高考化学备考必刷47个分类专题题集附答案及解析专题39 物质的检验制备主观题.docx
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高考化学备考必刷47个分类专题题集附答案及解析专题39物质的检验制备主观题
专题39物质的检验、制备（主观题）
1．为探究某固体化合物X（仅含两种元素）的组成和性质，设计并完成如下实验。
已知无色气体B能形成酸雨。
请回答：
（1）X的化学式是________。
（2）设计实验方案检验黄色溶液中的金属阳离子___________________。
（3）将无色气体B通入黄色溶液A中，发现溶液变成浅绿色。
请用离子方程式表示该反应_________
2．由四种元素组成的化合物X，其组成类似于结晶水合物（如CuSO4•5H2O）。
为探究其组成，某同学进行了如下实验：
取1.97g固体X，加入足量氢氧化钠溶液并加热，得到1.344L（标准状况下）气体A、白色沉淀B，气体A能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；将沉淀B过滤洗涤后灼烧，得到0.40g固体C，固体C常用作耐高温材料；在滤液中加入足量硝酸酸化的硝酸银溶液，得到2.87g白色沉淀D。
请回答：
（1）X中四种元素是______（用元素符号表示）；
（2）X与氢氧化钠溶液反应的方程式是_________________。
（3）工业上常将气体A的浓溶液涂于氯气管道上，利用反应中产生白烟这一现象来判断管道是否漏气。
请写出该反应的化学方程式_____________________。
3．亚硝酸钠在食品工业常用作肉类的发色剂，有一定的的氧化性，亚硝酸钠暴露于空气中会与氧气反应生成硝酸钠，一种模拟工业用纯碱溶液吸收氮氧化物制备NaNO2的实验装置如下：
已知：
NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O，2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O
回答下列问题：
（1）若当反应时NO与NO2的物质的量之比为1：
1时，A中发生反应的化学方程式为________。
（2）装置B的作用是____________________；装置C中通入O2的目的是_______________。
（3）反应后A中溶液经蒸发浓缩、结晶及干燥得到产品。
甲同学取少量的产品溶于水并用稀盐酸酸化，用湿润的KI淀粉试纸检验，试纸变蓝，得出产品为NaNO2。
乙同学认为结论不可靠，其理由是____________________________。
（4）现有VL某NaOH溶液能完全吸收nmolNO2和mmolNO组成的大气污染物。
①所用烧碱溶液的物质的量浓度至少为______________mol/L。
②若所得溶液中c（NO3-）∶c（NO2-）=1∶9，则原混合气体中NO2和NO的物质的量之比n∶m=________。
4．硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·xH2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95℃，采用的合适加热方式是_________________。
铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_________________。
分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
5．NVCO{化学式可表示为（NH4）a[（VO）b（CO3）c（OH）d]·10H2O}能用于制取VO2，实验室可由V2O5、N2H4·2HCl、NH4HCO3为原料制备NVCO。
（1）原料NH4HCO3中HCO3-水解的离子方程式为____________。
（2）N2H4·2HCl是N2H4的盐酸盐。
已知N2H4在水中的电离方式与NH3相似，25℃时，K1=9.55×10-7。
该温度下，反应N2H4+H＋
N2H5+的平衡常数K=________（填数值）。
（3）为确定NVCO的组成，进行如下实验：
①称取2.130g样品与足量NaOH充分反应，生成NH30.224L（已换算成标准状况下）。
②另取一定量样品在氮气氛中加热，样品的固体残留率（固体样品的剩余质量/固体样品的起始质量×100%）随温度的变化如下图所示（分解过程中各元素的化合价不变）。
根据以上实验数据计算确定NVCO的化学式（写出计算过程）________________。
6．工业上可以利用氟硅酸（H2SiF6）、碳酸氢铵制造冰晶石（Na3AlF6），其工艺流程如下：
请回答下列问题：
（1）反应①中生成的气体A是________，滤液①的溶质是________。
（2）冰晶石在工业冶炼铝中做助熔剂，写出工业冶炼铝的方程式_____。
（3）写出反应②的化学方程式_________。
（4）反应②后，过滤得到冰晶石固体，需要在_____（填装置的名称）中洗涤，请用实验证明冰晶石固体已经洗涤干净__________。
（5）温度和c（NH4HCO3）会影响反应①的速率。
现设计如下实验方案探究温度和c（NH4HCO3）对反应①速率的影响。
请在表格空白处填写适当的反应条件
实验编号
实验目的
温度
c（NH4HCO3）
Ⅰ
为以下实验做参照
60℃
c1
Ⅱ
探究浓度对反应①速率的影响
_____
c2
Ⅲ
探究温度对反应①速率的影响
80℃
_____
（6）下图是滤液①溶质的质量分数随温度变化的曲线图：
分析t2℃时，滤液①中溶质的质量分数下降的原因_____。
7．Na2S2O4俗称保险粉，常用做纺织工业的漂白剂、脱色剂等。
某科研小组制备并探究其性质。
资料：
Na2S2O4易溶于水，具有极强的还原性，易被空气氧化，在碱性介质中稳定。
Ⅰ．制备Na2S2O4（部分加热等辅助仪器略去）
（1）仪器①的名称是___________。
（2）B装置用于制备Na2S2O4。
第一步反应：
Zn+2SO2
