氢化物发生器简易操作手册HVG1.docx
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氢化物发生器简易操作手册HVG1
氢化物发生器简易操作手册HVG-1
SHIMADZUHVG-1
氢化物发生器简易操作手册
（该中文操作说明仅作参考，如有不符，请参照英文说明书206-17143）
氢化物发生法
H*
5+3+As?
As?
AsH?
3
KI+HCl
NaBH4+HCl?
H*
一.安装
1.部件清单
2.在AA旁的安装位置
3.安装要求:
必须保证在测量时产生的有毒金属氢化物能通过排气管正常排出。
4.电源要求:
220、230、240V（+/-10%）/50/60Hz,30VA,5.载气:
高纯Ar气（>=99.9,），钢瓶带调压阀，可调整到0.32+/-0.02MPa输出,消耗量:
70ml/min。
6.组装。
电源连接;拉出设备背后的电压选择开关，装上表2相应FUSE选择好电压后，
复原。
连好地线。
（图9）
7.气路安装。
用管箍收紧连接在钢瓶调压阀出口的气管，另一端连接到HVG-1背后的“GAS
IN”端口。
（图9）
8.吸收池安装:
a，放置吸收池架到10cm燃烧器狭缝，然后用相应螺丝固定。
连接氟橡胶
管一端到吸收池入口，另一端穿过池中部圆孔连接到气液分离单元顶部管口。
置吸收池
于V架槽中，避免歪斜。
（安装吸收池时带手套，安装时，由于吸收池T型接头易碎，
应将吸收池入口套入胶管。
）
9，泵管路连接:
a，安装两条配有橙色卡位的可以区分NaBH4和HCL的黄蓝标记泵反应管;b，穿过前面板左侧底部孔的无标记的NaBH4泵管到侧面板。
c，按图4，连接NaBH4泵管
路到“manifold”的NaBH4端口。
d，连接HCL泵管“manifold”的HCL端口。
e，相似地，从前面板到侧面板，穿过配有蓝色卡位的样品泵管，连接到“manifold”的样品端口。
F，在“manifold”的输出端口连接反应环，按图8固定好反应环和“manifold”到侧面板。
G，从蠕动泵轧棍的底部管架处钩住NaBH4,HCL及样品泵管卡位，沿着蠕动泵轧棍运动方向，在管架上部槽位固定另一端管卡位。
如图5，泵管按照从装置外壁往外的顺序排列:
NaBH4,HCL,样品。
H，从前面板的顶部左孔穿过NaBH4泵管到侧面板，连接标记黄色的“吸液”管。
相似地，连接HCL泵管到标记蓝色的“吸液”管。
I，按图8，在侧面板用管夹固定NaBH4,HCL“吸液”管;同样，在侧面板用管夹固定样品泵管，并连接吸液管。
（注意:
尽量深插样品管到接头，然后用手向外轻拉，以确认管不会脱离。
10，气液分离单元安装。
11，载气管连接
12，废液管连接
13，前盖和侧盖安装
14，试剂导向盘安装
二.结构和工作原理
1，控制单元名称和功能
2，工作原理:
一些在水溶液中的元素，比如:
As,Se,Sb,Sn,Te或Bi,和初态氢反应，产生气
态氢化物。
进样氢化物到原子化器使其热裂解致原子化，以确保高灵敏度分析。
另一方面，水溶液中的无机汞（Hg），在还原剂中以游离汞形式而存在，被气化后，致使汞蒸汽到达原子化器，无需加热便可进行AA测量。
被泵吸入（Manifold）的样品、HCL、NaBH4溶液经混合后，到达反应环以产生氢化物，包括了氢化物、氢气、水蒸气和反应残留物的反应混合物被载气送入气液分离单元，在分离单元，从液态分离出气相被载气送入吸收池，前者排入废液容器。
吸收池被Air-C2H2火焰加热致可热裂解氢化物。
由此，目标元素原子化后可进行AA分析。
至于汞分析，可用同样的吸收池进行无火焰操作。
3，结构
4，规格性能
测量模式续流测量
还原剂NaBH4溶液
样品吸液速度0,7ml/min，可调节
试剂吸液速度0,2.5ml/min，可调节
原子化方式热吸收池（被AIR-C2H2火焰加热）
载气Ar，0.32MPa供压，70ml/min耗量
耗电功率100/115/117/220/230/240vAC,50/60Hz,30VA
