原子吸光谱验证方案.docx
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原子吸光谱验证方案
验证方案
iCE3000系列原子吸收光谱仪验证
验证文件编号：
STP-VD-7005-03
1.验证方案的起草
验证方案名称
验证编号
iCE3000系列原子吸收光谱仪验证方案
STP-VD-7005-03
起草人
部门
起草日期
曾源泉
质量管理部
年月日
2.验证方案的审核
审核人
部门
审核日期
质量管理部经理
工程部经理
3.验证方案的批准
批准人
职务
批准日期
领导小组组长/质量受权人
验证目录
1、验证组织………………………………………………………………………………………………04
1.1.验证小组人员及职责……………………………………………………………………………04
1.1.1.验证小组负责人………………………………………………………………………………04
1.1.2.验证小组成员及职责…………………………………………………………………………04
2、验证目的………………………………………………………………………………………………04
3、计量器具………………………………………………………………………………………………04
4、仪器简介………………………………………………………………………………………………04
5、安装确认………………………………………………………………………………………………05
6、运行确认………………………………………………………………………………………………06
7、性能验证………………………………………………………………………………………………07
7.1.试验项目与限度…………………………………………………………………………………07
7.2.试验方法…………………………………………………………………………………………07
7.2.1.波长示值误差……………………………………………………………………………07
7.2.2.光谱带偏差………………………………………………………………………………07
7.2.3基线稳定性………………………………………………………………………………08
7.2.4火焰原子化器……………………………………………………………………………08
7.2.4.1线性……………………………………………………………………………………08
7.2.4.2检出限…………………………………………………………………………………08
7.2.4.3重复性…………………………………………………………………………………08
7.2.5石墨炉原子化器………………………………………………………………………08
7.2.5.1扣背景能力……………………………………………………………………………08
7.2.5.2线性……………………………………………………………………………………08
7.2.5.3检出限…………………………………………………………………………………08
7.2.5.4重复性…………………………………………………………………………………09
7.2.6氢化物原子化器………………………………………………………………………09
7.2.6.1线性……………………………………………………………………………………09
7.2.6.1重复性…………………………………………………………………………………09
8、附录……………………………………………………………………………………………………09
文件检查记录…………………………………………………………………………………………10
波长示值误差检查数据………………………………………………………………………………11
光谱带宽偏差检查数据………………………………………………………………………………12
基线稳定性检查数据…………………………………………………………………………………13
火焰原子化器线性检查数据…………………………………………………………………………14
火焰原子化器检出限检查数据………………………………………………………………………15
火焰原子化器重复性检查数据………………………………………………………………………16
石墨炉原子化器塞曼扣背景能力检查数据…………………………………………………………17
石墨炉原子化器线性检查数据………………………………………………………………………18
石墨炉原子化器检出限检查数据……………………………………………………………………19
石墨炉原子化器重复性检查数据……………………………………………………………………20
氢化物原子化器线性检查数据………………………………………………………………………21
氢化物原子化器重复性检查数据……………………………………………………………………22
9、验证结果与评价………………………………………………………………………………………22
1.验证组织
1.1.验证小组人员及职责
1.1.1.验证小组负责人：
姓名
部门
职务
唐小刚
质量管理部
经理
1.1.2.验证小组成员及职责
姓名
部门
职务
责任
曾源泉
质量管理部
主管
组织验证方案编写；协调小组成员和部室之间的工作；对验证过程中的技术、质量负责。
刘杰模
质量管理部
QC
负责仪器使用、验证工作。
冯莹
质量管理部
QC
负责仪器使用、验证工作。
杜祯祥
工程部
设备管理、计量管理
负责仪器安装
2.验证目的>KSNL<@
为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装确认（IQ）、运行确认（OQ）、性能确认（PQ）。
当仪器首次安装调试、经过一定周期（两年半）或者变更位置时进行该验证。
3.计量器具
验证所用的计量器具是经过校正并在有效期内。
电子天平、容量瓶、进样针。
4.仪器简介
仪器名称：
iCE3000系列原子吸收光谱仪
本实验室新购了台原子吸收光谱仪，配有火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物原子化器。
仪器的生产厂家，型号及设备登记号分别如下（表1）：
表1：
仪器简介
生产厂家
型号
设备登记号
ThermoFisher
iCE3000
ZG—071
5.安装确认
5.1.参加人员：
5.2.检查清单：
按设备登记号分开列。
5.2.1.设备登记号：
ZG—071
名称
数量
存放处
负责人签收
定购合同
1份
质管部（）
保修卡、合格证
1份
质管部（）
设备卡
1张
精仪室（）
iCE3000原子吸收光谱仪主机
1台
精仪室（）
火焰原子化器
1台
精仪室（）
石墨炉原子化器
1台
精仪室（）
氢化物原子化器
1台
精仪室（）
Thermo循环水机
1台
精仪室（）
HF-6300D无油空气压缩机
1台
精仪室（）
SVC-10000VA高精度全自动交流稳压器
1台
精仪室（）
联想电脑
1台
精仪室（）
新仪微波消解仪
1台
中试室（）
ECH-Ⅱ微机控温加热板
1台
中试室（）
高纯乙炔
1瓶
精仪室（）
高纯氩气
2瓶
精仪室（）
5.3.维修服务
单位：
地址：
联系人：
电话：
传真：
5.4安装确认
按照ThermoFisher公司的安装要求安装，确认环境、电源等符合要求。
检查内容
要求
方法
结果
环境
应具备恒温20℃～30℃、湿度小于60%，具有防尘、遮光功能，并且远离可能的震动源、强磁场。
目测、温湿度仪测
通风系统
排风量不小于3m3/min,通风口底部与仪器顶部距离为25cm,通风管道应采用不锈钢或其他金属材料。
目测及仪表量
仪器操作台
工作台应在平稳而牢固，台面宽度至少75cm,长约2m.
