水质硝酸盐氮的测定Word格式文档下载.docx

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水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。

含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。

2原理

硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。

３试剂

　　本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。

　3.1硫酸：

ρ=1.84g/ml。

　3.2发烟硫酸（H2SO4·

SO3）：

含13%三氧化硫（SO3）。

注：

（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40～50℃隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。

（2）发烟硫酸中含三氧化硫（SO3）浓度超过13%时，可用硫酸（3.1）按计算量进行稀释。

3.3酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。

称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（3.1）使之溶解，，再加75ml发烟硫酸（3.2），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。

（1）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。

（2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（3.1）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间之6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。

3.4氨水（NH3.H2O）ρ=0.90g/ml

3.5硝酸盐氮标准溶液：

CN=100mg/l

将0.7218g经105～110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，混匀，加2ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。

每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮。

3.6硝酸盐氮标准溶液：

CN=10.0mg/l。

吸取50.0ml硝酸盐氮标准溶液（3.5），置蒸发皿中，加氢氧化钠溶液（3.9）使调至PH=8，在水浴锅上蒸发至干。

加2ml酚二磺酸试剂（3.3），用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量水，定量移入500ml容量瓶中，加水至标线，混匀。

每毫升标准溶液含0.010mg硝酸盐氮。

储于棕色瓶中，此溶液至少稳定６个月。

本溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液（3.5）进行制备。

3.7硫酸银溶液

称取4.3978g硫酸银（Ag2SO4）溶于水，稀释至1000ml。

　　1.00ml此溶液可去除1.00mg氯离子（Cl-）。

3.8硫酸溶液：

0.5mol/l。

3.9　氢氧化钠溶液：

0.1mol/l。

3.10　EDTA二钠溶液

称取50gEDTA二钠盐的二水合物（C10H14N2O3Na2·

12H2O）,溶于20ml水中，使调成糊状，加入60ml氨水（3.4）充分混合，使之溶解。

3.11氢氧化铝悬浮物

称取125g硫酸铝钾（KAl（SO4）2·

12H2O）或硫酸铝铵（NH4Al（SO4）2·

12H2O）溶于1L水中，加热到60℃，在不断搅拌下徐徐加入55ml氨水（3.4），使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后放置，弃去上清夜。

反复用水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子和铵盐。

最后加入300ml水使成悬浮液。

使用前振摇均匀。

3.12高锰酸钾溶液：

3.16g/l。

４　仪器

　　常用实验室仪器及：

4.1瓷蒸发皿：

75～100ml容量。

4.2　具塞比色管：

50ml

4.3　分光光度计：

适用于测量波长410nm，并配有光程10nm和30nm的比色皿。

5采样和样品

　按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的建议进行采样。

　实验室样品可贮存在玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

　硝酸盐氨的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在4℃下，但不得超过24h。

6步骤

试份体积的选择

最大试份体积为50ml，可测定硝酸盐氨浓度至2.0mg/l。

　6.2空白实验

取50ml水，以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。

6.3干扰的排除

6.3.1　带色物质

取100ml试样移入100ml具塞量筒中，加2ml氢氧化铝悬浮液（3.11），密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的20ml。

6.3.2　氯离子

取100ml试样移入100ml具塞量筒中，根据以测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液（3.7），充分混合，在暗处放置30min，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液20ml。

（1）如不能获得澄清滤液，可将已加过硫酸银溶液后的试样在近80℃的水浴中加热，并用力振摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过虑。

（2）如同时需去除带色物质，则可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2ml氢氧化铝悬浮液，充分振摇，放置片刻待沉淀后，过滤。

　6.3.3亚硝酸盐

当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/l时，可取100ml试样，加1ml硫酸溶液（3.8），混匀后，滴加高锰酸钾溶液（3.12），至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。

　6.4测定

6.4.1蒸发

取50.0ml试份入蒸发皿中，用PH试纸检查，必要时用硫酸溶液（3.8）或氢氧化钠溶液（3.9），调节至微碱性（PH≈8），置水浴上蒸发至干。

6.4.2　硝化反应

加1.0ml酚二磺酸试剂（3.3），用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入约10ml水。

6.4.3　显色

在搅拌下加入3～4ml氨水（3.4），使溶液呈现最深的颜色。

如有沉淀产生，过滤；

或滴加EDTA二钠溶液（3.10），并搅拌至沉淀溶解。

将溶液移入比色管（4.2）中，用水稀释至标线，混匀。

6.4.4　分光光度测定

于410nm波长，选用合适光程长的比色皿，以水为参比，测定溶液的吸光度。

6.5　校准

6.5.1　校准系列的制备

用分度吸管向一组10支50ml比色管中，加入硝酸盐氮标准溶液，所加体积如下表，加水至约40ml，加3ml氨水（3.4）使成碱性，再加水至标线，混匀。

校准系列中所用标准溶液体积

标准溶液（3.6）体积ml

硝酸盐氮含量mg

比色皿光程长mm

0.10

0.30

0.50

0.70

1.00

3.00

5.00

7.00

10.0

0.001

0.003

0.005

0.007

0.010

0.030

0.050

0.070

10、30

30

10

6.5.2校准曲线的绘制

由除零管外的其他校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量（mg）的校准曲线。

7结果的表示

计算方法

　试份中硝酸盐氮的吸光度Ar用式

（1）计算：

　　　　　　　　　Ar＝As－As………………………………………

（1）

式中：

As――试份溶液（6.4）的吸光度；

　　　As――空白试验溶液（6.2）的吸光度。

对某种特定样品，As和As应在同一种光程长的比色皿中测定。

硝酸盐氮含量ＣNmg/l表示。

7.1.1未经去除氯离子的试样，按式

（2）计算：

　　　　　　　　　　　　　CN＝m/V×

1000…………………………………

（2）

m－－硝酸盐氮质量，mg,由Ar

V――试份体积，ml；

1000――换算为每升试样计。

7.1.2　经去除氯离子的试样，按试（3）计算；

CN＝m/V×

1000×

（V1＋V2）/V1………………………………（3）

V1――供去氯离子的试样取用量，ml；

　　　V2――硫酸银溶液加入量，ml。

7.2精密度与准确度

7.2.1经5个实验室的分析协作试验结果如下：

　实验室内

浓度范围为0.2～0.4mg/l的加标地面水，最大总相对标准偏差6.4％，回收率平均值78％。

浓度范围1.8～2.0mg/l的加标地面水，最大总相对标准偏差5.4％，回收率平均值98.6％。

　实验室间

a.分析含硝酸盐氮1.20mg/l的统一分发标准样，实验室间总相对标准偏差为9.4％，相对误差为-6.7％。

b.52个实验室测定含硝酸盐氮1.59mg/l的合成水样，相对标准偏差为11.0％，相对误差为8.8％。