石油焦标准.docx

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石油焦标准

石油产品试验方法

中华人民共和国石油化工行业标准〔SH/T0010~0037-90〕

附录A

石油焦试样制备法

A1．从作业线、车箱、堆放场地或其它运输工具上采样，一次样经13mm筛，筛后不应小于4000g。

A2．将4000g样品分成四份，每份1000g，一份弃之不要，第二份作为检查分析用，第三份再分为四份，每份250g，其中二份弃之不用，二份留实验室供作测定水分用。

A3．研磨质量不小于1000g的第四份试样，直至微粒尺寸小于3mm，并缩分至250g，在180～190℃烘箱的烤盘上烘烤15min，再研磨到微粒尺寸小于0.25mm，这时留在0.25mm筛上的试样应不超过3%。

A4．将通过0.25mm筛的试样分为四份，每份质量约60g，作为分析试样。

第一份供实验室技术分析用，第二份按用户要求作分析用试样；第三份作留样；第四份弃之不要。

A5．试验和检查用的分析试样，置于用防蚀材料制成的有密封盖的瓶里，瓶里放入和瓶外贴上填有产品类别、试样名称、批号、采样时间和地点的标签。

A6．试样保管期：

供测水分的试样为3d；供作技术分析的试样为20d；分析试样邮寄时，用瓶装外加木箱包装。

附录B

石油焦水分的测定方法

B1．用本标准附录A制备的试样进行试验。

B2．烘箱加热温度稳定在130～140℃。

B3．称量瓶有密合的盖，其大小应使称取2g试样时，每1cm2的试样质量不大于0.15g。

B4．从试样中不同的深度的两、三处取出约2g试样〔天平称量误差不大于0.0001g〕，置于预先烘干并称量过的称量瓶里称量，并使符合B3的要求。

B5．将装有试样的称量瓶放到预先加热到135～140℃的烘箱里，保持45min，然后取出在空气中冷却5min，放入干燥器中冷却至室温，称量后放回到干燥器中，20min后再从干燥器中取出称量，如果两次称量差数不超过0.001g，则认为已恒重。

B6．所有称量误差不得大于0.0002g。

B7．计算

试样中水分W[%〔m/m〕]按下式计算：

W=（m5－m6）/（m5－m4）×100

式中：

m4－带盖称量瓶的质量，g；

m5－带盖称量瓶和试样干燥前的质量，g；

m6－带盖称量瓶和试样干燥后的质量，g；

8．精密度

重复性：

重复测定两个结果之差不应大于0.2%。

石油焦灰分测定法

1．主题内容与适用范围

本标准规定了用高温煅烧方法测定石油焦的灰分。

本标准适用于延迟焦。

2．引用标准

SY2871石油焦检查法

3．方法概要

将石油焦试样在850±20℃的马弗炉中煅烧。

在同一温度下灰化煅烧至恒重，按试样在煅烧前后质量的差数计算出其灰分。

4．仪器

4．1马弗炉：

能在850±20℃下恒温。

4．2分析天平：

感量为0.1mg。

4．3瓷舟或石英舟：

长方形，上口长55~60mm、宽25~30mm，底部长45~50mm、宽20~20mm、高14~16mm。

其大小应能保证装不少于2g试样时，每平方厘米的试样不少于0.2g。

4．4干燥器：

带活塞〔或其它类型〕。

4．5坩埚钳：

镀镍坩埚钳。

4．6牛角勺。

5．试剂

5．1盐酸：

化学纯。

5．2硅胶或氯化钙：

化学纯，作干燥剂。

6．准备工作

6．1按SY2871中方法A制备试样。

6．2将新瓷舟放入稀盐酸〔1：

4〕内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净、再用蒸馏水冲洗几遍，放在烘箱中烘干。

6．3将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于850±20℃煅烧30min，取出在空气中冷却5min。

然后将瓷舟移入干燥器内，冷却30~40min后称量，称准至0.0002g。

重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0001g为止。

7．试验步骤

7．1用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样，从试样外表以下不同深度的两、三处取2±0.01g的石油焦试样，放入已预先恒重好的瓷舟内，称准至0.0002g。

7．2将盛有石油焦试样的瓷舟放入850±20℃高温炉的炉膛边缘上，在3min内逐渐将瓷舟移入高温炉的完全的灼热区域，然后关闭炉门，煅烧至少2h。

7．3取出瓷舟，在空气中冷却5min，然后将瓷舟移入干燥器内，冷却30~40min后称量，称准至0.0002g。

7．4称量后再进行检查煅烧，每次30min，直至两次称量间的差数小于0.0001g为止，取最后一次质量作为计算用。

8．计算

石油焦灰分X[%〔m/m〕]按下式计算：

X=m1/m×100

式中：

m—石油焦试样的质量，g;

m1—石油焦灰分残留物的质量，g;

