先在低pH值pHM滴定M,此时N不干扰,终点后再将pH值升高到pHN,此时M已被配位,不干扰,可准确滴定N。
24、配位滴定中金属指示剂如何指示终点?
配位滴定中的金属指示剂是一种配位剂,它的配位能力比EDTA稍弱,终点前,金属指示剂与金属离子配位,溶液呈现MIn色,滴入的EDTA与金属离子配位,接近终点时,溶液中游离金属离子极少,滴入的EDTA与金属指示剂竞争,即发生:
MIn+Y4-é
MY+In-配位化合物MIn生成MY指示齐In被游离出来,终点时溶液呈In色。
25、配位滴定中怎样消除其它离子的干扰而准确滴定?
在某pH值条件下测定待测离子,其它离子干扰时,一般采用配位掩蔽,氧化还原掩蔽,沉淀掩蔽等方法进行掩蔽。
26、什么叫酸效应曲线图,有什么应用?
酸效应曲线是以各种离子稳定常数对数值为横坐标对立pH值为纵坐标绘制的曲线图。
酸效应曲线的应用:
1、查出某种金属离子配位滴定时允许的最小pH值;2、查出干扰离子;3、控制溶液不同pH值,实现连续滴定或分别滴定。
27、水的硬度是指什么?
硬度主要是哪些离子?
水的硬度指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量。
水中的Ca2+、Mg2+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等离子都可以形成水垢,但水中Fe2+、Fe3+、Mn2+、Al3+的含量较低,一般只考虑水中的Ca2+、Mg2+对硬度的贡献。
28、怎样测定水的总硬度?
采用配位滴定,以EDTA为滴定剂,铬黑T为指示剂。
用氨系列缓冲溶液,控制pH=10.0加入指示剂进行滴定,溶液由紫红色变为蓝色即为终点
29、怎样测定水的钙硬度?
测定钙硬度的方法是调节pH>12,使镁离子生成氢氧化物沉淀而被掩蔽,不干扰钙离子的测定。
加入钙指示剂,用EDTA滴定由紫红色转变为蓝色为终点。
30、配位滴定条件如何选择,主要从哪几个方面考虑?
如要配位滴定水样中某种金属离子,一般从以下几个方面选择条件:
1、从酸效应曲线上查出最低pH值;2、根据其氢氧化物的溶度积常数计算防止生成氢氧化物沉淀的最高pH值;3、选择合适的指示剂:
4、干扰离子能否采用掩蔽等方法免其干扰,选择合适的掩蔽方法或分离干扰离子。
31、如何计算金属离子开始生成氢氧化物难溶电解质的最低pH值?
和沉淀完全的最低pH值?
由Ksp=CM·ChOH-知,COH-=
式中Cm·n为已知,KSP可查,可计算出生成氢氧化物的最低PH值,一般认为CM<10-5mol/l可以看作为沉淀完全,则可将CM=10-5mol·C-代入上式,计算出COH-,再换算成pH值便可得到沉淀完全的最低pH值。
32、莫尔法准确滴定水样中氯离子时,为什么要做空白试验?
莫尔法测定氯离子时,一般加入[CrO42-]为5.0×10-3mol·L-1,当,看到明显的砖红色时,滴入的AgNO3已经过量,测量结果偏高,因此,须做空白试验加以校正测定结果。
33、莫尔法为什么不能用氯离子滴定银离子?
莫尔法是用硝酸银作滴定剂、铬酸钾作指指示剂,终点时略过量的硝酸银与铬酸钾生成砖红色指示终点。
如用氯离子滴定硝酸银,加入铬酸钾就会生成铬酸银沉淀,就不能指示终点了。
34、莫尔法测定氯离子,为了准确测定应注意哪些问题?
莫尔法测定因素离子时要注意三个问题
1、指示剂K2CrO4的用量要合适,一般Ccro42-=5.0×10-3mol·L-1
2、控制溶液pH值,即中性或弱碱性溶液,若有铵盐时只能在pH=6.5~7.2介质中进行。
3、滴定时必须剧烈摇动,防止Cl-被被AgCl吸附。
35、为什么在有铵盐存在时,莫尔法测定氯离子只能在中性条件下进行?
当水样中有铵盐存在时,用莫尔法测定氯离子时,只能在中性条件下进行。
因为pH较低,在弱酸或酸性条件下2CrO42-+2H+
Cr2O72-+H2O铬酸钾不能指示终点;pH较高,在弱碱条件下,弱碱盐NH4+要水解NH4++2H2O+H3+O,而NH3是配位剂,可与Ag+生成Ag(NH3)2+,影响分析结果。
36、佛尔哈德法同莫尔法相比有什么特点?
佛尔哈德法的突出优点是在强酸性条件下滴定水中因素离子,弥补了莫尔法不能在强酸下滴定因素离子的不足。
37、条件电极电位与标准电极电位有何不同?
