水质硝酸盐氮的测定.docx
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水质硝酸盐氮的测定
水质
硝酸盐氮的测定
酚二磺酸分光光度法
1适用范围
本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1测定范围
本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02〜2.0mg/L之间。
浓度更高时,可分取
较少的试份测定。
1.2最低检出浓度
采用光程为30mm勺比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L
1.3灵敏度
当使用光程为30mm勺比色皿试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6单位。
使用光程为10mm勺勺比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为（2.0mg/L）时,吸光度约0.7单位。
1.4干扰
水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。
含此类物质时,
应作适当勺前处理,以消除对测定勺影响。
2原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度计测定。
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸：
p=1.84g/ml。
3.2发烟硫酸（HSO•SO3）:
含13汇氧化硫（SQ）。
注：
（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40〜50C隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫（SQ）浓度超过13%寸，可用硫酸（3.1）按计算量进行稀释。
3.3酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（3.1）使之溶解，，再加75ml发烟硫酸（3.2），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色
稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：
（1）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（3.1）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间
影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。
3.4氨水（NH.H2Op=0.90g/ml
3.5硝酸盐氮标准溶液：
CN=100mg/l
将0.7218g经105〜110C干燥2h的硝酸钾（KNO溶于水中，移入1000ml容量瓶
中，用水稀释到标线，混匀，加2ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。
每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮。
3.6硝酸盐氮标准溶液：
CN=10.0mg/l。
吸取50.0ml硝酸盐氮标准溶液（3.5），置蒸发皿中，加氢氧化钠溶液（3.9）使调至
PH=8在水浴锅上蒸发至干。
加2ml酚二磺酸试剂（3.3），用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min,加入少量水，定量移入500ml容量瓶中，加水至标线，混匀。
每毫升标准溶液含0.010mg硝酸盐氮。
储于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。
注：
本溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液（3.5）进行制备。
3.7硫酸银溶液
称取4.3978g硫酸银（AgSQ）溶于水，稀释至1000ml
1.00ml此溶液可去除I.OOmg氯离子（Cl）。
3.8硫酸溶液：
0.5mol/l。
3.9氢氧化钠溶液：
0.1mol/l。
3.10EDTA二钠溶液
称取50gEDTA二钠盐的二水合物（CioHmNONq•12H2O）,溶于20ml水中，使调成糊状，加入60ml氨水（3.4）充分混合，使之溶解。
3.11氢氧化铝悬浮物
称取125g硫酸铝钾（KAI（SO4）2•12H2O）或硫酸铝铵（NHAI（SO4）2•12H2O）溶于1L水
中，加热到60C，在不断搅拌下徐徐加入55ml氨水（3.4），使生成氢氧化铝沉
淀，充分搅拌后放置，弃去上清夜。
反复用水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子和
铵盐。
最后加入300ml水使成悬浮液。
使用前振摇均匀。
3.12高锰酸钾溶液：
3.16g/l。
4仪器
常用实验室仪器及：
4.1瓷蒸发皿：
75〜100ml容量。
4.2具塞比色管：
50ml
4.3分光光度计：
适用于测量波长410nm并配有光程10nm和30nm的比色皿
5采样和样品
按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的建议进行采样。
实验室样品可贮存在玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
硝酸盐氨的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在4C下，但不得超过24h。
6步骤
试份体积的选择
最大试份体积为50ml，可测定硝酸盐氨浓度至2.0mg/l。
6.2空白实验
取50ml水，以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。
6.3干扰的排除
6.3.1带色物质
取100ml试样移入100ml具塞量筒中，加2ml氢氧化铝悬浮液（3.11），密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的20ml。
6.3.2氯离子
取100ml试样移入100ml具塞量筒中，根据以测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液（3.7），充分混合，在暗处放置30min,使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，
弃去最初滤液20ml。
注：
（1）如不能获得澄清滤液，可将已加过硫酸银溶液后的试样在近80C的水浴中加
热，并用力振摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过虑。
（2）如同时需去除带色物质，则可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2ml氢氧化铝悬浮液，充分振摇，放置片刻待沉淀后，过滤。
6.3.3亚硝酸盐
当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/l时，可取100ml试样，加1ml硫酸溶液（3.8），混匀后，滴加高锰酸钾溶液（3.12），至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
6.4测定
6.4.1蒸发
取50.0ml试份入蒸发皿中，用PH试纸检查，必要时用硫酸溶液（3.8）或氢氧化钠溶液（3.9），调节至微碱性（PH~8），置水浴上蒸发至干。
6.4.2硝化反应
加1.0ml酚二磺酸试剂（3.3），用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入约10ml水。
6.4.3显色
在搅拌下加入3〜4ml氨水（3.4），使溶液呈现最深的颜色。
如有沉淀产生，过滤；或
滴加EDTA二钠溶液（3.10），并搅拌至沉淀溶解。
将溶液移入比色管（4.2）中，用水稀释至标线，混匀。
6.4.4分光光度测定
于410nm波长，选用合适光程长的比色皿，以水为参比，测定溶液的吸光度。
6.5校准
6.5.1校准系列的制备
用分度吸管向一组10支50ml比色管中，加入硝酸盐氮标准溶液，所加体积如下表,加水至约40ml，加3ml氨水（3.4）使成碱性，再加水至标线，混匀。
校准系列中所用标准溶液体积
r
标准溶液（3.6）体积ml
[
■
硝酸盐氮含量mg
:
:
L
i
比色皿光程长mm；
1
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:
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0
ij
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11
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1:
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10.0
0.10
10
6.5.2校准曲线的绘制
由除零管外的其他校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量（mg）的校准曲线。
7结果的表示
计算方法
试份中硝酸盐氮的吸光度A用式
（1）计算：
Ar—A—A
式中：
A――试份溶液（6.4）的吸光度；
A――空白试验溶液（6.2）的吸光度。
注：
对某种特定样品，A和A应在同一种光程长的比色皿中测定。
硝酸盐氮含量Cnmg/l表示。
7.1.1未经去除氯离子的试样，按式⑵计算：
（3）
6.4％，回收率
5.4％，回收率平
式中：
m——硝酸盐氮质量，mg，由A
V——试份体积，ml；
1000—换算为每升试样计。
7.1.2经去除氯离子的试样，按试（3）计算；
Cn=m/VX1000x（Vi+V2）/V1
式中：
V1——供去氯离子的试样取用量，ml;
V2――硫酸银溶液加入量，ml。
7.2精密度与准确度
7.2.1经5个实验室的分析协作试验结果如下：
实验室内
浓度范围为0.2〜0.4mg/l的加标地面水，最大总相对标准偏差
平均值78％。
浓度范围1.8〜2.0mg/l的加标地面水，最大总相对标准偏差
均值98.6％。
实验室间
a.分析含硝酸盐氮1.20mg/l的统一分发标准样，实验室间总相对标准偏差为
9.4％，相对误差为-6.7％。
b.52个实验室测定含硝酸盐氮1.59mg/l的合成水样，相对标准偏差为
11.0％，相对误差为8.8％。
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