9.精密度

重复性：

重复测定两个结果的差值应不大于以下数值。

灰分，%〔m/m〕

允许差值，%〔m/m〕

≤0.2

0.02

>0.2

0.05

10．报告

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分测定结果。

附加说明：

本标准由石油化工科学研究院技术归口。

本标准由齐鲁石油化工公司胜利炼油厂负责起草。

本标准主要起草人张尔威、李华国。

本标准参照苏联国家标准TOCT22898-78《低硫石油焦技术条件》和TOCT5880-67《煤焦中灰分测定法》。

石油焦总水分测定法

本标准参照采用国际标准ISO579-1981《焦炭总水分测定法》

1。

主题内容与适用范围

本标准规定了石油焦总水分的测定方法。

本标准适用于延迟石油焦〔生焦〕。

2．引用标准

SY2871石油焦检验法

3．方法概要

将试样放入烘箱中烘干至恒重，通过测定其烘干前后质量损失来计算试样中的总水分，以质量百分数[%〔m/m〕]表示。

4．仪器

4．1烘箱：

能升温到200℃，控温精度±3℃。

4．2盘子：

深约2.5cm,面积约250㎝2，用不锈钢、马口铁或铝材制成。

4．3坩埚钳。

4．4工业天平：

载荷1kg,感量0.25g。

5．准备工作

按SY2871中方法A采样，并粉碎至粒度小于20mm，立即测定水分。

假设不立即测定时，制取约250g装入密闭容器。

6．试验步骤

6．1称量烘干前的试样

在预先称量过的干燥盘子中，称取约250g粉碎至小于20mm的试样，称准至0.25g，得到烘干前试样的质量。

假设试样装在密闭容器中，则称量装样密闭容器，然后，将试样全部倒入预先称量过的盘子中〔当容器较湿或粘有试样时应烘干，倒净〕，再称量空密闭容器，计算出烘干前试样的质量。

6．2称量烘干后的试样

将盘子中的试样铺平，放入打开自然通风孔并已调到105±3℃的烘箱中，干燥180min，然后取出盘子，在室温下冷却10min，称量。

然后再放入烘箱中20min，取出，冷却10min，再称量，直到连续两次质量变化不超过0.25g为止。

取其算术平均值作为烘干后质量。

注：

如果产品标准需要，则允许采用200℃、45min或150℃、100min的试验条件进行干燥。

7．计算

试样中总水分X[〔m/m〕]按下式计算：

X=〔m1-m2〕/m1×100

式中：

m1—烘干前试样质量，g；

m2—烘干后试样质量，g。

8．精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性〔95%置信水平〕。

8．1重复性：

同一操作者重复性测定的两个结果之差，不应大于0.5%〔m/m〕。

8．2再现性：

两个实验对同一样品测定的两个结果之差，不应大于0.7%（m/m）。

9．报告

取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的测定结果，取到0.1%（m/m）。

附加说明：

本标准由新疆石油管理局提出。

本标准由石油化工科学研究院技术归口。

本标准由独山子炼油厂负责起草。

本标准主要起草人龚树鹏、孟淑芳、申国禧。

石油焦挥发分测定法

1。

主题内容与适用范围

本标准规定了测定石油焦挥发分的方法。

本标准适用于延迟石油焦。

2．引用标准

SY2001固体和半固体石油产品取样法

SY2871石油焦检验法

3．方法概要

在无空气通入的情况下，将试样加热至850±10℃，并保持7min，按照损失总质量与蒸发水分损失之间的差来确定挥发分。

4．仪器

4．1高温炉：

带自然通风和自动温度控制器，能保持恒温850±10℃。

并能确保放入冷坩埚后，能重新升到850±10℃的时间不超过3min。

热电偶〔测量温度应到达1000℃〕，热接点应位于距炉边缘10~20mm的恒温区中心。

4．2瓷坩埚：

带紧密磨合的盖。

4．3干燥器：

带有干燥剂，并定期更换。

4．4天平：

最大负荷200g，感量0.0001g。

4．5坩埚钳。

4．6秒表：

分度为0.1S。

5．试剂

5．1苯或正己烷：

分析纯。

6．准备工作

将坩埚和盖编上号码，煅烧至恒重，并放置于带干燥剂的干燥器中，在称取试样前应检查坩埚的质量。

煅烧坩埚时，应置于用耐热金属丝或热薄钢片制成的金属支架上，支架的尺寸应保证坩埚能位于恒温区，炉的恒温区下部和坩埚底间的距离为10~20mm。

7．试验步骤

7．1按SY2001和SY2871取样，然后按附录A制备试样、按附录B测定水分。

7．2用刮刀或小勺小心地混合制备好的试样，并从不同的深度的两、三处取出1±0.1g试样，放在预先经过煅烧和称量过的坩埚中称量之，称量后轻轻地敲击弄平试样层，然后加入2~3滴〔大约0.1ml〕笨或正己烷，并盖上盖。

7．3将已装有试样的坩埚放在刚从高温炉中取出、并经过850±10℃煅烧的金属支架上，然后迅速放入850±10℃的高温区，关上门。

从打开炉门、放入坩埚、关闭炉门直到炉温到达850±10℃的时间不应超过3min.

7.4坩埚从放入炉内算起，在炉中煅烧7min，用坩埚将支架及坩埚取出，放在金属板或石棉板上，在空气中冷却不少于5min，然后移入干燥器内，冷却到室温并称量。

8计算

8．1试样的挥发分X[%〔m/m〕]按下式计算：

X=[〔m2-m3〕×100]/（m2-m1）-W

式中：

m1—坩埚的质量，g；

m2—坩埚和试样在煅烧前的质量，g；

m3—坩埚和试样在煅烧后的质量，g；

W—试样中水分，%〔m/m〕。

8．2试验结果取到小数点后第二位数。

9．精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性〔95%置信水平〕。

重复性：

同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.3%.

再现性：

不同实验室各自提出来出的两个结果之差不应大于0.5%.

10.报告

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试验结果，报告到小数点后一位数。