ZnS2O4；第二步，加入NaOH溶液，于28~35℃下反应生成Na2S2O4，该步反应的化学方程式为___________。
（3）实验时，先向B中通入SO2的原因，除产生ZnS2O4之外，另一原因是___________。
（4）反应后除去B中的沉淀，在滤液中加入一定量的NaCl固体搅拌，有Na2S2O4晶体析出。
加入NaCl固体的作用是___________。
Ⅱ．探究Na2S2O4的性质
（5）隔绝空气加热Na2S2O4固体完全分解得到固体产物Na2SO3、Na2S2O3和SO2，但科研小组没有做到完全隔绝空气，得到的固体产物中还含有Na2SO4。
请设计实验证明该分解产物中含有Na2SO4。
实验方案是___________。
（可选试剂：
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液、KMnO4溶液）
（6）制备纳米级银粉用NaOH溶液溶解Na2S2O4，加入一定量的AgNO3溶液，生成纳米级的银粉。
在制备银粉的反应中，氧化剂和还原剂的物质的量之比为2：
1，且生成的含硫物质只有一种，写出该反应的离子方程式___________。
（7）为测定某含硫代硫酸钠样品的纯度（其它杂质均不参加反应）设计如下方案，并进行实验：
①准确称取该硫代硫酸钠样品mg，配制成250mL待测溶液。
②移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加入少量淀粉溶液，用nmol·L－1I2标准溶液滴定（发生反应：
2S2O32－+I2=S4O32－+2I－），至滴定终点。
③滴定终点的现象为___________，平均消耗I2标准溶液VmL，样品中Na2S2O4的纯度为___________（用代数式表示）。
8．碱式碳酸镁和无水氯化镁具有广泛用途。
用白云石（CaCO3•MgCO3）为原料生产碱式碳酸镁和无水氯化镁的流程如下:
回答下列问题:
（1）“灰浆”中除水和MgO外，主要成分还有：
_________________。
（2）为探究所制得的水合碱式碳酸镁（mMgCO3•nMg（OH）2•xH2O）的组成。
某同学组装仪器如图所示：
实验测得：
硬质玻璃管中剩余的固体质量为1.60g，C处浓H2SO4增重0.72g，D处碱石灰增重1.32g，此水合碱式碳酸镁的化学式为：
_______________________。
（3）A框中装置的作用是_____________________________________。
（4）在装好试剂后，加热前应进行的操作是___________________________________。
9．二氧化氯（ClO2），黄绿色易溶于水的气体，是高效、低毒的消毒剂。
回答下列问题：
（1）工业上可用KClO3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为_____.
（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：
①电解时发生反应的化学方程式为_______________________________。
②除去ClO2中的NH3可选用的试剂是________（填标号）。
a．水 b．碱石灰
c．浓硫酸 d．饱和食盐水
（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：
Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸；
Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
Ⅲ.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
Ⅳ.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中；
Ⅴ.用0.1000mol·L－1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2＋2S2O32-===2I－＋S4O62-），指示剂显示终点时共用去20.00mL硫代硫酸钠溶液。
在此过程中：
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为________________。
②测得混合气中ClO2的质量为__________g。
10．氯酸镁Mg（ClO3）2常用作催熟剂、除草剂等,实验室制备少量Mg（ClO3）2·6H2O的流程如下：
已知：
①卤块主要成分为MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质。
②四种化合物的溶解度（S）随温度（T）变化曲线如图所示。
（1）过滤所需要的主要玻璃仪器有____________。
（2）加入BaCl2的目的是___________，加MgO后过滤所得滤渣的主要成分为____________。
（3）加入NaClO3饱和溶液后发生反应的化学方程式为____________。
（4）再进一步制取Mg（ClO3）2·6H2O的实验步骤依次为____________：
①蒸发结晶；②趁热过滤、洗涤；③将滤液冷却结晶；④过滤、洗涤。
（5）产品中Mg（ClO3）2·6H2O含量的测定（已知Mg（ClO3）2·6H2O的摩尔质量为299g/mol）
步骤1：
准确称量3.50g产品配成100mL溶液。
步骤2：
取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL稀硫酸和20.00mL1.000mol·L－1的FeSO4溶液，微热。
步骤3：
冷却至室温，用0.100mol/LK2Cr2O7溶液滴定剩余的Fe2+至终点。
①此反应的离子方程式为:
_____________________________________________。
步骤4：
将步骤2、3重复两次，平均消耗K2Cr2O7溶液15.00mL。