尺量
供电要求
仪器系统需要单相220V电源，并具有滤波净化功能的单相2KW稳压电源；石墨炉电源功率7.2KVA（单相220V），电线≥6mm2的铜线，用45A空气开关，不与主机电源相同，循环水机电源：
单相220V，1.0KVA；塞曼系统：
单相220V，1.5KVA。
目测，按要求安装。
接地
接地良好
电表仪测
电源线
摆布齐整，与插孔吻合
按要求安装
气体及管路
2瓶高纯氩气、1瓶高纯乙炔；管路为能耐受一定压力的聚已烯管或其他合适管路。
目测
5.5结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
6.运行确认
检查iCE3000原子吸收光谱仪在规定的技术参数内正常运行。
6.1确认方法
6.1.1按《iCE3000原子吸收光谱仪操作规程》进行操作，看设备能否正常运行。
6.1.1.1开机测试：
打开气源，调节合适的比例，接通仪器电源，将电源开关打开，看各指示标志是否正常显示，及是否能正常运行；
6.1.1.2关机测试：
关闭电源及气源，看仪器是否正常关闭；
6.1.2测试结果
确认项目
可接受标准
确认结果
结论
开机测试
打开气源，调节合适的比例，接通仪器电源，将电源开关打开，看各指示标志是否正常显示，及是否能正常运行。
关机测试
关闭电源及气源，看仪器是否正常关闭；
结论：
设备功能测试符合技术要求。
□是□否
7.性能确认
确认仪器各项性能是否正常，能否投入使用。
7.1试验项目与限度
表2：
试验项目与限度
设备名称
实验项目
限度
主机光学部分
波长示值误差
波长示值误差不超过±0.5nm;
光谱带宽偏差（此项用分辨率代替）
两线间峰谷能量应不超过40%
基线稳定性：
静态基线及噪声
点火基线及噪声
静态基线：
零点漂移吸光度不超过±0.006/30min;
瞬时噪声吸光度应不大于0.006。
点火基线：
零点漂移吸光度不超过±0.008/30min;
瞬时噪声吸光度应不大于0.008。
火焰原子化器
线性
R≥0.99
铜的检出限
≤0.0045mg/L
重复性
RSD≤1.5%
石墨炉原子化器
扣背景能力
≥30倍
线性
R≥0.99
镉的检出限
≤4pg
重复性
RSD≤1.5%
氢化物原子化器
线性
R≥0.99
重复性
RSD≤1.5%
7.2试验方法
7.2.1波长示值误差
建好所测元素的检测方法，然后点亮相应的空心阴极灯，待其稳定后，点击调整光路，比较该元素的标准波长与调整光路中所找到的实际波长相比较不得过±0.5nm。
共测六个元素。
（结果见附件2）
7.2.2光谱带偏差（此项用分辨率代替）
点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm，调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，此时应能分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%（结果见附件3）
7.2.3基线稳定性
在0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷蒸馏水或超纯水，10min后，用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5s，记录30min内静态和点火状态下的零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰—峰值）
（结果见附件4）
7.2.4火焰原子化器
7.2.4.1线性
将仪器各参数调至测定铜的正常工作状态，用空白溶液调零，对配好的系列标准铜溶液（0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ug/ml）进行测定，按线性回归法，求出R值和工作曲线的斜率。
（结果见附件5）
7.2.4.2检出限
在与7.2.4.1相同条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，按下列公式计算出检出限：
检出限=3*RSD/斜率
（结果见附件6）
7.2.4.3重复性
在与7.2.4.1相同条件下，选择某一浓度的标准重复进样5次，得出5个吸收值，计算RSD值。
（结果见附件7）
7.2.5石墨炉原子化器
7.2.5.1塞曼扣背景能力
将仪器参数调至石墨炉测镉的正常工作状态下，将仪器以无背景校正下进行测量，吸取10ul氯化钠溶液（浓度为5.0mg．ml,必要时可稀释）,测得吸光度为A1,再用有塞曼扣背景校正的方式下测定,测定吸光度为A2,背景校正能力=A1/A2,应大于30.
