检验时注意的事项.doc

检验时注意的事项.doc

《检验时注意的事项.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《检验时注意的事项.doc（10页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

朝阳万宝工业渣综合利用有限公司化验室

检验时注意的事项

一、标准稠度用水量的检验

1、标准稠度用适量检验结果偏高的主要原因：

1）、没有润湿搅拌锅和搅拌叶；

2）维卡仪重滑动部分重量偏轻，滑动杆滑动不顺畅；

3）、装模，测试过程速度缓慢；

4）装模时锅内桨体没有翻动，桨体不均匀，切去装模用的水泥浆偏稠，造成标准稠度用水量偏大。

2、标准稠度用水量测定结果偏低的原因：

1）、润湿搅拌锅和搅拌叶时，潮布过湿，残留在锅与叶片上的水分过多，造成标准稠度用水量偏低；

2）、维卡仪滑动部分偏重；

3）、装模时锅内桨体没有翻动，桨体不均匀，切去装模用的水泥浆偏稀造成标准稠度用水量偏低；

4）、用水量精度达不到要求，标定时成负误差，导致标准稠度用水量偏低。

二、凝结时间检验

1、凝结时间检验结果偏长的原因：

1）养护箱的温度低，减缓水化硬化，使凝结时间的检验结果偏长；

2）、养护箱湿度大，甚至存在滴水现象，养护过程中桨体表面有凝结水，使凝结时间检验结果偏长；

3）、凝结时间滑动部分总重偏轻，滑动杆滑动部分不顺畅，使凝结时间检验结果偏长；

4）、试针长时间磨损，横截面变成圆弧状，截面面积减少。

2、凝结时间检验结果偏短的原因：

1）、养护箱温度多高，加速水化硬化，使凝结时间检验结果偏短；

2）、养护箱湿度过小，桨体表面水分挥发迅速，使凝结时间检验结果偏短；

3）、凝结时间滑动部分总重偏重，使凝结时间检验结果偏短；

4）、试针弯曲变形，试针表面不光滑，使凝结时间检验结果偏短。

二、胶砂强度的检验

1、胶砂强度检验结果偏高的原因：

1）、实验用材料、湿气养护箱或养护水池的温度偏高，提高水化速率，导致强度结果偏高；2）、湿气养护箱的湿度偏小，桨体表面水泥挥发迅速，造成强度结果偏高；

3）、试模模腔内尺寸偏大，造成强度结果偏高；

4）、用振动台成型造成强度结果偏高。

2、胶砂强度检验结果偏低的原因：

1）、实验用材料、湿气养护箱或养护水池的温度偏低，降低样品水化速率，导致强度结果偏低；

2）、湿气养护箱湿度过大，箱体有结露滴水现象，破坏胶砂桨体表面，造成强度结果偏低；

3）、试模模腔尺寸偏小，造成强度结果偏低；

4）、脱模过程中试体受到磕碰，撞击，剧烈振动，导致强度结果偏低甚至试体受损；

5）、抗压夹具长期使用，因压板磨损或硬度不符合要求，造成强度结果偏低。

三、三氧化硫的检验分析

1、硫酸钡重量法检验结果偏高的原因：

1）、水泥中三氧化硫的含量均指硫酸盐硫的含量，以SO3表示。

GB/T176-2008规定式样用约40mL水分散，用盐酸（1+1）分解式样，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min，如果微沸时间过长，造成大量HCl挥发，溶液酸度不够，易产生沉淀，引起随机误差；

2）、如果分解式样微沸时间不够，一方面式样分解不完全造成测定结果偏低，另一方面硫化物也分解不完全产生硫化钡沉淀造成测定结果偏高，综合上述原因，引起随机误差；

3）、过滤硫酸钡沉淀时应洗涤加测无氯离子为止。

如果没有洗涤五氯离子为止，因没有洗涤干净硫酸钡沉淀导致测定结果偏高；

4）、灼烧后的干锅和硫酸钡沉淀在干燥器中冷却时间过长，或干燥器中干燥剂失效，干锅和硫酸钡沉淀易吸潮导致测定结果偏高；

5）、配制的氯化钡溶液有杂质、浑浊、造成结果偏高，必要时过滤后使用。

2、硫酸钡重量法检验结果偏低的原因：

1）、沉淀氯化钡时，如果加入氯化钡溶液速度过快，形成许多小颗粒氯酸钡沉淀，过滤时容易透过滤纸而使沉淀损失，测定结果偏低；

2）、逐滴加入热的氯化钡溶液后，继续微沸数分钟使沉淀良好的形成，然后在常温下静置12h-24h或温热处静止4h，陈化的目的是防止产生小颗粒透过滤纸而导致结果偏低；