条件电极电位,它是在特定条件下,氧化态和还原态的总浓度都为1mol·L-1时的实际电极电位。
条件电极电位的大小与标准电极电位有关,与温度、离子强度、副反应系数等因素有关。
标准电极电位是标准状态下时的电极电位。
它未考虑其它因素对电极电位的影响,所以条件电极电位更真实地反映实际情况。
38、怎样提高氧化还原反应的反应速度?
提高氧化还原反应速度可采取以下办法:
1、提高反应物浓度
2、提高反应温度
3、加入催化剂或诱导剂
39、氯化还原滴定的电极电位突跃的大小主要取决于什么?
当n1=n2时,
40、高锰酸钾溶液作滴定剂时,为什么一般在强酸性条件下进行?
高锰酸钾在强酸性条件下被还原成Mn2+,表现为强氧化剂性质,常利用高锰酸钾的强氧化性,作为滴定剂,进行氧化还原滴定。
41、高锰酸钾标准溶液为什么不能直接配制,而需标定?
高锰酸钾试剂中常含有少量的MnO2和痕量Cl-、SO32-或NO-2等,而且蒸流水澡也常含有还原性物质,它们与
反应而折出
沉淀,故不能用
试剂直接配制标准溶液。
只能配好溶液后标定。
42、用草酸标准高锰酸钾溶液时,1molKMnO4相当于多少mol草酸?
为什么?
由方程式
可知1mol
相当于2.5mol
。
43、什么叫高锰酸钾指数?
如何测定高锰酸钾指数?
高锰酸钾指数是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/l表示。
高锰酸钾指数测定时,水样在酸性条件下,加入过量高锰酸钾标准溶液,在沸水溶中加热反应一定时间,然后加入过量的草酸钠标准溶液还原剩余的高锰酸钾,最后再用高锰酸钾标准溶液回滴剩余草酸钠,滴定至粉红色一分钟不消失为终点。
44、测定高锰酸钾指数时,每消耗1mmolKMnO4相当于消耗于有机物氧化时消耗多少毫克氧气?
由方程式:
C+O2
可知:
测定高锰酸钾指数时,每消耗1mol
相当于分解有机物时耗氧
,即4ogO2。
60、测定高锰酸钾指数时,1mol·L-1可氧化的有机碳相当于多少O2(mg·L-1)?
由方程式有机碳氧化物分解时C+O2
可知每1mol有机碳相当于
,即每1m
有机碳相当于8
氧气。
62、重铬酸钾法中用试亚铁灵做指示剂时,为什么常用亚铁离子滴定重铬酸钾,而不是用重铬酸钾滴定亚铁离子?
重铬酸钾法用试亚铁灵做指示剂的原理是:
滴定过程中,被滴定化合物重铬酸钾被滴定剂亚铁离子还原,终点时因亚铁离子过量,与试亚铁灵反应生成红色化合物指示终点。
所以只能用亚铁离子滴定重铬酸钾,否则用重铬酸钾滴定亚铁离子,就不能用试亚铁灵做指示剂。
63、重铬酸钾滴定法为什么在用试亚铁灵指示剂时,常用返滴定法,即用重铬酸钾与待测还原作用后,过量的重铬酸钾用亚铁离子溶液滴定?
重铬酸钾法就是利用重铬酸钾的氧化性触进行滴定的一种分析方法。
但用重铬酸钾滴定其它还原剂时,没有较好的指示剂指示终点,所以常用返滴定法,先加过量重铬酸钾氧化其它还原性物质,过量的重铬酸钾再用亚铁离子滴定,这样就能进行准确滴定分析。
64、什么叫化学需氧量,怎样测定?
化学需氧量是一水体中有机物污染综合指标,是在一定条件下,水中能被重铬酸钾氧化的有机物的总量。
水样在强酸性条件下,过量的K2Cr2O7标准物质与有机物等还源性物质反应后,用试亚铁灵做指示剂,用亚铁离子标准溶液进行滴定呈红色为终点,做空白试验校正误差。
65、推导COD计算公式,说明为什么不必知道重铬酸钾标准溶液的浓度即可计算COD值?
COD测定中,水样的蒸馏水都加入同一浓度、同一体积下重铬酸钾溶液,所以
二式相减:
最后计算式COD(mgoL-1O2)=
显然从上式可知,并不需要知道重铬酸钾的准确浓度。
67、测定COD时,为什么必须保证加热回流后的溶液是橙色?
如已成为绿色该怎么办?
