三羟甲基硝基甲烷的合成工艺研究毕业论文.docx
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三羟甲基硝基甲烷的合成工艺研究毕业论文
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摘要：
到目前为止，国内外生产三（羟甲基）硝基甲烷（TN）的工艺条件还不够好，存在杂质多、生产时间长、产量低、副反应、质量不稳定等问题。
本文对三（羟甲基）硝基甲烷（TN）的生产工艺条件进行优化，使用甲醛溶液滴入到硝基甲烷溶液中的方法，把氢氧化钙做为催化剂。
综合考察了亲核加成反应的反应时间、物料比、反应温度、催化剂、pH值等五个因素对产率的影响。
得到最新的工艺条件：
反应原料滴加顺序为甲醛滴入硝基甲烷中，甲醛溶液与硝基甲烷溶液物质的量之比为3.2：
1、溶剂为水、反应时间5小时、反应催化剂为氢氧化钙、反应温度40℃、用硫酸除去钙离子、产率高达89.1%。
关键词：
三（羟甲基）硝基甲烷；合成；工艺条件；亲核加成
Studyonsynthesistechnologyoftrimethylolnitromethane
Collegeofchemistryandmaterialssciencepolymermaterialsandengineering
15150141WeiZhangDirector:
FuxingZhang
Abstract:
Uptonow,theprocessconditionsfortheproductionoftrimethylolnitromethane（TN）athomeandabroadarenotgoodenough.Therearemanyproblemssuchasmanyimpurities,longproductiontime,lowyield,sidereactionsandunstablequality.Inthispaper,theproductionconditionsoftrimethylolnitromethane（TN）wereoptimized.Themethodofdroppingformaldehydesolutionintonitromethanesolutionwasused.Calciumhydroxidewasusedasthecatalyst.Theeffectsofreactiontime,materialratio,reactiontemperature,catalystandpHvalueonyieldwereinvestigated.Getthenewesttechnologicalconditions:
reactionrawmaterialaddorderforformaldehydedropsintothenitromethane,molarratioofformaldehydesolutionandnitromethanesolutionratioof3.2:
1,thesolventiswater,thereactiontime5hours,reactionofcalciumhydroxidecatalyst,reactiontemperature40℃,withsulfuricacidtoremovecalciumandproductionrateashighas89.1%.
Keywords:
Trimethylolnitromethane;Synthesis;Processconditions;Nucleophilicaddition
1引言
1.1三（羟甲基）硝基甲烷的结构及性质
三羟甲基硝基甲烷的分子式是C4H9NO5，西文简称THNM，三羟甲基硝基甲烷为不燃不爆的白色或淡黄色晶体粉末。
有强烈的吸水性。
在各种硝基醇化合物中，三羟甲基硝基甲烷是最基本的化合物。
三（羟甲基）硝基甲烷（TN）的分子结构式如下图1：
图1：
三（羟甲基）硝基甲烷（TN）分子结构式