外观尺寸340（W）*220（D）*200（H）mm
三.操作
1，试剂准备
1），0.4,NaBH4溶液:
溶解2.5gNaOH和2.0gNaBH4到纯水中，用水定容到500ml。
（注意:
久制的NaBH4溶液会降低灵敏度，建议使用前配置）
2），HCL溶液:
稀释到5M的HCL500ml。
（除Sn元素外，使用5M的HCL，Sn:
0.5MHCL;
注意:
高浓度的HCL溶液干扰Sn而降低灵敏度，0.5MHCL溶液适中或有必要调整）3），标液配置:
推荐标准浓度范围:
元素浓度（PPb）
As5-20
Se10-40
Hg20-80
Sn30-90
Sb5-20
Te5-20
Bi5-20
注意:
由于标准溶液的浓度非常低，在溶液中的元素可能容易被吸附到容器或蒸发。
建议:
在制备标液后立即测量。
4），样品制备:
a）As,Se,Hg样品必须是无机样品。
有机样品必须用合适的酸硝化或灰化。
b）三价As和五价As的测量灵敏度不同，因此，必须尽量还原前期样品成三价As。
为获得三价砷样品，例如:
添加2ml（35,37,）HCL和2ml20,W/VKI溶液到20ml标准溶液中或样品溶液中，放置大约15分钟。
（注意:
a）由于KI溶液干扰Se,Hg,Te和Bi的灵敏度，这些元素的分析不能在有运行KI的流路，岛津推荐使用另外一套管路、反应座、气液分离单元和吸收池做替换使用。
b）分析Sn时，前处理避免使用HCL。
4.1.3试剂装载:
放置0.4,NaBH4溶液和5MHCL溶液（或0.5MHCL溶液）的试剂瓶在试剂架。
4.1.4泵准备:
1）完全松开调节螺丝，转动螺丝限位器，打开反应管路装置。
2）按图5勾上泵管到管支架，管路按从里到外顺序编排:
NaBH4,HCL和样品。
（注意:
在滚轮上垂直设置管路时避免缠绕交错）。
3）锁上管夹，转动螺丝限位器使管路被轻微夹持。
4）确认载气供压为0.32MPa，再开启HVG-1A电源。
5）在适当容器中加入超纯水，再插入三根吸液
）缓缓转动样品边的调节螺丝直到样品开始被平缓吸入，然后再锁紧大约1/2圈。
7）管。
6
使用相似的方式调节试剂侧调节螺丝。
（注意:
A）不要过紧锁紧螺丝，否则缩减使用寿命。
B）必须运行泵大约10分钟直到泵速平稳。
C）当新管路使用时，可能即使螺丝全紧也不能吸液，此时，不要强行再锁紧螺丝，使螺丝半松状态运行泵大约10分钟再重新设置螺丝。
）4.1.5吸液速度控制器设定
灵敏度可能受样品和试剂吸液速度的影响。
样品吸液速度控制在大约5,6ml/min;一般来说，吸液速度越高，灵敏度越高，但同时升高的噪音削减了重现性。
推荐使用能达到相当灵敏度和良好重现性的吸液速度。
4.1.6.启动AA
1）设置灯电流，波长，狭缝和其他参数。
2）调整合适的吸收池位置（一般，自动上下的AA仪器设定As测定参数后,会自动选定测定高度）。
3）点燃AIR-C2H2火焰，Hg分析时，不用点火。
注意:
1）无论测定什么元素，C2H2流量设置在2L/min。
过高的乙炔流量可能导致吸收池的烟尘沉积，因而缩短石英池寿命。
2）石英池可能会阻挡火焰产生的发射光，当AA配置火焰监控功能时，该功能可能导致自动气体切断装置动作而熄灭火焰，此时要关闭火焰监控。
2，测量操作
4.2.1一般测量步骤
1）当泵运行稳定、火焰点着后，放置吸样管到相应试剂瓶。
区分颜色避免混淆，黄,NaBH4,蓝,HC,确认管口触及瓶底部。
2）放好样品瓶和样品吸样管。
3）短暂延时后，开始样品吸液，在30,70秒内，吸收信号升高然后达到稳定值。
4）确认信号稳定，然后测量读数。
注意:
A）不同元素或样品浓度从开始吸样到读数稳定的时间间隔可能不同。
一般，测As和Se最短，仅30秒左右，Hg最长，可能70秒。
B）为确认有毒氢化物的完全分解，AA熄火前应该确认样品液充分反应并且气体彻底排出。
4.2.2和AA-660/670/680连接使用
1）设置待测元素的“仪器条件”.
