Agilent7500ICPMS现场培训教材.docx

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Agilent7500ICPMS现场培训教材

Agilent7500ICP-MS现场培训教材

Agilent7500aICP-MS

现场培训教材

安捷伦科技有限公司

化学分析仪器部

7500aICP-MS现场培训教材

培训目的:

差不多了解7500aICP-MS硬件操作。

把握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集，全定量分析的差不多操作。

培训预备：

仪器设备:

Agilent7500aICP-MS

Babington（高盐雾化器）。

２、气体预备：

预备三瓶高纯Ar气，接上减压阀后，将三气瓶并联后输出到7500aICP-MS的Ar气的进气口。

/或用液Ar罐。

（要求纯度为99.99%以上）

输出压力为0.7Mpa（Babington高盐雾化器）。

3、循环水：

循环水的要求为：

Flow=5L/Min.;温度：

15-20度；压力：

230-350Kpa（33—51PSI）

循环水中加入100mlIPA，防止生菌。

4、排风：

要求排风量为：

5—7.5m3/min（4.7—8.1m/s）。

7500aICP-MS化学工作站

差不多操作步骤:

开PC显示器、打印机。

开PC主机。

（password:

3000hanover）

开ICP-MS7500a电源开关。

（仪器前面的电源开关）

双击桌面的“ICP-MSTop”图标进入工作站，如下图所示：

仪器控制图标

5、点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标进入下图所示的仪器操纵画面。

点击“Vacuum”菜单，选择“VACUUMON”进行抽真空程序，仪器由Shutdown-Standby转换。

***能够点击“Meters”图标，进入如下图所示的画面，选中真空的显示选项进行压力监测。

（最多可选5项）

IF/BKPressure---接口及背压阀压力。

AnalyzerPressure---分析器压力。

TMP—分子涡轮泵。

***转换的时刻较长，一样30-60Min左右。

6、仪器状态转换为“STANDBY”状态后。

开氩气（Babington高盐雾化器0.7Mpa）,循环水、排风。

卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW中，若连有内标管，亦放入DIW中。

7、点击“Maintenance”下拉菜单,选择“SampleIntroduction…”选项,进入下图：

并按照下图进行设置：

检查确认“Inputs”显示与“Outputs”输入一致，蠕动泵的样品及排液管工作正常。

-排液平滑。

气体及液体排列平均；--检查储废液罐液位。

几分钟后，点击“Close”关闭上图。

8、点击下图所示的点火图标进行点火，仪器由Standby-Analysis转换。

****能够点击“Meters”图标，选中气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。

（最多可选5项）

****若停机在“Standby”模式，开机跃过2-5步。

调谐：

1、点火后，30Min预热仪器，点击“ICP-MSTop”画面的“Tune”图标进入下图所示的调谐画面。

调谐画面：

2、将样品管放入10ppb调谐液中。

若连有内标管，将内标管亦放入DIW中。

点击“灵敏度”图标，进入灵敏度调谐画面。

如下图所示，点击“Acq.Parameters”菜单输入采集的质量数为7、89、205，156/140（CeO/Ce氧化物），70/140（Ce2+/Ce双电荷），并选中“Plot”，“Channel”号，点击“OK”按钮。

点击“Start”按钮启动采集。

点击“Stop”按钮停止采集。

确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到表一的要求。

否则调整参数。

表一：

TestItem

spec.

MassAxis　　　　　Li（7）

±0.1amu

Y（89）

±0.1amu

Tl（205）

±0.1amu

MassResolution（at10%）

0.65-0.8amu

Sensitivity

Li:

≥6400

（0.1sec.,10ppb）

Y:

≥16000

Tl:

≥9600

Oxide（CeO/Ce）

≤1.0%

DoublyCharged（Ce2+/Ce）

≤3.0%

3、点击“辨论率/质量轴调谐”图标，进入辨论率/质量轴调谐画面。

点击“Start”按钮启动采集。

点击“Stop”按钮停止采集。

确认辨论率/质量轴是否达到表一的要求。

否则调整参数。

*****一样左边缺省的显示项调剂对大多数用户足够。

如要添加，如下图所示，点击“Acq.Parameters”菜单，进行添加。

调谐参数及其含义：

P/AFactor调谐：

将样品管插入PAfactor调谐溶液（Sc（45）,In（115）,Bi（209）50ppb—内标稀释得到）。

在灵敏度调谐窗口观看Sc（45）,In（115）,Bi（209）元素灵敏度，待稳固后，确保元素灵敏度在40,000-400,000Counts之间，再点击“Tune”菜单，选择“P/AFactor”。