②产品中Mg（ClO3）2·6H2O的质量分数_________________________________。
11．
是一种工业盐，外观与食盐非常相似，毒性较强。
请按要求回答下列问题：
（1）已知：
，
，
。
设计最简单的方法鉴别
和
两种固体：
__________________________________。
（2）利用下图装置（略去夹持仪器）制备
已知：
；酸性条件下，
和
均能与
迅速反应生成
和
。
①装置A中发生反应的离子方程式为__________________________________；
这样安放铜丝比将铜片浸于液体中的优点是__________________________。
②装置B中反应的化学方程式为________________________________。
③干燥剂X的名称为__________，其作用是____________________。
④上图设计有缺陷，请在F方框内将装置补充完全，并填写相关试剂名称___________。
（3）测定产品的纯度。
取
制取的样品溶于水配成
溶液，取
溶液于锥形瓶中，用
酸性
溶液进行滴定，实验所得数据如下表：
滴定次数
1
2
3
4
消耗
溶液体积
20.90
20.12
20.00
19.88
①第一次滴定实验数据异常的原因可能是______（填字母序号）。
A．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗
B．锥形瓶洗净后未干燥
C．当观察到最后一滴溶液滴入待测液中红色慢慢褪去，定为滴定终点
D．滴定终点时俯视读数
②酸性
溶液滴定
溶液的离子方程式为__________________。
③该样品中
的质量分数为__________。
12．1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g•cm-3．实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1：
在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。
步骤2：
如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3：
将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4：
将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。
（1）步骤1发生反应的方程式为______
（2）仪器A的名称是______；加入搅拌磁子的目的是搅拌和______。
（3）反应时生成的主要有机副产物有______。
（4）反应过程中可以观察到A的上方出现红棕色气体，其电子式为______。
（5）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是______。
同时可以观察到的现象是______。
（6）步骤4中三次洗涤分别洗去的主要杂质是①______②______③______。
（5）步骤4中②的Na2CO3溶液还可以用下列哪个试剂代替______
A．NaOH溶液B．NaI溶液C．Na2SO3溶液D．CCl4
13．某校化学小组学生利用如图所列装置进行“铁与水蒸气反应”的实验，并利用产物进一步制取FeCl3·6H2O晶体。
（图中夹持及尾气处理装置均已略去）
（1）装置B中发生反应的化学方程式是__________________________。
（2）装置E中的现象是_____________________________________。
（3）该小组学生利用B装置的固体与足量盐酸反应后的滤液制取FeCl3·6H2O晶体，设计流程如图所示：
①步骤I中通入Cl2的作用是______________________________。
②简述检验滤液中Fe3+的操作方法________________________。
③步骤Ⅱ从FeCl3稀溶液中得到FeCl3·6H2O晶体的主要操作包括：
___________。
14．硫酰氯（SO2Cl2）熔点-54.1℃、沸点69.2℃，在染料、药品、除草剂和农用杀虫剂的生产过程中有重要作用。
（1）SO2Cl2中S的化合价为_______，SO2Cl2在潮湿空气中因水解“发烟”的化学方程式为________________。
（2）现拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯，实验装置如图所示（夹持装置未画出）。
①仪器A的名称为___________，装置乙中装入的试剂_____________，装置B的作用是_______________________。
②装置丙分液漏斗中盛装的最佳试剂是________（选填字母）。
A.蒸馏水 B.10.0mol/L浓盐酸
C.浓氢氧化钠溶液 D.饱和食盐水
（3）探究硫酰氯在催化剂作用下加热分解的产物，实验装置如图所示（部分夹持装置未画出）。
①加热时A中试管出现黄绿色，装置B的作用是____________。
②装置C中的现象是___________，反应的离子方程式为___________________。
15．铬钾矾[KCr（SO4）2˙12H2O]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途。
某学习小组用还原K2Cr2O7,酸性溶液的方法制备铬钾矾，装置如图所示：
回答下列问题：
（1）A中盛装浓硫酸的仪器名称是________。
（2）装置B中反应的离子方程式为_________________________________。
（3）反应结束后，从B装置中获取铬钾矾晶体的方法是：
向混合物中加入乙醇后析出晶体，过滤、洗涤、低温干燥，得到产品。
①加入乙醇后再进行过滤的目的是____________。
②低温干燥的原因是_________________________。
（4）铬钾矾样品中铬含量的测定：
