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安息香论文
辅酶催化法合成安息香
——辅酶用量对合成安息香产率的影响
学号：
·······
姓名：
·······
班级：
·······
指导教师：
·····
摘要···················································································3
关键词················································································3
第一章前言·······································································4
1.1实验目的······································································4
1.2主要方法······································································4
1.3产品的用途···································································4
第二章实验部分
2.1实验仪器及试剂·····························································5
2.1.1实验装置图·····························································5
2,2实验过程和方法······························································6
2.2.1实验过程·································································6
2.2.2计算方法································································7
2.2.3注意事项································································7
第三章数据处理······························································8
3.1数据记录······································································8
3.1.1VB1用量和安息香产率·················································8
3.1.2熔点测定······························································9
3.2数据处理······································································9
3.2.1安息香产率柱图························································10
3.2.2安息香熔程·····························································10
3.3IR光谱分析···································································11
第四章结果与讨论·························································11
参考文献···········································································12
摘要：
以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用缩合反应制备安息香。
本实验采用单因素法，寻求体系在不同辅酶用量时对反应产率的影响：
辅酶用量在基准量是1.8g，通过设定1.6g、1.8g、2.0g、2.1g辅酶用量，以15ml苯甲醛，6ml水，15ml95%的乙醇，150g/L氢氧化钠，pH达到9~10，测定产物的量，证明了辅酶用量越多合成的安息香越多。
并且辅酶用量为2.0ｇ时产率最高,达43.10%。
关键词：
苯甲醛 安息香缩合反应 安息香 辅酶用量
第一章前言
1.1 目的
通过本实验，使学生熟悉安息香缩合反应的理论知识，并提升至实践操作；巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等操作技能；锻炼学生查阅文献，培养训练组织写作能力。
深入研究安息香的缩合反应，对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。
1.2 主要方法
经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂，使分子间发生缩合反应生成安息香。
虽然产率高，但毒性很大，既破坏环境，又影响健康。
而本实验用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应解决了这个问题，反应条件温和、无毒且产率高。
具有良好的发展前景，本实验正是验证VB1辅酶的用量对安息香的产率的影响。
VB1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
VB1在生化过程中科对形成偶姻反应发挥辅酶作用。
反应式如下：
1.3产品的用途
安息香英文名称：
BENZOIN别名：
苯偶姻,苯偶因,二苯乙醇酮产品性状：
乳白色或淡黄色结晶
主要用途：
主要用于荧光反应检验锌,有机合成,作为测热法的标准及防腐剂等.并是粉末涂料生产中除粉末涂料出现针孔的理想的助剂。
气味:
辛、苦、平、无毒。
主治:
1.突然心痛。
或时发时止。
有安息香研为末，开水送服半钱。
还可以治疗小儿肚痛、关节风痛等
2.安息香可用于配制止咳药和感冒药还可制成局部用药。
安息香配剂用作吸人剂,可减轻粘膜炎、喉炎、支气管炎等上呼吸道病症。
3.在印度尼西亚,安息香提取物用于配制一著名的消炎粉,可使干燥皮肤恢复活力,减轻及改善皮肤过敏等
第二章实验部分
2.1实验仪器及试剂
仪器：
烧杯3个：
（50ml、500ml、500ml）玻璃棒、PH试纸、量筒（25mL、10mL）圆底烧瓶100mL、电热套、酒精灯、球形冷凝管、热过滤漏斗、漏斗、提勒管、IR光谱测量仪等
试剂：
苯甲醛（天津博迪化工股份有限公司）SHB-弎A循环式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）95%乙醇（天津市东丽区新中科技园）KDM型调温电热套（山东省湮诚永兴仪器厂）
2.1.1实验装置图
加热回流装置热过滤装置抽滤装置
提勒熔点测定管
2.2实验方法和过程
2.2.1实验过程
1、安息香的制备
（1）配制氢氧化钠溶液：
称量7.5g氢氧化钠放入小烧杯里，边加水边搅拌溶解，使最后溶液体积为50ml。
（2）加药品：
称量1.8g（1.6g、2.0g、2.1g）VB1并加在100m的圆底烧瓶中，再加入苯甲醛15mL、95%的乙醇15mL、水6mL。
取苯甲醛时直接用圆底烧瓶，避免苯甲醛洒在桌子上。
（3）调pH：
用胶头滴管将配制好的氢氧化钠溶液逐滴加入圆底烧瓶里，调节反应液pH在9~10之间。
并且pH试纸在3分钟内部褪色。
（4）加热回流：
安装好加热回流装置，在反应液中加入2粒沸石，使反应液水浴加热75分钟，控制温度在70~80摄氏度，反应液呈桔红色均相溶液，注意要使烧瓶内部液体沸腾，而烧杯内的水不能沸腾。
（5）冷却结晶：
反应结束后停止加热，取下圆底烧瓶，冷却至室温后，用冰块冷却，至大部分晶体析出。
（6）抽滤：
将圆形滤纸放入布什漏斗中，润湿滤纸，安装好抽滤装置，开始抽气，将结晶混合物倒入漏斗中，并用冷水两次洗涤结晶。
（7）粗称产物：
将洗涤并抽滤后的产物倒在滤纸上，粗称所得产物并记录数据。
（8）重结晶：
将晶体装入圆底烧瓶中，按14g/100ml的比例加入95%的酒精，加入两粒沸石，加热回流至固体全部溶解。
溶解后停止加热，冷却后加入0.1%的活性炭。
在加热液体，至液体颜色呈浅黄色为止。
（9）热过滤：
在重结晶的同时，加热过滤漏斗，直至漏斗中的水沸腾为止，将重结晶后的液体趁热过滤。
注意热过滤时要把酒精灯熄灭并撤走，得滤液后冷却滤液，冷却至室温后在冰水中结晶。
（10）抽滤并称量：
将结晶好的晶体放在抽滤装置上抽滤，完毕后称量纯产物的质量，并记录数据。
（11）设定VB1的质量为1.6g、2.0g、2.1g，重复以上实验，测定在不同质量的VB1下所得产物的质量。
2、熔点的测定
（1）毛细管封口：
将准备好的毛细管一端放在酒精灯火焰边缘，慢慢转动加热，毛细管因玻璃熔融而封口。
（2）样品的填装：
将少量研细的样品置于干净的表面皿中，聚成小堆，将毛细管开口的一端插入其中，使样品挤入毛细管中。
将毛细管开口朝上，投入准备好的玻璃管中，让毛细管自由下落，重复几次，把样品添加均匀，密实，使装入的样品高度为2~3mm.