COD测定时,是加入过量重铬酸钾与水中有机物反应,过量的标志是反应后的溶液仍呈重铬酸钾的橙红色,如果溶液呈绿色表明水样中加入的重铬酸钾已作用完,说明水样COD的数值很高,可以用不含还原性的蒸馏水进行稀释,取稀释水样做实验,最后结果再乘以稀释倍数即可。
68、碘量法测定溶解氧时必须在取样现场固定溶解氧?
怎样固定?
水中的溶解氧与大气压力、温度有关,也与水中有机物的生物分解有关,所以水样的运输、保存过程中、势必要发生溶解氧的变化,所以碘量法测溶解氧时,须现场固定。
溶解氧固定方法是水样中加入硫酸锰和氢氧化钠,水中的溶解氧将
氧化成棕色的
沉淀。
69、写出溶解氧测定时,所得到物质Mn2+,MnO(OH)2,I2,S2O32-、O2的量所对应关系。
测定溶解氧时,涉及
、
、I2、
、O2等物质。
在计算溶解氧时应清楚它们之间量的关系。
从反应式可知:
1
1
1
1
因此对应关系,1
---1
---1
---
--
最后计算DO时,要用到1
---
71、什么叫生化需氧量,它的数值大小,反映了什么?
生化需氧量是在规定条件下,微生物分解水中的有机物所进行的生物化学过程中,所消耗的溶解氧的量。
生化需氧量反映了水中能够被好氧微生物氧化分解的有机物含量。
是比较重要的有机物污染综合指标。
72、在测定BOD5时,什么样的水样必须稀释?
用什么稀释?
当水样BOD较大时,表明其生化需氧量超过水中所含溶解氧的含量。
则在培养时必须用饱和溶解氧的稀释水进行稀释,保证有足够的溶解氧满足好氧菌分解有机物所需的氧。
稀释水:
是含一定养份和饱和溶解氧的水。
73、讨论OC,COD和BOD5所代表的意义及数值的相对大小。
高锰酸钾指数(OC)、COD分别表示水中能被高锰酸钾,重铬酸钾氧化的有机物的含量情况;BOD5反映水中能被微生物生物好氧分解的有机物含量情况,它们从不同角度反映水中有机物污染情况。
通常同一水样测定结果为COD>BOD5>OC。
74、BOD5与OC,COD指标的意义有何不同?
除这三个指标外,还有哪些指标可以反映有机物污染情况?
高锰酸钾指数,COD是一定条件下用氧化剂氧化,反映能被氧化剂氧化的有机物的量;BOD5是一定条件下能被微生物氧化分解的情况,反映能被微生物分解有机物的量。
除上述外,反映有机物污染的综合指数还有TOC、TOD、CCE及UVA值等。
76、比色分析的理论基础是什么?
朗伯--比耳定律
77、吸光系数和摩尔吸光系数的意义有何不同?
吸光系数的定义是单位浓度、单位长度(cm)时物质的吸光度值。
摩尔吸光系数是指浓度为量浓度时的吸光系数。
78、比较目视比色法,光电比色法,可见分光光度法的入射光有何不同?
目视比色法:
自然光线
光电比色法:
由滤光片产生的单色光
分光光度法:
由棱镜或光栅产生的单色光
80、测出某水样中的氮主要以硝酸盐的形式存在,说明了什么?
说明水污染已久,自净过程基本完成。
81、测出某水样中的氮主要以有机氮、氨态氨的形式存在,说明了什么?
说明水近期受到污染。
82、测出某水样中含有较高的亚硝酸盐,说明了什么?
水中含有的氮主要以NO2-形式存在时,说明水中的有机物的分解尚未到达最后阶段。
83、电位滴定法如何指示终点,有哪三种方法确定终点?
电位滴定法指示终点是以指示电极电位和滴定剂体积作图,有3种方法既Φ-V,ΔΦ/ΔV-ΔV、Δ2Φ/ΔV2-ΔV
84、采用电位滴定法时,必须有哪些装置?
参比电极、指示电极、精密毫伏计
85、怎样用离子选择性电极测定离子浓度?
简答测定步骤
1.配制标准系列;2.用指示电极,甘汞电极,离子计测定标准系列溶液的电池电动势值,并作V-lgC图得标准系列工作曲线;3.测待测溶液电池电动势值;4.由工作曲线查得待测溶液浓度。
87、水样的电导率的大小反映了什么?
单位怎样表示?
水样的电导率的大小可以初步判断天然水或工业废水的污染情况。
88、如何用pH计测定水样pH值?
简答测定步骤?
1.安装仪器(连接参比电极,玻璃电极);2.由标准缓冲溶液,通过定位旋钮使读数为该溶液的PH值。
3.测定被测溶液,PH计显示值为该溶液的PH值。
89、为什么用pH计测量水样pH值时,须先用标准缓冲溶液进行定位?