（结果见附件8）
7.2.5.2线性
将仪器各参数调至测定镉的正常工作状态，对配好的系列标准镉溶液（0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ng/ml）进行测定，按线性回归法，求出R值和工作曲线的斜率。
（结果见附件9）
7.2.5.3检出限
在与7.2.5.2相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，按下列公式计算出检出限：
检出限=3*RSD/斜率
（结果见附件10）
7.2.5.4重复性
在与7.2.5.2相同条件下，选择某一浓度的标准重复进样5次，得出5个吸收值，计算RSD值。
（结果见附件11）
7.2.6氢化物原子化器
7.2.6.1线性
将仪器各参数调至测定砷的正常工作状态，对配好的系列标准砷溶液（0、5、10、20、30ng/ml）进行测定，按线性回归法，求出R值和工作曲线的斜率。
（结果见附件12）
7.2.6.2重复性
在与7.2.6.1相同条件下，选择某一浓度的标准重复进样5次，得出5个吸收值，计算RSD值。
（结果见附件13）
8.附录
附件1文件检查记录
附件2波长示值误差检查数据
附件3光谱带宽偏差检查数据
附件4基线稳定性检查数据
附件5火焰原子化器线性检查数据
附件6火焰原子化器检出限检查数据
附件7火焰原子化器重复性检查数据
附件8石墨炉原子化器扣背景能力检查数据
附件9石墨炉原子化器线性检查数据
附件10石墨炉原子化器检出限检查数据
附件11石墨炉原子化器重复性检查数据
附件12氢化物原子化器线性检查数据
附件13氢化物原子化器重得性检查数据
【附件1】
文件检查记录
验证项目编号：
STP-VD-7005-03
验证项目名称：
iCE3000原子吸收光谱仪验证方案
国家颁发的相关文件：
序号
文件名称
文件编号
存放地点
1
中国药典2010版一部
-----------
质管部
2
中国药品检验标准操作规范
------------
质管部
3
中华人民共和国国家计量检定规程（原子吸收分光光度计）
------------
质管部
企业颁发的管理或操作文件
序号
文件名称
文件编号
存放地点
广州诺金制药有限公司2012年验证计划
质管部
iCE3000原子吸收光谱仪操作规程
质管部
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件2】
波长示值误差检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7005-03
验证项目名称：
iCE3000原子吸收光谱仪验证方案
设备登记号：
ZG—071
元素名称
标准波长（nm）
显示波长（nm）
差值
Cu
324.8
Pb
283.3
Cr
357.9
Cd
228.8
As
193.7
Hg
253.7
结论：
。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件3】
光谱带宽偏差检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7005-03
验证项目名称：
iCE3000原子吸收光谱仪验证方案
设备登记号：
ZG—071
项目名称
最大峰能量值
最低峰谷能量值
比值
分辨率
结论：
。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件4】
基线稳定性检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7005-03
验证项目名称：
iCE3000原子吸收光谱仪验证方案
设备登记号：
ZG—071
项目名称
基线漂移
最大噪声
静态基线及噪声
点火基线及噪声
结论：
。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件5】
火焰原子化器线性检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7005-03
验证项目名称：
iCE3000原子吸收光谱仪验证方案
设备登记号：
ZG—071
标准液浓度（ug/ml）
0.0
0.5
1.0
2.0
3.0
吸光度
相关系数R
斜率
结论：
。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件6】
火焰原子化器检出限检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7005-03
验证项目名称：
iCE3000原子吸收光谱仪验证方案
设备登记号：
ZG—071
测量次数
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
空白溶液吸光度
RSD值
检出限
结论：
。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件7】
火焰原子化器重复性检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7005-03
验证项目名称：
iCE3000原子吸收光谱仪验证方案
设备登记号：
ZG—071
测定次数
1
2
3
4
5
吸光度
RSD值
结论：
。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件8】
石墨炉原子化器塞曼扣背景能力检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7005-03
验证项目名称：
iCE3000原子吸收光谱仪验证方案
设备登记号：
ZG—071
无校正背景下吸光度
塞曼校正背景下吸光度
两者比值
结论：
。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件9】
石墨炉原子化器线性检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7005-03
验证项目名称：
iCE3000原子吸收光谱仪验证方案
设备登记号：
ZG—071
标准液浓度（ng/ml）
0.0
0.5
1.0
2.0
3.0
吸光度
相关系数R
斜率
结论：
。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件10】
石墨炉原子化器检出限检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7005-03
验证项目名称：
iCE3000原子吸收光谱仪验证方案
设备登记号：
ZG—071
测量次数
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
空白溶液吸光度
RSD值
检出限
结论：
。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件11】
石墨炉原子化器重复性检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7005-03
验证项目名称：
iCE3000原子吸收光谱仪验证方案
设备登记号：
ZG—071
测定次数
1
2
3
4
5
吸光度
RSD值
结论：
。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件12】
氢化物原子化器线性检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7005-03
验证项目名称：
iCE3000原子吸收光谱仪验证方案
设备登记号：
ZG—071
标准液浓度（ng/ml）
0
5
10
20
30
吸光度
相关系数R
斜率
结论：
。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件13】
氢化物原子化器重复性检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7005-03
验证项目名称：
iCE3000原子吸收光谱仪验证方案
设备登记号：
ZG—071
测定次数
1
2
3
4
5
吸光度
RSD值
结论：
。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
8、验证结果与评价：
升级会员 