在下图所示的“P/AFactorTuning”窗口添加Li（6）、Sc（45）、Ge（72）、Y（89）、In（115）、Tb（159）、Bi（209）元素。

点击“Run”按钮，仪器将自动得到P/AFactorTuning报告。

****若调谐时修改了“DetectorParameters”，一定要做P/AFactor调谐。

****做P/AFactor调谐，要选中“Mergeinthecurrentdata”

四：

试剂预备及方法建立

试剂预备：

校准标液及PAFactor调谐溶液：

AgilentCalibrationVerificationStandard（Part#5183-4682）或EnvironmentalCalibrationStandard（Part#5183-4688,1000ppmFe,K,Ca,Na,Mg及10ppmAg,As,Se,Cd,Pb,Ni,Cu,Zn等。

）

-HNO3。

-DI水。

-AgilentTuning溶液：

10ppbLi,Co,Y,Ce,Tl。

PAFactor溶液：

将Part#5183-4680,10ug/mLLi6,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi）稀释200倍，得到PAfactorTune溶液（50ppbLi6,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi）。

标液：

用1%HNO3稀释CalibrationVerificationStandard（Part#5183-4682）或EnvironmentalCalibrationStandard（Part#5183-4688,1000ppmFe,K,Ca,Na,Mg和10ppmAg,As,Se,Cd,Pb,Ni,Cu,Zn等）到1000和500倍，得到STD1和STD2。

预备1ug/L和2ug/LHg在1%HNO3中，作为STD3和STD4。

空白1%HNO3为STD0。

预备1ug/mL内标（ISTD）溶液。

------稀释（Part#5183-4680,10ug/mLLi6,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi）得到。

预备tapwater于1%HNO3中。

方法建立：

在“ICP-MSTop”画面，点击“Methods”菜单，选中“Editentiremethod”。

进入“EditMethod”窗口。

如上图所示，选中除DataAnalysis外选项，点击“OK”按钮，进入以下画面。

4、在“MethodComments”中输入方法注解。

如“Thisisthetestmethod”。

选中“DataAcquisition”和“DataAnalysis”，点击“OK”按钮，进入以下画面。

如下图所示，在“SelectSampleType”画面，将CalStd、QuantBLK、Sample保留在右边框中。

点击“OK”按钮。

在“interferenceequation”窗口,选中EPA200_8,如下图所示,干扰方程列于窗口中。

点击“OK”按钮

参照“ApplicationHandbook”中的原理及应用。

7、在“AcquisitionMode”画面，选中“Spectrum”选项，点击“OK”按钮。

8、在“PeakPattern”窗口,选中“FullQuant（3）”，然后点击“PeriodicTable”进入下一画面。

9、点击“ClearAll”按钮,再选中要分析的元素及ISTD元素，如：

Na,Mg,K,Ca,Fe,V,Cr,As,Cu,Ni,Zn,Hg,Pb,Cd等及内标元素ISTDSc,Ge,In,Bi。

10、点击“OK”按钮，进入下一画面。

11、选中“SeteveryMass”，在“Repetition”窗口输入“3”或“2”。

然后在“IntegrationTime[sec]”窗口，设定为0.3sec；Se,Cd,Hg---2sec；As---1Sec。

12、点击“CheckParameter”按钮，若“NoError”，若有error，则检查参数。

点击“OK”按钮，进入下一”PeristalticPumpProgram”画面。

在“PeristalticPumpProgram”窗口，设定uptakespeed：

0.3rps；uptaketime30sec,；stabilizationtime30sec。

点击“OK”按钮，进入下一画面。

14、全选四项，点击“OK”按钮,进入下一画面。

15、输入方法名，如“Test”，点击“OK”按钮，进入下一画面。

16、点击“Yes”，方法设定完毕。

五：

采集数据：

将内标ISTD管放入1ug/mLISTD溶液中，样品管放入1%HNO3溶液中。

在“Tuning”窗口检查ISTD元素（Ge,In,Bietc）RSD%应小于5%。

在“ICP-MSTop”画面，点击“AcquireData”菜单,，选中“MainPanel”，进入下一画面。

点击“AquireData”菜单，选中“AquireData”选项，进入下一画面。

将样品管放入空白，如1%HNO3或DIW，输入文件名，（CK1.D,路径为C:

\ICPCHEM\DATA\），OperatorName（User），DilutionFactor（1.00），样品名（如1%HNO3或DIW）。

点击“Acquire”，进入下一画面。

当采集完成后，点击“Tabulate/Mass”，检查ISTD元素（Ge,Sc,In,Bi）RSD，应小于5%。

重复4----5采集完其它STD。

当采集完成后，点击“Tabulate/Mass”，检查ISTD元素（Ge,Sc,In,Bi），RSD应小于5%。

重复4----5采集完样品，如Tapwater在1%HNO3中，文件名为“water1.D”。

六：

全定量数据分析

建立工作曲线：

点击“DataAnalysis”菜单，选择“MainPanel...”进入分析画面，点击“Calibrate”菜单，选择“EditCalibrationSetting….”进入设定画面。

2、如上图所示，选中“New…”进入下一画面。

如上图所示，选中“ExternalCalibration”，“LoadMassesfromCurrentAcq.Params”，点击“OK”按钮,选择”Yes”进入下一画面。

3、右键点击所有带（）元素，如77（As），206（Pb），点击“DeleteElements”。

4、点击“ConfigureAnalyte/ISTD…”按钮，进入下一画面，将45，72，115，209内标元素加到右边区域，点击”OK”按钮。

5、如下图所示，选择曲线：

Y=aX+b；选择浓度单位：

ppb；在ISTD下方选择合适的内标；输入元素浓度：

K,Ca,Na.Mg,Fe---1000/2000ppb；Hg---1/2ppb；其他元素为10/20ppb；。

***注意：

Sc,Ge,In,Bi行，所有Level为“1“。

***由于Hg在STD1andSTD2无浓度，202Hg在“Level2”和“Level3”列为blank，输入“---“，在“Level4”和“Level5”输入其浓度。

6、如下图所示，点击“StandardFile”按钮，点级“Clear”按钮，依次选中std0---std4数据。

点击Level1，选中STD0.d（STDblank），路径为C:

\ICPCHEM\DATA\。

依次点击Level2--5，选中STD1.d---STD4.D，路径为C:

\ICPCHEM\DATA\。

点击“OK”按钮，进入下一画面。

7、点击“GraphDetail”菜单，观看每一元素的曲线，r值应好于0.999。

曲线应过零点，否则讲明瓶或酸有污染。

点击“OK”按钮。

8、选中“BlankConc.Subtraction”，点击“Browse”，选中blankfile,如：

CK1.D，路径:

C:

\ICPCHEM\DATA\，点击“OK”按钮。

9、在数据分析画面，选择”Menthod”菜单，选择”SelectReports…”,选择”QuantitationReport”,点击“OK”按钮。

10、如下图所示，选中“Screen”，点击“OK”按钮进入下一画面。

11、在“ICP-MSTop”菜单，选择“Save….”,进入下一画面。

12、全选四项，点击“OK”按钮,进入下一画面。

13、输入方法名，如“Test”，点击“OK”按钮,进入下一画面。

15、点击“Yes”，方法曲线设定完毕。

样品数据分析：

在“DataAnalysis”窗口，点击“File”菜单，点击“Load”。

2、选中要分析的数据文件。

如：

Tapwater.d。

.

3、如下图所示：

在“DataAnalysis”窗口，选中“FullQuant”菜单，选中“GenerateReport”。

如上图所示：

选择“Screen”，点击“OK”。

则报告将打印在屏幕上。

若想输出到打印机，则点击“Print”按钮。

点击“ICP-MSTop”画面的调谐图标，进入下图调谐画面，点击灵敏度调谐图标，进入灵敏度调谐画面。

先用5%HNO3冲洗系统5Min，再用DIW冲洗系统5Min。

点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标，进入下图所示的仪器操纵画面，点击“灭火”图标，仪器将关火，仪器由Analysis—〉Standby转换。

仪器控制图标

灭火图标

3、待转换为“Standby”状态后，点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标，在下图所示的仪器操纵画面。

点击“Vacuum”菜单，选择“VACUUMOFF”进行放真空程序，仪器由Standby---〉Shutdown转换。

待转换为“Shutdown”状态后。

关Ar气、循环水、排风。

退出工作站，关PC、显示器、打印机。

关7500aICP-MS电源。

松开蠕动泵。

****若关机至Standardby模式，只须1、2、5、6、8。

六、爱护：

定期检查机械泵的油位及颜色，有必要更换新油。

机械泵的油气过滤器应更换，一样次/年。

载气过滤器应更换，一样次/年。

循环水过滤器应更换，一样次/年。

其它如雾化器、炬管、锥等的爱护请听现场工程师的介绍。

****注意：

本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用，内容为工作站现场培训的一样要求，请按照用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应的培训内容增删。

安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任，我们适时推出新版本的培训教材，恕不另行通知。