三（羟甲基）硝基甲烷基本性质见表1：
表1三（羟甲基）硝基甲烷的基本性质
序号
中文名
三（羟甲基）硝基甲烷
1
英文名
Tris（hydroxymethyl）nitromethane
2
CAS号
126-11-4
3
分子式
C4H9NO5
4
缩写
TN
5
分子量
151.12
6
外观
白色至黄色粉末
7
熔点
160°C（dec.）[1]
8
溶解性（水）
易溶于水：
220g/100ml（20°C）
易溶于乙醇、乙酸乙酯，微溶于丙酮
9
溶解性（其他）
不溶于苯、氯仿、油类
10
用途
用作非生物体用杀菌消毒剂。
1.2三（羟甲基）硝基甲烷的用途
三羟甲基硝基甲烷（TN）是一种应用广泛的工业防腐剂，可用于木材、钢材切削油等的防腐，并作为合成三羟甲基胺和三羟甲基硝基甲烷的前驱体。
三（羟甲基）硝基甲烷（TN）是有机合成中的重要中间体。
三羟甲基硝基甲烷是合成各种精细化工产品的重要原料。
三羟甲基硝基甲烷收率可达80%以上，实验室收率可达55%以上。
可作为有机合成中间体，增塑剂和火药原料[10]，无生命物体的消毒剂。
用于循环水系统、切油、非蛋白胶、纸浆等，抑制细菌繁殖，其主要原料为硝基甲烷、甲醛、多聚甲醛等。
药物缓备酸胺中间体。
1.3三（羟甲基）硝基甲烷的合成方法
查阅相关文献，了解到合成三羟甲基硝基甲烷（TN）有两种方法[2]。
第一种是硝基甲烷溶液与甲醛溶液在氢氧化钙弱碱性条件下反应制备而成；第二种是由硝基甲烷和多聚甲醛与氢氧化钾在乙酸乙酯溶液中反应制备的[3]。
对于三（羟甲基）硝基甲烷的合成工艺，国内外对它合成方法研究很少，主要以硝基甲烷为原料，在碱性条件下与不同摩尔量的甲醛缩合而成。
但由于生产工艺的产率比较低，对三（羟甲基）硝基甲烷的工艺条件的研究是当前国内外的共同目标。
早在19世纪90年代三羟甲基硝基甲烷就由L.Henry制得，3个分子的甲醛和1个分子的硝基甲烷为原料，在氢氧化钙弱碱性条件下催化缩合形成三羟甲基硝基甲烷（TN）[4]。
一般来说，无机碱常作为催化剂参与反应，如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等。
JunHu和RobertR.Squires以氢氧化钾为催化剂，硝基甲烷与甲醛在无水乙醇中缩合，合成了三羟甲基硝基甲烷，收率可达84%[5]。
四川大学的吴志兵等人，把硝基甲烷作为起始原料，氢氧化钙溶液作为反应的催化剂，将其与它三倍的物质的量甲醛溶液进行缩合得到三羟甲基硝基甲烷，收率为86.3%[6]。
但是在对产物进行后处理的过程中，用10%的稀硫酸溶液沉淀钙离子，有效方便地去除了杂质离子[19]。
图2：
TN的合成
1.4三羟甲基硝基甲烷合成的基本原料
在室温下，硝基甲烷是一种无色透明挥发性的液体，有轻微的刺激性气味。
熔点为-28.5，沸点为100.8℃，溶解性强，可溶于乙醇、乙醚和二甲基甲酰胺，部分溶于水[7]。
易燃易爆，在强烈冲击下可导致爆炸。
它的蒸汽和空气可以形成爆炸性的混合物。
硝基甲烷水溶液呈弱酸性，使用时应佩戴防护用品。
它也可以用作有机溶剂。
在沸点为101℃时，硝基甲烷具有互变异构性，其同分异构体氮羧酸（CH2=NOOH）呈强酸性，是一种重要的生化试剂。
硝基甲烷跟甲醛的反应需要在碱性条件下进行。
甲烷气体硝化是生产硝基甲烷的首选方法，此方法虽然工艺路线比较复杂，但原料便宜，产品有竞争力[15-17]。
甲醛，化学式CH2O，分子量为30.03，对身体等部位有刺激性。
熔点为92℃，沸点为19.5℃。
溶于水和乙醇，通常其水溶液浓度为40%，是无色液体，有一种刺鼻的气味，俗称为福尔马林[20]。
强还原性，特别是在碱性溶液中。
可燃烧，甲醛生产可由铜、银和别的金属在催化剂的作用下，催化甲醇氧化或脱氢制得。
脲醛、酚醛树脂、染料的原料中含有甲醛成分。
蒸汽和空气形成爆炸性混合物。
工业甲醛溶液中含有15%甲醇和40%甲醛。
在甲醛生产过程中，主要原料有液化石油气，主要方法有非催化氧化法、甲醇空气氧化法、和甲烷氧化法[12]。
