溶胶凝胶法制备AZO薄膜及Al掺杂机理的研究.docx

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溶胶凝胶法制备AZO薄膜及Al掺杂机理的研究

溶胶-凝胶法制备AZO薄膜及Al掺杂机理的研究

助

锨材

料

２０１０年增刊Ⅱ（４１）卷

溶胶一凝胶法制备ＡＺＯ薄膜及Ａｌ掺杂机理的研究‘

许

莹，窦玉博，王

娟

（河北理工大学材料学院，河北省无机非金属材料重点实验室，河北唐山０６３００９）

摘要：

采用溶胶一凝胶法和浸渍提拉法成功制备了Ａｌ掺杂ＺｎＯ薄膜（以下简称ＡｚＯ薄膜）。

用Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）、场发射扫描电镜（ＦＥ＿ＳＥＭ）、分光光度计、霍尔（Ｈａｌｌ）测量仪，分别研究了不同Ａｌ的掺杂浓度对薄膜的结晶性能、微观形貌和光电性能的影响，探讨了Ａｌ的掺杂机理。

结果表明，Ａｌ的掺杂存在最佳值，当Ａｌ掺杂摩尔浓度为５％时，ＡＺ０薄膜的结晶性能、微观形貌和光电性能最佳，其透光率在８０％以上，电阻率为２．１×１０２Ｑ?

ｃｍ，霍尔迁移率为０．２３ｃｍ２／ｖ

?

ｓ，载流子浓度为７．８１×１０１４ｃｍ～。

关键词：

液，再将一定量的六水合三氯化铝溶液加入上述溶胶中，以实现Ａ１３＋的掺杂，在６０＂Ｃ恒温下继续充分搅拌１ｈ，形成透明均质溶胶。

将配置好的溶胶静置２４ｈ备用。

选取溶胶浓度为０．５ｍｏｌ／Ｌ的体系和不同Ａｌ掺杂浓度的工艺参数，制备不同Ａｌ掺杂浓度的ＡＺ０薄膜。

２．２薄膜的制备

为保证实验制得的薄膜均匀、致密和纯净，首先得对作为衬底的载玻片进行清洗。

本实验采用浸渍提拉法制备薄膜。

热处理后再次镀膜，如此反复多次操作，以期达到所需厚度。

将涂膜的玻璃基体放入箱式电阻炉中，从室温开始升温，当温度达到设定温度时，保温１ｈ进行退火处理。

利用Ｘ射线衍射仪、场发射扫描电镜、分光光度计、霍尔测量仪等分析测试手段，在研究所制备ＡＺＯ薄膜的结晶性能、微观形貌、可见光透射率及电学性能的基础上研究Ａｌ的掺杂机理。

溶胶一凝胶；ＡＺ０薄膜；掺杂机理

文献标识码：

Ａ

中图分类号：

ＴＱｌ７４

文章编号：

１００１－９７３１（２０１０）增刊Ⅱ一０３００－０４

１。

引言

ＺｎＯ是一种宽禁带半导体材料，室温下禁带宽度为３．３７ｅＶ，具有良好的光电性能［１］，在可见光区域内有较大的透光率。

因此其在压电、光电导、光波导、发光器件、激光器、透明导电薄膜、气敏传感器等方面有广阔的应用前景［２］。

本征ＺｎＯ薄膜为高电阻材料，电阻率高达１０１２Ｑ?