2）设置“测量条件”:
SIGNALPROC:
INTEGHOLD（INTEGORINTEGAV（AA-660）,积分时间:
10秒
3）点火和重设MODE后等待5分钟。
4）完成调零操作后，按“START/STOP”键。
5）放好样品并插入样品吸液管。
6）当吸收信号稳定时，按下相应键:
未知样品按“测量”键，空白样品按“空白”键，标液按“标准”键。
测量完成后，将打印出样品吸收结果。
7）测量另一样品时，重复4,5步骤。
试样测试推荐如下步骤:
空白——未知（或标准样）——空白——未知（或标准样）——空白„„如此交替。
4.2.3和AA-6400/6500连用
1）在菜单中选择“火焰（连续）”
2）按被测元素选择测量条件
3）在燃烧头放置吸收池，用AA-6400时，使用HCL发射点灯方式并调节燃烧头使能量最高;用AA-6500时，调节是自动的，确认位置，如有必要再调节。
4）准备HVG-1A,放好吸样管，调整好调节螺丝。
5）点火，（Hg测量时，不必点火）开始吸样试剂，5分钟后按AUTOZERO调零。
6）按测量顺序放置吸样管到待测样品液。
7）当吸收信号稳定时，按“测量”键。
8）重复6,7步吸样，确认按“空白——未知（或标准样）——空白——未知（或标准样）——空白„„”如此交替。
4.2.4和AA-6600/6700连用
1）选择“火焰（连续）”测量模式
2）选择元素测量条件
3）用AA-6600时，使用HCL发射点灯方式并调节燃烧头使能量最高;用AA-6700时，调节是自动的，确认位置，如有必要再调节。
4）准备HVG-1A,放好吸样管，调整好调节螺丝。
5）点火，（Hg测量时，不必点火）开始吸样试剂，5分钟后按AUTOZERO调零。
6）按测量顺序放置吸样管到待测样品液。
7）当吸收信号稳定时，按“测量”键。
8）重复6,7步吸样，确认按“空白——未知（或标准样）——空白——未知（或标准样）——空白„„”如此交替。
4.2.5和AA-6200连用
1）选择“火焰（连续）”测量模式
2）选择元素测量条件
3）设置HVG-1位置。
松开雾化室固定螺丝，设置到雾化室中部固定孔后，再在燃烧头安装吸收池（参考AA-6200IM）
4）准备HVG-1A,放好吸样管，调整好调节螺丝。
5）点火，（Hg测量时，不必点火）开始吸样试剂，5分钟后按AUTOZERO调零。
6）按测量顺序放置吸样管到待测样品液。
7）当吸收信号稳定时，按“测量”键。
8）重复6,7步吸样，确认按“空白——未知（或标准样）——空白——未知（或标准样）——空白„„”如此交替。
4.2.6和AA-6650/6800/6300连用
1）选择“火焰（连续）”测量模式
2）选择元素测量条件
3）用AA-6650时，使用HCL发射点灯方式并调节燃烧头使能量最高;用AA-6800/AA-6300时，调节是自动的，确认位置，如有必要再调节。
4）准备HVG-1A,放好吸样管，调整好调节螺丝。
5）点火，（Hg测量时，不必点火）开始吸样试剂，5分钟后按AUTOZERO调零。
6）按测量顺序放置吸样管到待测样品液。
7）当吸收信号稳定时，按“测量”键。
8）重复6,7步吸样，确认按“空白——未知（或标准样）——空白——未知（或标准样）——空白„„”如此交替。
注意:
A）可通过设置PRE-SPARYTIME（预喷雾时间）控制从开始吸样到读数稳定的时间间隔，此时，吸样后立即按“测量”键（或“空白”、“标样”键）
B）在使用AA-660/AA-6300/6600/6700/6650/6800系列使用BGC-SR模式测量As,Se,Sn,Sb或Bi元素时，应该注意，相对HCL（空心阴极灯）模式的测量灵敏度，缩减到了1/2-1/3。
4.2.7加速冲洗操作（FLUSH）