顾虑到原料的经济性和绿色性，甲醛生产中广泛使用的是甲醇空气氧化法。
甲醇空气氧化法分为银、钼催化氧化法[19]。
甲醇氧化法：
在500℃~700℃条件下，甲醇、水和空气由催化剂，如银或铜催化剂，五氧化二钒直接氧化甲醛，甲醛吸收甲醛溶液。
反应是放热的，但是50%到60%的甲醛被氧化了，剩下氢。
副产物是CO2、CO和甲酸甲酯。
甲醇的转化率为80%，收率为85%~90%[20]。
此工艺已经非常成熟，而且产率也很高。
在610℃~670℃下，把天然气和空气混合后，用钼、铁的氧化物作为催化剂，直接氧化甲醛，水直接吸收得到甲醛溶液[13]。
随着国民经济的发展，甲醛工业发展迅速。
甲醛生产工艺要很高的反应温度，也就是要求有很高的能耗和反应热。
在我国当前的经济模式下，国家提倡建设“环境节约，资源可持续发展型”社会。
所以我们所做的实验研究方向应该向着绿色无污染的目标发展[18]。
1.5国内研究概况
当前合成三（羟甲基）硝基甲烷（TN）的方法主要有两种，第一种是把甲醛跟硝基甲烷进行缩合生成三羟甲基硝基甲烷（TN），第二种是以硝基甲烷与多聚甲醛在乙酸乙酯溶液中以氢氧化钾为碱反应制备[19]。
陆春华2014年在南京理工大学发表《三（羟甲基）硝基甲烷衍生物的合成与表征》，本文研究了TN衍生物的合成、DSC和TG热分析，并用1HNMR和IR对其中间体和目标产物进行结构表征。
根据反应机理对各反应的主要因素进行了讨论，较优工艺条件收率为88.4%。
吴志兵2007年在《ChemicalResearchandApplication》发表《三羟甲基氨基甲烷的合成》[1]，为了找出了提高合成三羟甲基硝基甲烷（TN）产率的方法，做了对羟甲基化反应条件的研究实验，调节pH值至9左右，产率有86.2%。
周文娟、蒋裕丰1979年3月在《ChineseJournalofOrganicChemistry》发表《三羟甲基硝基甲烷电解还原机理的研究》，利用线性扫描伏安法和控制电极电位电解研究三羟甲基硝甲烷电解还原的机理，从而选取适宜的电解条件获得了高产率的三羟甲基氨基甲烷[13]。
谢京燕在1990年发表《盐酸羟胺电位滴定法测定三羟甲基硝基甲烷的研究》[14]，采用盐酸羟胺的DMSO溶效为滴定剂，在饱和Na2B4O7水-DMSO溶液中采用自动电位滴定法测定游离甲醛及含活泼羟甲基化合物的分析方法进行了研究改进，以盐酸羟胺的水溶效为滴定剂，在饱和Na2B4O7水溶液中采用电位滴定法测定游离甲醛及三羟甲基硝基甲烷。
经过改进，进一步简化了试剂和仪器，降低了分析成本，电位变化更为明显，灵敏性提高，易于观察。
张勤岳、吴永阳在2006年获得专利《三羟甲基氨基甲烷的合成方法》，用硝基甲烷和过量多聚甲醛为主要原料，在一定温度下缩合反应成三羟甲基硝基甲烷；再在一定温度、压力、溶剂和催化剂下，通过加氢还原反应，经结晶，重结晶制成三羟甲基氨基甲烷。
国外对三羟甲基硝基甲烷研究很广泛，重点作为有机合成中间体、增塑剂和防腐剂。
在对它的研究和探索过程中，怎样才能使其合成达到高效率高纯度低污染，是目前有机化学学者研究的重点。
在多方面探究最佳合成方法，加快中国基础科学研究的发展。
国内大多都是通过改变催化剂来提高三羟甲基硝基甲烷（TN）的产率，重结晶减少三羟甲基硝基甲烷（TN）的杂质。
通过这些方法来改善三羟甲基硝基甲烷（TN）生产工艺的问题。
实验室研究用的最多的催化剂为Ca（OH）2、BaSO4、KOH、NaOH和NaCO3的水溶液。
用有机碱（三乙胺）或者无机碱（Na2CO3、Ca（OH）2）作为催化剂来讲，比较好去除。
但是甲醛本身可以缩合和消除反应；此外，甲醛发生歧化反应变成酸和醇，产物生成会消耗一些催化剂，进而使得反应液pH值下降。
因此在实验的过程中，使用催化剂时，使用量不可以过多，也不可以过少，否则会使实验的结果不准确。
进而导致三羟甲基硝基甲烷（TN）的产率不准确。