用PH计测量时,溶液PH值与电池电动势的关系为:
Φ电池=K+0.059PH,因为不同PH计不同玻璃电极K值不同。
通常用标准缓冲溶液进行定位,使仪表读数和实际PH值一致,定位好的PH计可以准确测定被测溶液的PH值。
91、简述测定水样硬度的原理及步骤?
水样硬度用配位滴定法测定,PH=10.00,用铬黑T做指示剂,用EDTA进行滴定,溶液由紫红色转变为蓝色为终点。
步骤:
取一定体积水样,加缓冲溶液控制PH=10.00加三乙醇胺,Na2S等掩蔽剂,加铬黑T指标剂溶液呈紫红色,用EDTA滴定至蓝色即为终点。
92、影响显色反应的因素有哪几方面?
影响显色反应的因素主要有:
1.显色剂用量2.H+浓度的影响3.显色温度4.显色时间5.溶剂6.共有离子的干扰。
93、对滴定分析反应有四大要求,分别是什么?
1.反应必须定量地完成2.反应必须具有确定的化学计量关系3.反应能迅速地完成4.必须有方便、可靠的方法确定滴终点。
94、“四大滴定”指的是什么?
测定对象是什么?
举例说明
“四大滴定”指酸碱滴定、配位滴定沉淀滴定、氧化还原滴定。
在水分析中酸碱滴定主要用于酸度、碱度测定;配位滴定主要用于硬度的测定;沉淀滴定主要用于卤离子的测定;氧化还原滴定主要用于DO、COD、高锰酸钾指数的测定。
95、简述721分光光度计的构造。
使用步骤分哪几步?
721分光光度计主要由光源,分光系统、吸收池、检测器等四部分组成。
一般用分光光度计分析时,先配制标准系列,仪器预热后,打开暗室盖,调透光率为零,以空白为参比调透光率为100%。
测定标准系列绘制工作曲线,再测定样品在工作曲线上找到对应浓度。
97、简述邻二氮菲比色法测定水中总铁的原理和步骤。
邻二氮菲与Fe2+生成橙红色配合物。
水中的高铁用盐酸羟胺还原成Fe2+,通过显色,在508nm进行比色测定,可以测定总铁。
步骤:
1.标准系列,水样控制条件显色;2.测定标准系列,并绘制标准曲线;3.测定水样,在标准曲线上查寻对应浓度。
98、简述酸度计测定pH值的原理和步骤
PH计是利用玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极构成原电池。
PH计实际是精密mv计,φ电池与PH值成线性变化,利用标准缓冲溶液定位后,可直接测试水样PH值。
步骤:
1.安装电极;2.用标准缓冲溶液定位;3.测定。
99、简述测定高锰酸钾指数的原理和步骤。
水样在酸性条件下,高锰酸钾将水中的某些有机物及还原性物质氧化,剩余的高锰酸钾用过量草酸还原,根据高锰酸钾、草酸的量,计算出高锰酸钾指数。
步骤:
1.加硫酸酸化,加过量高锰酸钾加热充分氧化;2.加过量草酸;3.用高锰酸钾滴定至微红色即为终点。
101.我国现行的生活饮用水水质标准的代号及含义是什么?
代号GB5849—85GB国家标准5749标准号85制定本标准的时间(年)
106.什么叫标准溶液和基准物质?
已知准确浓度的溶液叫标准溶液。
能用来直接标准或标定标准溶液的物质叫基准物质。
107.滴定分析中化学计量点与滴定终点有何区别?
化学计量点是根据化学方程式计算的理论终点,滴定终点是实际滴定时用指示剂变色或其它方法停止滴定的点。
115.EDTA与金属离子形成的配合物有什么特点?
有以下特点:
1.配合物易溶;2.配合物稳定性高;3.配离子中EDTA与金属离子一般为1:
1配位;4.EDTA与无色离子形成无色配合物与有色离子配位一般生成颜色更深的配合物
119.欲使Ag2Cr2O4沉淀完全,为什么要控制PH值在6.5~10.0之间?
当PH<6.5时,会促使CrO42-转变为Cr2O72-的型体;PH>10.0时Ag+将生成Ag2O沉淀,所以必须控制PH6.5~10.0之间。
120.氧化还原指示剂与酸碱指示剂有什么不同?
酸碱指示剂它本身是弱酸或弱减参与酸碱反应,利用终点前后酸式和碱色的颜色的突变指示终点。
氧化还原指示剂它本身参与氧化还原反应,且氧化态和还原态的颜色不同,利用终点前后氧化态和还原态颜色的突变指示剂终点。
122.如何测定水样的总铁?
加入盐酸羟胺,将Fe3+还原成Fe2+后用邻二氮菲比色法测定
123.如何测定水样中的亚铁含量?
邻二氮菲法直接比色测定。
128.如何使用减量法称取固体药品?
先用台天平粗称盛有药品的称量瓶重;在分析天