仪器分析.docx

仪器分析.docx

《仪器分析.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《仪器分析.docx（22页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

仪器分析

原子吸收光谱分析

原子吸收光谱分析是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线（通常是待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种方法。

特点：

1、测定的是特定谱线的吸收（由于原子吸收线的数量大大少于原子发射线）所以谱线重叠几率小，光谱干扰少。

2、在实验条件下，基态原子数目大大高于激发态原子数目，因此吸收法灵敏度比较高。

3、原子吸收光谱法是特效性、准确度和灵敏度都很好的一种定量分析方法。

因此对大多数元素来说，共振线是元素的灵敏线。

锐线光源是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

为了实现峰值吸收的测量，除了要求发射线的半宽度应小于吸收线半宽度外，还必须使通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率相重合。

原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统、及检测系统四个部分组成。

1、光源（空心阴极灯）：

是辐射待测元素的特征光谱（实际辐射的是共振线和其他非吸收谱线），以供测量之用。

2、原子化系统：

是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。

有火焰原子化法和无火焰原子化法。

3、光学系统：

分为两部分，外光路系统（或称照明系统）和分光系统（单色器）。

外光路系统使光源发出的共振线能正确地通过被测试样的原子蒸气，并投射到单色器的狭缝上。

单色器的作用是将待测元素的共振线与邻近谱线分开。

4、检测系统：

常用光电倍增管作检测器。

原子吸收光谱分析法的特点：

测定灵敏度高、特效好、抗干扰能力强、稳定性好、适用范围广、操作方便。

第10章红外吸收光谱分析

红外线：

波长在0.76~500μm（1000μm）

范围内的电磁波称为红外线。

中红外区：

2.5~25μm（4000----400cm-1）

红外吸收光谱的产生条件：

1、分子吸收红外辐射的频率恰等于分子振动频率整数倍

2、分子在振、转过程中的净偶极矩的变化不为0，

即分子产生红外活性振动，且辐射与分子振动发生

能量耦合。

对于非线性分子，其振动形式有（3n-6）种；直线形分子的振动形式有（3n-5）种。

与一定的结构单元相联系的振动频率称为基团频率，可用于鉴定官能团。

下面需要了解：

特征频率区：

4000~1350cm-1指纹区：

1350~650cm-1

影响基团频率位移的因素：

外部因素：

试样状态、测定条件的不同、溶剂极性的影响。

内部因素：

1、电效应1）诱导效应：

使振动频率向更高频移动。

2）共轭效应：

使振动频率降低。

3）偶极场效应：

诱导和共轭效应是通过化学键起作用，而偶极场效应经过分子内的空间才能起作用，频率增高。

2、氢键效应：

使伸缩频率降低。

3、振动偶合4、费米共振5、立体障碍6、环的张力

红外光谱定性分析：

红外光谱仪由光源、单色器、吸收池、检测器和记录系统等部分组成。

光源常用能斯特灯和硅碳棒两种。

第13章核磁

它主要由磁铁、射频发射器、射频放大器和接收器、探头、频率或磁场扫描单元以及信号放大和显示单元等部分组成。

影响化学位移的因素：

电负性、磁各向异性效应、范德华效应、氢键

第14章

绪论

仪器分析是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。

仪器分析用于分析试样组分（成分分析），具有简便、快速、灵敏、易于实现自动化等级特点。

第2章

灵敏度：

S=R/Q

检出限：

D=3N/S

为了使检测器产生响应信号能真实反映出物质的含量，就要对响应值进行校正，引入”定量校正因子“

常用的标准物质，对热导检测器是苯，对氢焰检测器是正庚烷。