三乙胺作为催化剂来说，使用时气味特别难闻，有一股刺鼻的气味，而且价格相对于来说比较高，根本不符合化学工业化生产的基本要求；实验室制备的常见的碱性催化剂成本相对于三乙胺的成本来说，是比较低的，而且还无味、无污染，是符合绿色化学的。
最近的研究报告表明，把氢氧化钙作为催化剂可让甲醛和硝基甲烷的缩合反应发生，在很多无机碱中，相对来说Ca（OH）2的碱性还是比较弱的，它固态和水溶液都是具有相对稳定均一的性质[19]。
根据相关研究了解到，有人使用Ca（OH）2作为碱性催化剂，对于实验研究的三羟甲基硝基甲烷的合成，具有三个优点：
腐蚀性小、选择性好、反应活性高，所以他们尝试着采用Ca（OH）2为催化剂来进行缩合反应。
除此之外还有人用氢氧化钾固体碱作为催化剂、氢氧化钠固体碱作为固体碱性催化剂，它可以循环使用，有利于降低反应的成本并且减少环境污染。
1.6研究内容及意义
本实验的反应原料为甲醛溶液和硝基甲烷溶液，用无机碱（氢氧化钠、氢氧化钙/氢氧化钡、碳酸钠）/有机碱（三乙胺）作为催化剂催化合成三羟甲基硝基甲烷。
在传统的方法上，在甲醛溶液中滴加硝基甲烷溶液会发生甲醛的副反应，歧化产生醇类物质，甲醛本身会缩合、缩醛反应；此外，甲醛本身会自发的歧化产生醇和酸。
我们为了改善这种情况，可以尝试着采用反滴法，把甲醛溶液滴加进入硝基甲烷溶液中进行反应，还做了两种原料同时加入反应体系中的实验，同时也做了把硝基甲烷溶液滴加进入甲醛溶液的对比实验，三组实验研究结果显示，甲醛溶液滴加到硝基甲烷溶液的效果相对于其他两组实验的效果要好很多。
所以采用甲醛滴加到硝基甲烷中的方法，这样就不会轻易的出现甲醛的歧化反应产生醇类物质进而使产物的产率下降。
然后用10%硫酸溶液调节反应液pH至3左右，用抽滤装置进行抽滤，把沉淀去除，将抽滤得到的反应液使用旋转蒸发仪进行减压蒸馏，旋转蒸发仪温度控制在70℃左右，旋转至滤液呈现红黑色为止，把旋转蒸发后剩下的产物冷却，析出晶体，然后再把冷却的产物过滤得到白色针状固体，最后用乙醇对白色晶体进行再结晶，进一步纯化产品。
结果表明，旋转蒸发器浓缩果较好，速度快，加了硫酸调节pH之后，使它成为硫酸钙沉淀下来，除去钙离子。
用旋转蒸发仪浓缩，再用无水乙醇重结晶得到最终纯净的产物-三羟甲基硝基甲烷。
这样的实验步骤，使产率得到相应提高，减少了杂质。
同时改变反应时间，反应溶液的pH值，甲醛溶液和硝基甲烷溶液反应时物质的量之比，反应时的温度，反应的催化剂。
来探究合成三羟甲基硝基甲烷的新工艺。
2实验部分
2.1实验仪器与药品
2.1.1实验仪器
本实验所用到的仪器设备见表2:
表2实验仪器
仪器名称
产地
型号
500MHz核磁共振波谱仪
布鲁克北京科技有限公司
Broker-AvanceDRX
X4数字显微熔点测定仪
北京泰克有限公司
X-4
旋转蒸发器
上海亚荣生化仪器厂
Re-52A
电子天平
上海贵虎实业发展有限公司
JA5003
循环水式多用真空泵
郑州长城科工贸有限公司
SHB-Ⅲ
磁力搅拌电热套
上海越众仪器设备有限公司
DHF-500
集热式恒温加热磁力搅拌器
巩义市予华仪器有限责任公司
DF-101
电热恒温鼓风干燥箱
上海博迅实业有限公司医疗设备厂仪器有限公司
DZX-9070MBE
傅里叶IRPrestige-21红外光谱仪
北京京科瑞达科技有限公司
IRPrestige-21
其他仪器及器材：
200mL三口烧瓶、150mL三口烧瓶、500mL烧杯、球形回流冷凝管、洗耳球、药勺、100℃水银温度计、滴管、胶管、滤纸、恒压滴液漏斗、广口瓶、磁石、10mL吸量管、锥形瓶、漏斗、200mL烧杯、铁架台、pH广泛试纸（1~14）、50mL量筒、玻璃棒
2.1.2实验药品
实验所使用的药品见表3：
表3实验药品
药品名称
产地
规格
三乙胺
天津市大茂化学试剂厂
AR500ml
硝基甲烷
北京伊诺凯科技有限公司
AR500ml
氢氧化钙
中国医药集团上海化学试剂公司
500g
甲醛溶液
山东国正化工有限公司
AR500ml
盐酸
辛集市嘉泽化工有限公司
AR500ml
无水碳酸氢钠
上海诺泰化工有限公司
500g