ｃｍ。

改变生长、掺杂或退火条件，可形成简并半导体，导电性能将大幅提高。

其中适当的掺杂不仅可以提高薄膜的电导率，还可以提高薄膜的稳定性。

常见的掺杂元素包括Ⅲ族元素，Ⅳ族元素，稀土元素（Ｌａ、Ｐｒ）［３。

６０以及Ｌｉ口］，其中对ＺｎＯ体系中掺Ａｌ的研究已有一些报道，但对ＡＺＯ薄膜的Ａｌ掺杂机

理的研究还较少。

３结果与讨论

在溶胶浓度为０．５ｍｏｌ／Ｌ，热处理温度为６００℃的条件下制备薄膜，研究Ａｌ掺杂浓度对ＡＺＯ薄膜结晶

性能、微观形貌和光电性能的影响。

３．１

掺杂浓度对晶体结构的影响

不同Ａｌ掺杂浓度ＡＺＯ薄膜的ＸＲＤ分析结果如图１所示。

由图１可知，虽然在溶胶中掺入舢３＋，但在产物中并没有发现～。

０３的衍射峰，说明薄膜中未出现

Ａ１２０３晶体，同时说明Ａ１３＋并没有改变ＺｎＯ的晶体结

在ＺｎＯ薄膜的制备技术中，溶胶一凝胶法成膜质量较好，无需真空设备等精密设备，成本低，适用于实验室进行理论研究。

同时，采用溶胶一凝胶法制备ＡＺＯ薄膜的报道也较少。

因此，本文采用溶胶一凝胶法，使用自制提拉设备制备ＡＺＯ薄膜，研究Ａｌ的掺杂

机理。

构，因此Ａ１３＋可能取代Ｚｎ２＋发生替位掺杂。

同时，掺杂浓度对ＺｎＯ（００２）特征峰的影响较明显，掺杂浓度为０～５％时，衍射角度随掺杂浓度的增大而增大；并且在掺杂浓度为５％时（００２）衍射角最大；掺杂浓度为５％～７％时，衍射角随掺杂浓度的增加反而减小。

铝掺杂浓度的最佳值可以从薄膜中晶体结构方面给予解释。

由于在ＺｎＯ中，每个锌原子除了与４个氧原子紧密相邻外，接下来就是与１２个锌原子次相邻，因此可以设想，当一个铝替位原子的周围次近邻的１２个锌原子格点上还有一个铝替位原子时，即氧化锌中铝掺杂含量为（２／１３）％［ｎ（Ａ１）／（ｎ（Ｚｎ）＋忍（Ａ１））］时，形成Ａｌ：

Ｏ。

分子消耗多余的导电电子。

ＺｎＯ体系中载流子浓度随铝掺量的变化公式由式（１）所示：

莹

２实验过程

２．１

ＡＺＯ溶胶的制备

将一定量的二水合乙酸锌溶于一定量的乙二醇甲醚中，再加入与二水合乙酸锌等摩尔的乙醇胺，在６０℃恒温充分搅拌后形成透明均质溶胶；同时将六水合三氯化铝溶于１００ｍＬ乙醇中制成０．２ｍｏｌ／Ｌ的溶

－收到初稿日期：

２０１０＂０３—１６收到修改稿日期：

２０１０—０７—２０通讯作者：

许

作者简介：

许莹（（１９７１一），女，博士，教授，长期从事材料物理化学的研究。

万方数据

许莹等：

溶胶一凝胶法制备ＡＺＯ薄膜及Ａｌ掺杂机理的研究

起：

『１一ｚ萼拓］ｚ争

Ｌ

厶

（１）

Ｚｎ离子半径大于Ａｌ离子半径，Ａｌ对Ｚｎ的取代使ＡＺＯ薄膜的ｆ轴缩短，使得（００２）衍射峰向高角度移动［９］，因此说明在Ａｌ掺杂浓度较小时，（００２）衍射峰随Ａ１掺杂浓度的增加而增大。

尽管Ａ１３＋能进入ＺｎＯ晶体结构中，但根据最佳掺量为４．６７％左右可得，Ａ１３＋是不能无限度进入ＺｎＯ结构体系中的。

说明（００２）衍射峰随Ａｌ掺杂浓度的增加，不是无限的增加，而是存在一最佳值，因此解释了Ａｌ掺杂浓度在５％时，ＺｎＯ晶体（００２）面对应的衍射峰角度最大。

随着Ａ１掺杂浓度继续增加超过最佳掺杂量，ＺｎＯ晶体结构会发生畸变，使ＺｎＯ晶体的衍射峰向小角度方向移动。

因此掺杂浓度在５％～１０％时，（００２）面对应的衍射峰角度将随掺杂浓度的增加而减小。

所以得出Ａ１掺杂浓度为５％时，ＡＺ０薄膜中晶体的结晶性能最佳。

３．２掺杂浓度对薄膜表面形貌的影响

Ｊｙｔｏｏｌ

式中‘８｜：

起为载流子浓度，ａｍ～；ｚ＝以（Ａ１）／（ｎ

（Ｚｎ）＋ｎ（Ａ１））为铝原子对锌原子的掺杂百分比；ＮＡ为阿伏加德罗常数；Ｖ。

。

。

为氧化锌薄膜摩尔体积。

由此公式可以得出最佳铝掺杂含量为ｚ＝１／

（１３ｅｖ２）≈４．６６５６％（原子分数）。

用场发射扫描电镜研究掺杂浓度对ＡＺＯ薄膜表面形貌的影响。

图２为不同Ａｌ掺杂浓度ＡＺＯ薄膜的ＳＥＭ图。

由图２可看出，掺杂浓度为１％的薄膜表面平整度较差，晶粒尺寸约为１００～２００ｎｍ左右，但晶粒大小不均匀且有明显的团聚现象，原因可能是溶胶颗粒分布不均匀造成。

掺杂浓度为２％和３％的薄膜平整度较好，均有较明显的大颗粒存在，但随掺杂浓度的

图１

热处理温度为６００℃不同掺杂浓度ＡＺＯ的

ＸＲＤ图谱

增加，掺杂浓度为３％的晶粒大小趋于一致，晶粒分布

趋于均匀，并且晶界也趋于清晰。

Ｆｉｇ１ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｔｈｅＡＺｏｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｏｐｉｎｇ

ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗｉｔｈｈｅａｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ

ａｔ

６００℃

图２不同掺杂浓度的ＡＺ０薄膜ＳＥＭ图

Ｆｉｇ２ＳＥＭｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓｏｆＡＺＯｔｈｉｎｆｉｌｍｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｏｐｉｎｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ

掺杂浓度为５％的薄膜表面较平整，由许多微晶组成且晶粒大小较均匀，尺寸约为２００～４００ｎｍ左右

并呈圆球状和条状混合分布，其晶界清晰可见，无微裂纹缺陷存在。

说明在掺杂浓度较小时，晶体结晶状态

万方数据

３０２

助

锨薯幸

料

２０１０年增刊Ⅱ（４１）卷

随掺杂浓度的增加趋于良好。

因此掺杂浓度为５％的薄膜表面形貌较平整，晶粒大小均匀。

而当掺杂浓度继续增加时，掺杂浓度为７％的薄膜表面平整度较差，晶粒尺寸大小不均匀，晶体结晶效果较差。

掺杂浓度为１０％的薄膜虽然表面平整，但晶体结晶效果较差，无明显的晶粒存在。

因此通过研究薄膜表面形貌，进而证实ＸＲＤ分析掺杂浓度对晶体结构影响的结果，即掺杂浓度为５％的晶体结晶效果最好。

３．３掺杂浓度对薄膜光学性能的影晌

由于ＺｎＯ薄膜的禁带宽度（约为３．３７ｅＶ）大于可见光子能量（３．１ｅＶ），在可见光照射下不会引起本征激发，所以它对整个可见光是透明的，可见光透射率高达８０％～９５％，而且ＺｎＯ薄膜对电磁波的本征吸收限约等于３６０ｎｍ，位于紫外区，这是ＺｎＯ薄膜紫外截止的性能。

Ａｌ的掺杂量对ＺｎＯ薄膜的透光性有一定的影响。

图３为掺杂浓度对薄膜透射光谱的影响。

由图３可见，在可见光范围内，对比空白玻璃与涂膜玻璃的透光率得出，薄膜具有较高的透光性，其平均透光率在８０％以上。

其中掺杂浓度为５％的ＡＺＯ薄膜透光率最大。

根据能带理论，ＺｎＯ薄膜对波长４００ｎｍ以上的可见光没有吸收，但仍有部分可见光损失是由于薄膜中ＺｎＯ晶粒间大量的界面和晶粒尺寸大小不一造成的，它们对可见光有散射和反射作用。

图３

不同掺杂浓度ＡＺＯ薄膜的透射光谱

Ｆｉｇ３ＯｐｔｉｃａｌｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅｓｐｅｃｔｒａｏｆｔｈｅＡＺ０ｔｈｉｎ

ｆｉｌｍｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｏｐｉｎｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ

根据图３可以看出，在波长４００～８００ｎｍ范围内，从整体变化规律来看，Ａｌ掺杂浓度为１％～５％的薄膜平均透光率随掺杂浓度的增加而升高，并且掺杂浓度为５％的薄膜平均透光率最大，其数值为８３．Ｓ４％。

掺杂浓度为５％～１０％的薄膜平均透光率随掺杂浓度的增加而降低。

其薄膜透光率的变化规律正好符合掺杂浓度对晶体结晶性能和微观形貌影响的变化规律，说明掺杂浓度影响晶体的结晶性能，使晶体结构的略微变化导致薄膜透光率的变化。

因此可得出掺杂浓度为５％的薄膜透光率最大。

３．４掺杂浓度对薄膜电学性能的影响

图４为掺杂浓度对ＡＺＯ薄膜电阻率的影响结果。

不同掺杂浓度ＡＺＯ薄膜的电学性能由表１所示。

由图４可知，掺杂浓度从１％增加到５％时，薄膜电阻率随之降低；掺杂浓度为５％的薄膜电阻率达到最低；掺

万方数据

杂浓度从５％增加到ｌＯ％时，薄膜电阻率反而随之升高。

ＡＺ０薄膜为直接带隙简并半导体，掺杂后光带隙发生蓝移，且能隙变化与载流子浓度的１／３次方成正比。

许多实验研究都发现过多或过少地掺杂都会使薄膜的电阻增大而且性能不稳定。

蛊

Ｆｉｇ４ＳｕｒｆａｃｅｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙｏｆＡＺ０ｔｈｉｎｆｉｌｍｓｗｉｔｈ