可能发生在测量空白溶液后马上测量高浓度样品溶液，如图11所示，信号回零时间长，噪音增加，该现象在测Sb,Te和Bi时经常发生，为避免此现象，将吸样管放入空白溶液内再按“FLUSH”键，可见信号下降，短时可见泵运转加快，当冲洗完成，零线稳定后再按”空白”键。
4.3关机操作
1）当测量完最后一个样品后，将三条吸样管放入纯水中，运行泵3,5分钟吸样冲洗流路。
2）从纯水中取出吸样管，空吸直到流路无水珠。
3）熄火，关闭HVG-1A电源。
4）关闭载气Ar。
5）松开调节螺丝，转动限位螺丝松开管夹。
6）从转子处松开泵管
7）从吸收池和气液分离器断开管路，拆开这些部件，纯水清洁后，在洁净空间干燥。
注意:
A）火头，池架，吸收池均被加热到高温，待冷却到室温后再处理吸收池。
B）测量完成后，倒掉废液储存器内的废液。
剩余样品分开处置。
如果和废液混合，在废液里的试剂会与其反应生成有毒金属氢化物。
请参照当地法规处置废液和样品溶液。
3，和自动进样器的连接
3.1和ASC-60F连用
3.2和ASC-6100连用
四.维护
五.维修部件
附录:
砷（As）标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照
.As（Arsenic）
1.0mgAs/mlStandardmaterial:
Arsenic（III）trioxide99.9%up
oPreparation:
Arsenic（III）trioxideisheatedat105Cforabouttwo
methodofhoursandiscooledwiththedesiccator.Its1.320gissolution
dissolvedinthesmallestpossiblesodiumhydroxide
solution（1N）andisdilutedwithwaterto1000ml
accurately.
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;14mA/0mA;14mA/500mA燃烧器高度;15mm
波长;193.7nm;193.7nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.2nm;0.2nm燃气流量;3.7l/min
点灯方式;BGC-D;BGC-SR助燃气的类型;空气2
校准曲线BGC氘灯方式
标准浓度吸收
号（ppb）193.7nm
10.0000,0.0042
210.00000.1965
330.00000.4890
450.00000.7096
22[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=0.9996
K0=0.0002，K1=0.0200，K2=,0.0001
校准曲线BGC-SR方式
标准浓度吸收
号（ppb）193.7nm
10.00000.0007
210.00000.1163
330.00000.2878
450.00000.4280
22[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r=0.9995
K0=0.0036，K1=0.0113，K2=,0.0000
干扰
空气-乙炔火焰中散射和吸收的干扰极大。
采用氩-氢火焰测定或把砷气体输入到加热的石英池中可提高灵敏度和减少干扰。
注意:
1.测砷As时需要放碘化钾把五价砷还原成三价.
2.空白很高时很可能是由于HCL问题.把HCL改为1mol
3.硼氢化钠需现配现用
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