取mg样品置于锥形瓶中用适量水溶解，加入足量的Na2O2进行氧化，然后用硫酸酸化使铬元素全部变成Cr2O72-，用cmol/L的FeSO4溶液滴定至终点，消耗FeSO4溶液vmL，该样品中铬的质量分数为________。
16．1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度2.18g∙cm-3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。
在实验室中可以用下图所示装置制备1,2-二溴乙烷。
其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴（表面覆盖少量水）。
完成下列填空：
（1）在此制备实验中，要尽可能迅速把反应温度升高到170℃左右，最主要目的是___________。
a.引发反应b.加快反应速率c.防止乙醇挥发d.减少副产物乙醚生成
（2）写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式：
________________；___________。
（3）安全瓶b可以防止倒吸，并可以检验实验进行时试管d是否发生堵塞。
请写出发生堵塞时瓶b中的现象__________________。
（4）容器c中NaOH溶液的作用是______________________________________。
（5）判断该制备反应已经结束的最简单方法是____________________________________。
（6）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多。
如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的一种原因__________________________。
17．ClO2作为一种广谱型的消毒剂，将逐渐用来取代Cl2成为自来水的消毒剂。
已知ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，实验室制备ClO2的原理是用亚氯酸钠固体与氯气反应：
2NaClO2+Cl2===2ClO2+2NaCl。
下图是实验室用于制备和收集一定量较纯净的ClO2的装置（某些夹持装置和垫持用品省略）。
其中E中盛有CCl4液体（用于除去ClO2中的未反应的Cl2）。
（1）仪器P的名称是______。
（2）写出装置A中烧瓶内发生反应的离子方程式：
_________。
（3）B装置中所盛试剂是_____，G瓶的作用是_______。
（4）F为ClO2收集装置，应选用的装置是____（填序号），其中与E装置导管相连的导管口是_____（填接口字母）。
（5）若用100mL2mol·L-1的浓盐酸与足量的MnO2制备Cl2，则被氧化的HCl的物质的量是_____（填序号）。
A．＞0.1molB．0.1molC．＜0.1molD．无法判断
18．三氯氧磷（POCl3）是一种工业化工原料，可用于制取有机磷农药、长效磺胺药物等，还可用作染料中间体、有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。
利用O2和PCl3为原料可制备三氯氧磷,其制备装置如图所示（夹持装置略去）：
已知PCl3和三氯氧磷的性质如表：
熔点/℃
沸点/℃
其他物理或化学性质
PCl3
-112.0
76.0
PCl3和POCl3互溶，均为无色液体，遇水均剧烈水解，发生复分解反应生成磷的含氧酸和HCl
POCl3
1.25
106.0
（1）装置A中的分液漏斗能否用长颈漏斗代替？
做出判断并分析原因：
_______
（2）装置B的作用是______________（填标号）。
a.气体除杂b.加注浓硫酸c.观察气体流出速度d.调节气压
（3）仪器丙的名称是___________，实验过程中仪器丁的进水口为__________（填“a”或“b”）口。
（4）写出装置C中发生反应的化学方程式_______，该装置中用温度计控制温度为60~65℃，原因是________。
（5）称取16.73gPOCl3样品，配制成100mL溶液；取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入3.2mol·L-1的AgNO3溶液10.00mL，并往锥形瓶中滴入5滴Fe2（SO4）3溶液；用0.20mol·L-1的KSCN溶液滴定，达到滴定终点时消耗KSCN溶液10.00mL（已知：
Ag++SCN-=AgSCN↓）。
则加入Fe2（SO4）3溶液的作用是________，样品中POCl3的纯度为_____________。
19．S2Cl2是有机化工中的氯化剂和中间体，为浅黄色液体。
可由适量氯气通入熔融的硫磺而得。
Cl2能将S2Cl2氧化为SCl2，SCl2遇水发生歧化反应，并且硫元素脱离水溶液。
已知：
回答下列问题。
（1）写出下列反应的化学方程式
①制取氯气：
________________。
②SCl2与水反应：
___________。
（2）为获得平稳的氯气气流，应_____。
（3）C装置中进气导管应置于熔融硫上方且靠近液面，还是伸入熔融硫的下方？
请判断并予以解释___。
（4）D装置中热水浴（60℃）的作用是________。
（5）指出装置D可能存在的缺点_________。
20．硼位于第ⅢA族，三氯化硼是无色、强烈臭味的发烟液体或气体，属于化学危险品，主要用于半导体硅的掺杂源、有机合成的催化剂，还应用于高纯硼、有机硼（如：
乙硼烷B2H6）的制取。
某同学设计利用Cl2和单质B制备三氯化硼（BCl3）的装置示意图。
查阅资料：
①BCl3沸点12.5℃，熔点－107.3℃，易潮解；②2B＋6HCl
2BCl3↑＋3H2↑；③硼与硅“对角线”相似，都能与氢氧化钠溶液反应。
请回答下列问题：
（1）装置A中二氧化锰能与浓盐酸在加热条件下发生反应制取氯气，该反应的离子方程式：
_________
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