ｄｉｆ—

ｆｅｒｅｎｔｄｏｐｉｎｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ

表１

不同掺杂浓度ＡＺＯ薄膜的电学性能

Ｔａｂｌｅ１ＥｌｅｃｔｒｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＡＺＯｔｈｉｎｆｉｌｍｓｗｉｔｈ

ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｏｐｉｎｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ

掺杂浓度电阻率

霍尔迁移率栽流子浓度

导电（％）

（Ｑ?

ｃｍ）（ｃｍ２／（Ｖ－ｓ））

（ｃｍ．３）类型

１３．５×１０２１．８４１．２７×１０“ｎ

３２．３×１０２１．８７４．９７×１０“ｎ

５２．１×１０２Ｏ．２３７．８１×１０１４ｎ

７３．８×１０２Ｏ．５９１．８０×ｌＯ“ｎ

１０

５．０×１０２

１．１４

１．５２×１０“

ｎ

在掺杂浓度较小时，由于铝原子半径（ＲＡｌ＝０．０５７ｎｍ）比锌原子半径（Ｒｚ。

＝０．０８３ｎｍ）小，铝原子容易成为替位原子占据锌原子的位，形成一个一价正电荷中心Ａ１ｚ。

和一个多余的价电子，这个价电子挣脱束缚而成为导电电子。

掺铝后的ＺｎＯ薄膜的缺陷反应式见

式（２）和（３）：

７．ｎ

１

Ａ１２０３兰；２Ａ１’ｚｎ＋２ｅ７＋妻０２千

（２）

厶

Ａ１２０３—２Ａ１“ｉ＋６ｅ’＋芸０２十

０（３）

厶

此外，Ａ１３＋还会形成间隙掺杂，由于Ａ１３＋带３个正电荷，也会产生价电子。

所以随着掺杂浓度的增加，掺杂所产生的价电子增多，并且两种价电子很容易被激发成自由电子，相应的氧缺位数量也随之增加，因此载流子浓度增加，致使薄膜电阻率降低。

同时掺杂原子结合晶粒间的氧原子使晶界热势能降低，致使载流子的束缚力减小，增加了载流子的霍尔迁移率，进而降低了电阻率。

在掺杂浓度较高时，由于Ａ１３＋进入Ｚｎ０晶体结构的数量是有限的，大量的掺杂原子进入晶格内，使晶格发生畸变，并且多余Ａ１３＋会附着在晶格表面致使缺陷增加，降低了载流子的迁移率，使薄膜的电阻率升高。

同时由于在结晶成膜过程中Ａ１３＋形成的杂质散射中

堡量簦！

塑堕：

坚堕鎏型鱼垒兰Ｑ堕堕壁垒！

望垄塑堡塑堡窒

心随之增加，导致载流子产生散射进而降低载流子的霍尔迁移率，也会使电阻率升高。

４

ｃａｌＢ，２００１，３０２：

５９—６３．

立塑

［２３

ＫｉｍＨ，ＧｉｌｍｏｒｅＣ

Ｍ，ＨｏｒｗｉｔｚＪＳ，ｅｔａ１．［Ｊ］．Ａｐｐｌ

ＰｈｙｓＬｅｔｔ，２０００，６（３）：

２５９—２６１．

结

（１）

论

在ＡＺＯ薄膜的形成过程中，Ａ１能替换Ｚｎ

［３］Ｒａｍａｋｒｉｓｈｎａ［４］Ａｔａｅｖ

［Ｊ］．Ｊ［５］Ｎｕｎｅｓ［６］

Ｂ

ＫＴ，ＧｏｐａｌａｓｗａｍｙＨ，ＲｅｄｄｙＰ

Ｊ．［Ｊ］．Ｊ

ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ，２０００，２１０（４）：

５１６’５２０．

Ｍ，ＢａｇａｍａｄｏｖａＡＭ，ＭａｍｅｄｏｖＶＶ，ｅｔａ１．

参与ＺｎＯ结构，但Ａ１３十是不能无限度进入ＺｎＯ结构体系中的，而是存在一最佳值，当Ａｌ掺杂浓度增加超过最佳掺杂量后，ＺｎＯ晶体结构会发生畸变，所以得出Ａｌ掺杂浓度为５％时，ＡＺＯ薄膜中晶体的结晶性能最佳。