3）过滤硫酸钡沉淀时，如果未用胶头擦扫棒擦洗烧杯，没能将硫酸钡沉淀全部转移到滤纸上，使测定结果偏低；

4）如果氯化钡的加入量过多，易产生“盐效应”即过多的强电解质（BaCl2）存在，增强了离子间的相互作用，使氯酸钡的溶解度增加，使测定结果偏低；

5）、将滤纸和沉淀在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化。

应避免产生火焰，如果灰化过程中产生火焰，使硫酸钡沉淀随火焰逸出，使测定结果偏低。

四、烧失量检验结果分析：

1、烧失量检验结果偏高原因：

1）、水泥式样分析前不烘干样，但一定要密封保存，否则式样会吸收空气中的水分和二氧化碳，使测定结果偏高；

2）、式样要密封保存在底部装有未失效的硅胶干燥器中，以减少式样吸收水分；

2、烧失量检验结果偏低原因：

1）、应定期加量高温炉的电热偶和温度控制器，以确保温度的准确性。

如果温度偏低，式样灼烧不完全，会造成测定温度偏低；式样在高温炉中灼烧时一定要盖上坩埚盖，并留有缝隙，以保证式样的分解及养护还原反应进行完全；

2）、干锅应放在高温炉的恒温区内，不要放在紧靠炉门的位置，灼烧温度不够，灼烧时间段，均会导致测定结果偏低。

3）、如果使用硅碳棒高温炉也会使结果偏低。

五、氧化镁检验结果分析：

1、EDTA滴定差减法测定结果偏高的原因：

1）、采用EDTA配位滴定差减法时，氧化钙测定结果的准确度直接影响氧化镁的测定结果。

如果氧化钙的测定结果偏低，导致氧化镁的测定结果偏高；

2）、测定钙镁合量时应同时进行空白试验。

如果测定结果应没去除空白值，会导致氧化镁测定结果偏高；

3）、测定采用酸性铬蓝K-奈酚绿B做指示剂，二者配比要适合，指示剂的灵敏性对测定结果影响特别明显。

若奈酚绿B的比例过大绿色背景加深，使重点提前到达。

造成测定结果偏低，反之重点变化不灵敏，重点颜色变成藕荷色，滴定重点拖长，使测定结果偏高；

2、EDTA滴定差减法测定结果偏低的原因：

1）、如果没有滴定终点，终点颜色还存在浅藕荷色，使测定结果偏低；

2）、采用EDTA配位滴定差减法时，如果氧化钙测定结果偏高，会导致氧化镁的测定结果偏低；

3）、采用EDTA配位滴定差减法时，如果氧化钙的结果不去除空白值，会导致氧化钙测定结果偏高，而氧化镁测定结果偏低。

六、氯离子测定结果分析：

1、磷酸蒸馏-汞盐滴定法测定结果偏高的原因：

1）、进行空白试验，计算时从测定结果中扣除空白值。

如果测定结果为扣除空白值，会导致测定结果偏高；

2）、所用的纯度、试剂的纯度不符合标准要求，或者测定时与其他试验交叉使用器皿及试剂，或受统一实验室内其他化学分析试验影响，带入的空白值较大，易造成测定结果随机误差。

