樣紀錄表中記錄以下參數：

日期、採樣地點、時間、大氣溫度、大氣壓力、相對溼度、乾式流量計讀值、浮子流量計讀值（若使用）、乾式流量計編號，圖二為現場採樣紀錄表範例。

ｄ、採樣至預定時間。

採樣終了時，記錄如六、

（二）２、（２）ｃ、所列之參數。

若採樣前後之流率差異大於10%，應於裝濾紙之培養皿註記有疑問。

（３）樣品回收步驟（執行此步驟時需戴無粉手套）

ａ、使用酸洗過鐵氟龍鑷子並僅接觸濾紙邊緣，由濾紙匣中取出樣品濾紙，將其放置於一經酸洗之培養皿。

ｂ、以鐵氟龍帶密封培養皿，樣品標籤標示樣品識別編號貼在培養皿蓋子上，將培養皿以雙層袋子密封，送回實驗室進行分析。

ｃ、在取出樣品濾紙匣後，須再以六、

（二）２、（１）之步驟檢查流率，當取出樣品時流率及任何和標準操作程序之偏差均須記錄於現場採樣紀錄表。

（三）樣品儲存

１、氣狀汞樣品須以4C保存，保存期限為14天。