无水碳酸钠
国药集团化学试剂有限公司
500g
硫酸
国药集团化学试剂有限公司
AR500ml
氢氧化钠
郑州恩铭化工产品有限公司
500g
氢氧化钡
衡阳市金原纳米科技有公司
500g
二甲基亚砜
郑州裕达化工原料有限公司
AR500ml
2.2三（羟甲基）硝基甲烷的合成
向反应体系中加入催化剂氢氧化钙水溶液和反应原料硝基甲烷溶液，控制反应液的pH值，当反应上升到一定温度时，开始用恒压漏斗缓慢地向反应体系中滴加甲醛溶液，待滴加甲醛溶液完毕后，反应一定时间，得到产物。
然后将反应产物装入圆底烧瓶中，冷却，用稀硫酸调节pH至3左右，静置一段时间，将带有沉淀的液体抽滤得滤液，用旋转蒸发仪将滤液旋转浓缩一段时间，当滤液变为无水状态的红黑色物质时。
把白色晶体冷却并析出。
用减压抽滤装置抽滤得到白色固体，最后用无水乙醇重结晶得到产物。
3结果与讨论
3.1三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响因素
3.1.1反应物添加方式对三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响
采用设计的新实验方案，在甲醛溶液与硝基甲烷溶液反应物料比为3.2：
1，氢氧化钙溶液作为本反应的催化剂，当温度上升到40℃时，维持反应体系温度在40℃，控制反应溶液pH在9左右，反应5小时，探究了甲醛溶液滴加顺序的不同，对三（羟甲基）硝基甲烷（TN）产物的影响。
结果见表4：
表4：
甲醛溶液滴加顺序的不同对三（羟甲基）硝基甲烷（TN）产物的影响
滴加顺序
产率（%）
甲醛溶液滴入硝基甲烷溶液
89.1%
硝基甲烷滴入甲醛溶液溶液
81.2%
硝基甲烷与甲醛溶液溶液同时加入
82.6%
由表4可知，甲醛滴入硝基甲烷溶液中的效果最好，三（羟甲基）硝基甲烷的合成反应液滴加顺序应采用甲醛滴入硝基甲烷中。
3.1.2甲醛与硝基甲烷的物质的量的比对反应产率的影响
采用设计的新工艺，将甲醛溶液缓慢滴入硝基甲烷溶液中，催化剂为17mL（0.415mol.L-1）氢氧化钙溶液，溶剂为水，温度为40℃，维持反应温度40℃不变，控制反应溶液pH为9左右，反应时间为5小时，冷却至室温加稀硫酸调节PH值在3左右。
在上述条件不变的情况下，改变反应原料甲醛和硝基甲烷的物料比，探究了甲醛溶液与硝基甲烷溶液的不同物质的量对反应产物三（羟甲基）硝基甲烷（TN）产率的影响，结果见表5：
表5甲醛与硝基甲烷的不同物质的量对反应产物三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响
甲醛与硝基甲烷的物质的量之比
产率（%）
2.5：
1
72.4
3.0：
1
81.2
3.2：
1
89.1
3.5：
1
89.1
4.0：
1
88.6
4.2：
1
88.2
由表5可知在甲醛和硝基甲烷的物质的量之比为3.2：
1时，三（羟甲基）硝基甲烷的产率是最高的。
但是，甲醛与硝基甲烷的理论摩尔比为3：
1，这是由于在弱碱性的情况下，甲醛自身会发生缩合反应，故实际加入甲醛的量比理论上要稍微多一点，来保证硝基甲烷反应完全。
甲醛在和硝基甲烷发生反应的时候，会发生歧化反应，利用甲醛缓慢滴加进入硝基甲烷中来进一步避免歧化反应的发生。
当反应原料配比为3.2：
1时，产率是最高的，再增加甲醛的量对产率没有过多的影响。
3.1.3催化剂的不同对三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响
采用设计的新工艺，甲醛溶液与硝基甲烷溶液的物料比为3.2：
1，将甲醛溶液缓慢滴入硝基甲烷溶液中，温度为40℃，溶剂为水，反应时间为5小时，冷却至室温，加稀硫酸调节PH值在3左右。
保证以上条件不变的情况下，使用不同的催化剂。
得出不同的催化剂对三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响，结果见表6：