2、磷酸蒸馏-汞盐滴定法测定结果偏低的原因：

1）、加入5-6滴过氧化氢（H2O2），摇动使式样分散后再加入5mL磷酸，以防止式样结块。

若式样结块，则易造成蒸馏不完全导致结果偏低；

2）、蒸馏结束时，石英蒸馏管出口应是干燥的，防止盐酸蒸汽冷凝在石英管顶端及出口处而损失，使测定结果偏低；

3）、调节流量计时，控制气体流速100mL/min-200mL/min，（控制气体流速4-5个/S），此时锥形瓶中应有连续的气泡产生。

如果气体流速不够或者气体漏气，将导致测定结果偏低

4）、蒸馏时间短，蒸馏不完全导致测定结果偏低；

5）、没有滴定到重点，导致测定结果偏低。

3、硫氰酸铵容量法的定结果偏高的原因：

1）、过滤时用硝酸（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200mL。

如果洗涤不干净，沉淀及不熔渣吸附Ag+，导致测定结果偏高；

2）、不加入式样按上述步骤进行做空白试验，记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，如果空白实验的操作步骤不严谨，易造成测定结果随机误差。

4、硫氰酸铵容量法的定结果偏高的原因：

1）、分解式样时，加入50ML硝酸（1+2）,盖上表面皿，加热煮沸并微沸1min-2min。

如果微沸时间过长，会使盐酸挥发造成测定结果偏低；

2）、过滤后溶液在若光线或暗处冷却25℃以下，以降低滴定反应产生的AgCNS的溶解度。

如果溶液温度高于25℃以，AgCNS的溶解度增加，滴定重点不敏锐，容易滴定过重点，导致结果偏低。

1、为什么要测定水泥中的氧化镁:

1）、在国家标准中有相关规定，对于硅酸盐水泥和普通水泥，当水泥中氧化镁含量大于5.0%时会引起安定性不良；对于另外四种通用水泥，当水泥中氧化镁含量大于6.0%时会引起安定性不良。

2）、水泥体积安定性是指水泥在凝结硬化过程中体积变化的均匀性。

如果水泥硬化后产生不均匀的体积变化，即为体积安定性不良，安定性不良会使水泥制品或混凝土构件产生膨胀性裂缝，降低建筑物质量，甚至引起严重事故。

2、为什么要测定水泥中三氧化硫

1）、三氧化硫是磨制水泥调节凝结时间掺加石膏而来，也可能是熟料煅烧时加入石膏矿化剂或由原燃料带入石膏成分中的，适量的三氧化硫能改善水泥性能，三氧化硫掺量过高会引起硬化水泥石体积膨胀，破坏结构，因此要严格控制水泥中三氧化硫。

2）、三氧化硫是生产水泥时石膏的掺加量带来的，它是一种缓凝剂，适量的石膏掺量，不仅可以改善水泥性能，而且还可以提高水泥早强，但加多了会引起安定性不良，所以出厂水泥检测中一定要控制三氧化硫。

3）、检验三氧化硫含量，其实就是检验硫酸钙含量，硫酸钙超标，会发生膨胀现象，对建筑物结构产生不利影响，

3、为什么要测定水泥中烧失量

1）、烧失量代表水泥掺的非活性混合材料太多，如果强度及其他指标没有问题的话实际上是没有什么关系的。

但不符合国家标准。

2）、烧失量是指坯料在烧成过程中所排出的结晶水，碳酸盐分解出的CO2，硫酸盐分解出的SO2，以及有机杂质被排除后物量的损失。

烧失量是用来限制石膏和混合材中杂质的，以保证水泥质量。

所以，一般建筑用水泥的常规试验都有做这项。

4、为什么要测混凝土氯离子含量

1）、因为氯离子会腐蚀混凝土中的钢筋，氯离子含量过高会影响混凝土构件的安全性，所以要检测。

5、测定水泥凝结时间的目的是什么

1）、测定水泥凝结时间的目的是为了确定水泥凝结时间是否在规定范围内。

2）、水泥的凝结时间有初凝与终凝之分。

自加水起至水泥浆开始失去塑性、流动性减小所需的时间，称为初凝时间。

自加水时起至水泥浆完全失去塑性、开始有一定结构强度所需的时间，称为终凝时间。

水泥的初凝和终凝是通过试验来规定的。

3）、水泥的初凝和终凝时间很重要的，尤其初凝时间。

控制水泥的初凝时间目的：

保证水泥的运输时间、和使用时间，水泥的初凝时间不小与45分钟，特殊需要的可以添加外加剂。

10/10