（3）测定熔点用酒精灯在提勒管支管下端加热，使浴液进行热循环，保证温度计受热均匀。
开始加热时控制温度每分钟上升5摄氏度左右，待温度上升到距熔点15摄氏度左右时，调节火焰控制温度在每分钟上升1摄氏度左右
（4）每种产物测三次，一次粗侧、两次精测，记录始熔和全熔时的温度。
3、光谱的测量利用IR光谱仪测量
2.2.2计算方法
重结晶时计算乙醇用量：
安息香在95%乙醇中的溶解度为100ml/12~14g，在重结晶时按100mL/14g计算，设粗产物质量是M，则乙醇用量V（mL）：
V=100/14*M
2.2.3注意事项
（1）在调pH时，要保证pH试纸在三分钟内不退色才可。
（2）在做每次的安息香制备实验时，要保证每次的pH值相差不大，因为pH值也会对安息香产量有影响，这样才会保证VB1是单一自变量。
（3）VB1在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被氧化失效，所以要随称随用
（4）加热回流时一定要加入沸石，防止暴沸。
（5）反应过程中，溶液不能沸腾，反应后期可适当升温，缓慢加热，温度太高VB1会分解
（6）若产物呈油状物析出，应重新加热使呈均相，再慢慢冷却重新结晶。
必要时可用玻璃棒摩擦瓶壁或投入晶种。
（7）热过滤时，要注意先把酒精灯熄灭并移走，然后再热过滤液体。
（8）安息香在95%乙醇中的溶解度为100ml/12~14g，在重结晶时按100mL/14g计算，不要加入太多的酒精，不然会损失产物。
第三章数据处理
3.1数据记录
3.1.1VB1用量和安息香产率
辅酶用量
粗产品质量（g）
加入的酒精的体积（ml）
精产品的质量（g）
1.6g
4.2
25
3.6
1.8g
5.6
35
4.8
2.0g
7.5
50
6.4
2.1g
7.2
45
6.3
3.1.2熔点测定
辅酶用量
熔点（摄氏度）
T初熔
T全熔
1.6g
133
135
132
134
133
135
1.8g
132
134
133
135
133
136
2.0g
132
135
134
136
133
136
2.1g
133
136
134
136
132
135
3.2数据处理
3.2.1通过计算得安息香理论产量是14.85g,算得安息香产率：
辅酶用量
粗产品质量（g）
加入的酒精的体积（ml）
精产品的质量（g）
产品产率（%）
1.6g
4.2
25
3.6
24.24
1.8g
5.6
35
4.8
32.32
2.0g
7.5
50
6.4
43.10
2.1g
7.2
45
6.3
42.42
VB1用量和安息香产率图示
通过实验表明，辅酶的用量越多，安息香的产率越高。
并且辅酶VB1在2.0g时，产率迅速上升至最大，可见2.0g的辅酶在本实验中是最佳用量
3.2.2安息香熔程
VB1用量
1.6g
1.8g
2.0g
2.1g
安息香熔程（摄氏度）
133-135
132-134
133-135
133-136
132-134
133-135
132-135
134-136
133-135
133-136
133-136
132-135
3.3.3IR光谱分析
第四章结果与讨论
1、通过本次试验我巩固并熟练掌握了配置溶液，加热回流、冰浴冷却、抽滤，重结晶、测熔点等操作技能，对安息香缩合反应有了一定的认识。
2、实验结果：
通过实验表明，辅酶的用量越多，安息香的产率越高。
并且辅酶VB1在2.0g时，产率迅速上升至最大，可见2.0g的辅酶在本实验中是最佳用量。
3、查资料可知，安息香的熔点是137℃，而所测的熔点比安息香的熔点稍小，可能是因为安息香没有充分干燥、装样太多、或者是混有少量杂质等，引起所测值偏小，考虑到以上原因，可以得出所测得物质可能是安息香。
4、根据做的IR谱图中，在3412.08处有最大吸收峰说明产物结构中含有羟基，在1687.07处有最大吸收峰说明在产物结构中有羰基，在1263.37处有最大吸收峰说明产物中含有苯环，可以进一步确定我们所得的产物是安息香。
参考文献
【1】基础化学实验简明教程杜登学、马万勇主编北京工业出版社2007.8
【2】张国升，程俊等.安息香缩合反应的改进【J】.安徽中医学院学报，2003,22（6）：
46-47
【3】吕洪航，刘宗林等.安息香缩合反应的改进【J】.化学试剂，1995,17（6）：
378；368
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