表6催化剂的不同对三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响
催化剂种类
产率（%）
三乙胺
13.2
氢氧化钠
22.7
碳酸钠
30.3
0.425mol（0.415mol.L-1）氢氧化钙
89.1
碳酸氢钠
23.5
氢氧化钡
26.8
由表6可以得出，氢氧化钙对反应的催化效果最好，氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钡对反应的催化效果一般，三乙胺对反应的催化效果最差。
所以本实验采用氢氧化钙来作为生产三（羟甲基）硝基甲烷的催化剂。
3.1.4不同的反应时间对三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响
本实验采用设计的新工艺，甲醛溶液与硝基甲烷溶液的物料比为3.2：
1，将甲醛溶液缓慢滴入硝基甲烷溶液中，温度为40℃，控制反应溶液pH为9左右，溶剂为水，催化剂为氢氧化钙溶液，冷却至室温，在反应液中滴加稀硫酸调节pH值在3左右。
保证以上条件不变的情况下，改变反应时间得出不同的反应时间对三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响，结果见表7：
表7反应时间对三（羟甲基）硝基甲烷产率影响
反应时间（h）
产率（%）
2
75.5
3
78.2
4
85.6
5
89.1
6
88.7
7
88.7
8
88.5
9
88.1
从表7可看出，将设计的新工艺合成三（羟甲基）硝基甲烷的最佳反应时间控制在5h，产率是最高的。
随着时间的增加，反应产物的产率没有明显变化。
但反应时间过短，导致硝基甲烷和甲醛没有完成发生反应，所以三（羟甲基）硝基甲烷的产率很低；如果反应时间过长，副反应会增加，导致三羟甲基硝基甲烷（TN）的产率下降。
故此反应的最佳时间为5小时。
3.1.5不同的反应温度对三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响
采用设计的新工艺，甲醛溶液与硝基甲烷溶液的物料比为3.2：
1，将甲醛溶液缓慢滴入硝基甲烷溶液中，溶剂为水，催化剂为氢氧化钙，溶液pH控制在9左右，反应时间为5h，冷却至室温，加稀硫酸调节PH值在3左右。
保证上述条件不变的情况下，改变反应温度，得出不同的反应温度对三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响，结果见表8：
表8反应温度对三（羟甲基）硝基甲烷产率的影响
反应温度（℃）
产率（%）
22
71.6
27
76.5
32
87.9
40
89.1
42
88.3
45
87.4
52
87.1
从表8可知，合成三（羟甲基）硝基甲烷的最佳温度为40℃，这是因为硝基甲烷与甲醛的缩合反应是放热反应，如果甲醛滴加过快，会加快放热速率，从而使反应体系的温度升高。
从表8中可以看出，当反应温度超过40℃时，三羟基甲基硝基甲烷的产率会降低，原因是高温和强碱的条件下甲醛本身会发生歧化反应。
导致实际参与反应的甲醛的量偏少，最终影响产品的产率。
但当反应温度低于32℃时，反应体系温度过低，无法引发反应。
由此可知，过高或过低的温度会导致此反应体系产生其他副产物，不利于反应产物的形成。
得出此反应在40℃的条件下产率是最高的。
3.1.6不同的反应溶液PH值对反应产物三（羟甲基）硝基甲烷的影响
采用设计的新工艺，甲醛溶液与硝基甲烷溶液的物料比为3.2：
1，将甲醛溶液缓慢滴入硝基甲烷溶液中，溶剂为水，催化剂为氢氧化钙，反应时间为5h，冷却至室温，加稀硫酸调节PH值在3左右。
保证上述条件不变的情况下，改变反应溶液的pH值，测得反应溶液的pH值对反应产物三（羟甲基）硝基甲烷的产率影响结果见表9:
表9不同的反应溶液PH值对三（羟甲基）硝基甲烷的产率影响
p
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