此时薄膜的表观性能和光电性能最佳。

（２）

ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ，１９９９，１９９（２）：

１２２２—１２２５．Ｐ，Ｆｏｒｔｕｎａｔｏ

Ｅ，ＭａｒｔｉｎｓＲ，ｅｔａ１．［Ｊ］．ＩｎｔＪＩｎｏｒｇ

Ｍａｔｅｒ，２００１，３（８）：

１１２５—１１２８．

ＭｉｎａｍｉＴ，ＹａｍａｍｏｔｏＴ，ＭｉｙａｔａＴ．［Ｊ］．ＴｈｉｎＳｏｌｉｄ

Ｆｉｌｍｓ。

２０００，３６６（２）：

６３－６８．

经过溶胶一凝胶法制备所得到的ＡＺＯ薄膜

［７］Ｌｉｍｐｉｊｕｍｎｏｎｇ

Ｓ，Ｌｉｘ

Ｎ，ＷｅｉＳＨ，ｅｔａ１．［Ｊ］．Ａｐｐｌ

ＰｈｙｓＬｅｔｔ。

２００５，８６：

２１１９１０．

在Ａｌ的最佳掺杂浓度为５％时，其透光率在８０％以上，电阻率为２．１×１０２Ｑ?

ｃｍ，霍尔迁移率为０．２３

ａｍ２／（Ｖ?

ｓ），载流子浓度为７．８１×１０１４ｃｍ一。

参考文献：

Ｅ１］Ｌｏｋｈａｎｄｅ

Ｂ

Ｅ８３范志新．［Ｊ］．光电子技术，２０００，２０（４）：

２５５—２５６．

［－９－［陈雯雯．溶胶一凝胶法制备Ａｌ掺杂技团ＺｎＯ（ＡＺＯ）薄膜

及其性能研究［Ｄ］．合肥：

合肥工业大学，２００７．

Ｊ，ＰａｔｉｌＰＳ，ＵｐｌａｎｅＭＤ，ｅｔａ１．ＥＪ］．Ｐｈｙｓｉ一

ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＡＺＯｔｈｉｎ

ｆｉｌｍｓ

ｗｉｔｈｓｏｌ－ｇｅｌｍｅｔｈｏｄａｎｄ

ｓｔｕｄｙｏｆＡｉ－ｄｏｐｉｎｇｍｅｃｈａｎｉｓｍ

ＸＵＹｉｎｇ，ＤＯＵ

Ｙｕ－ｂｏ，ＷＡＮＧＪｕａｎ

（ＨｅｂｅｉＰｒｏｖｉｎｃｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＩｎｏｒｇａｎｉｃＮｏｎｍｅｔａｌｌｉｃＭａｔｅｒｉａｌｓ，

ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｅｂｅｉＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔａｎｇｓｈａｎ０６３００９，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：

Ａ１ｄｏｐｅｄＺｎＯｔｈｉｎｆｉｌｍｓ（ＡＺＯｆｉｌｍｓ）ｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｓｏｌ—ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ．ＴｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆＡ１ｄｏｐｅｄｄｏ—ｐｉｎｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ

Ｏｎ

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ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，ｍｉｃｒｏ—ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙａｎｄｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｉｓｋｉｎｄ

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ｆｉｌｍｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ。

ｕｓｉｎｇｂｙＸ—ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ，ｆｉｅｌｄｅｍｉｓｓｉｏｎｓｔｅｒｅｏｓｃａｎ，ｓｐｅｃｔｒａｌｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ，Ｈａｌｌａｄｍｅａｓ—ｕｒｉｎｇａｐｐａｒａｔｕｓ．ＤｏｐｉｎｇｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＡ１ｗａｓａｌｓｏｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒ—ｔｉｅｓ，ｍｉｃｒｏ—ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙａｎｄｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＡ１ｄｏｐｅｄＺｎＯｆｉｌｍｓｗｅｒｅｂｅｓｔｓｉｔｙｗａｓ０．５ｍｏｌ／Ｌ，ｗｈｉｌｅｔｈｅ

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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：

ｓｏｌ－ｇｅｌ；ＡＺＯｔｈｉｎｆｉｌｍ；ｄｏｐｉｎｇｍｅｃｈａｎｉｓｍ

万方数据