微波消解指南.docx
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微波消解指南
一、微波消解仪安装使用注意事项
Milestone提供的微波消解系统为实验室专用设备，需要严格的实验室的基本条件，单相电源220伏、2.5千瓦电力，电源中严格要求有地线，在房间中有通风柜，旁边有冷却用自来水池，排废气用的管道。
仪器放在坚实的工作台上,工作台可放在通风柜旁，仪器不要放在通风柜中。
为了让用户更好地使用仪器，建议用户看下列说明并严格接受使用前培训。
●清洗重要原则：
除TFMTeflon盖子和TFM/PFATeflon容器外，不要使用任何有机试剂和酸清洁或干燥转子任何部件，盖子和TFM容器不要使用硬毛刷清洗内壁。
在加试剂和样品之后，观察容器杯上沿和TFM盖子上无任何溶液粘污，如有的话，可能会造成容器口热变形，因此要求用棉花等物擦干它，同时尽量不要将盖好的容器倒转，放转子于微波炉之前，建议用棉花或毛巾擦干转子每一个单元，确保无水在容器外面。
不要用冰水冷却已被微波加热的转子，以防突然损坏安全屏蔽单元。
在赶酸时，可把容器放在有温控的电热板上加热。
其温度设置参考各种酸的沸点。
●是否考虑使用试剂的最小体积？
在1号容器中要考虑温度传感器套管头的位置，推荐它要浸入液体1厘米，我们推荐使用最小体积7ml-8ml，否则，陶瓷管表面易被毁坏，影响温度传递。
其它容器中液体体积可以根据样品情况确定，但要求总体积匹配。
如为水样，最大体积50ml（标准100ml容器）。
●空白试剂想参加消解怎么办？
我们不推荐或不允许把纯酸放在1号控温、控压容器中，1号应该严格放入样品，并要求有代表性，并加入需要剂量的酸。
空白试剂（使用的酸）放入其它位子。
●样品的大小，形状有限制吗？
为了获得好的消解效果，建议样品小如：
0.5mm*0.5mm*0.5mm,浸入试剂中，不要将样品飘在液面上，特别金属样品。
●使用温度传感器时注意什么？
确保转子旋转时，传感器不会跑出，要求插紧灰色圆锥帽。
如传感器易被拉出，该传感器必须要求修理，方可使用。
同样传感器在使用时，其在灰色圆锥帽内旋转自如，否则要求检查出原因，方可使用。
●如有压力传感器的用户，如何使用？
压力传感器是用户监测压力、控制消解样品微波能量的传感器，配合温度传感器，能发现样品消解中压力与温度的关系，可避开压力过高的情况发生。
由于压力传感器的结构特点，消解完成后，要打开上端的接口，有时不方便使用，当你了解样品的情况后，可以用塞子堵住主控盖上的压力口。
有的用户由于不正确的使用，使压力传感器导管接口螺纹损坏，造成泄漏（可从接口端看出，有黄色斑点），压力失控，损坏高压罐。
工程师提醒：
建议备用一无压力控制接口只有温度控制的盖子。
旋转螺丝时，必须使用公司配套的专用塑料扳手，当扳手打滑时不要再继续扳动，绝对不可以使用金属板手，否则损坏螺纹。
当压力传感器装上后,应避免多次拆卸（工程师提醒，装上压力管螺丝后，不要再取下）,即使温度已经下降到室温,因压力较高，不容许旋转压力管上的螺丝。
我们建议把工作台放在门口,先用力矩扳手打开容器盖，释放容器内气体（先取下温度传感器）,然后从仪器腔体上方取下压力传感器导管,这样可避免液体从传感器上口喷出。
●同时有温度和压力传感器的用户，注意什么？
首先明确，微波加热，只能使用一种传感器控制，另一为监视监测，到达预定条件时，将停止微波工作，在功能设置上，要求不能去除：
twist功能。
●转子上的压力螺丝拧紧到什么程度？
使用公司提供的力矩扳手，当旋紧后听到第一声后“咔”，表示已经到位，马上停止旋转，确保所有罐盖有同样压力。
力矩扳手使用时应保持水平，高压罐保持垂直。
●在转子的表面看到黄色等的斑点，或在护套管上有黑色斑点，为什么？
有的用户使用后，转子进行水冷，当马上消解第二批样品时，没有用毛巾等把它们表面的水吸干，当微波加热时，局部受热所致，不影响使用，但会影响转子使用寿命。
●有的用户发现在盖子和容器接口之间有变形或黑斑，为什么？
原因为加入样品和试剂后，在盖子和容器间有粘污的样品和试剂，局部严重受热所致，因此要求擦干容器的边缘。
●消解样品过程中的禁忌？
严禁消解危险的易燃易爆的有机试剂或包含这些试剂的样品（如酒精，易燃油），如要按消解方法消解，可先蒸发试剂，再消解。
杜绝大量使用高氯酸消解样品罐。
对未知的方法研究，要考虑消解的可行性，拒绝盲目的使用微波消解系统。
●温度传感器好坏判断？
如为T640,可从温度信号图上看出：
如图形不稳定，要求检查传感器陶瓷管好坏，并正确更换。
如信号图上有25/1367的突变，建议更换温度传感器。
●何时检查更换安全弹簧片？
当安全弹簧片厚度小于7.3mm时，建议更换，检查方法：
使用公司提供的专用测试工具。
●样品参加消解时如何放置？
样品放置的原则是尽量保持平衡，如五个样品的放置可以采取隔一个放一个，尽量不要将主控罐放在其它罐子中间，防止由于主控罐吸收微波少导致温度不均匀其它罐子泻压。
●消解中样品和空白的把握？
样品和空白原则上应该保持一致，如样品加了45毫升水和5毫升硝酸，那么空白也要加入45毫升纯净水和5毫升硝酸，如果不一致很容易导致主控罐和其它罐温度不一致而产生泻压。
二、简单故障排除
当仪器使用中出现故障时，你应该做好记录，及时反馈给公司的技术工程师，他们会为你解决。
简单故障的排除：
1.仪器不能打开工作：
查电源线旁16A保险丝、外接电源220V，内部安全开关。
2.无微波发射，即不加热：
控制内部保险丝、磁控管热丝无电，主要内部电路。
3.twisterror，可能底部旋转马达和控制有问题，一般为马达杆上有油灰尘。
有时可能为当地电源电压低于205V，也有的仪器长时间使用，灰尘等使转子下的白色珠转动不灵活。
4.加热不均匀：
可查内部微波搅拌器。
5.热电偶传感器过热：
检查热电偶接地、仪器接地线。
6.有连续的报警声：
温度传感器未正常接好。
7，如为红外光纤，注意光纤测温头要干净。
三、样品的微波消解方法
有机样品的微波酸消化
有机样品包含食品、饲料、纺织品、植物药材、生物等。
硝酸是大多数用于消化有机样品的氧化试剂，反应式为ＯＲＧ＋ＨＮＯ３—ＮＯx＋ＣＯ2+H2O
金属被转换进入硝酸中，用于样品分析。
在用于带ATC-400CE自动控温装置的ETHOS的微波仪中，设置消化温度140℃，如含碳高的样品，温度会要求较高（糖、小麦等）。
150℃或更高含量蛋白质样品（血清、白蛋白等）。
170℃或更高为多脂肪样品（植物油、奶酪、黄油等）根据不同的材料设置不同的温度。
对于有机样品也必须控制其重量：
4-8ml硝酸,1-2ml双氧水。
对于无自动温度控制的微波酸消化，请参考MILESTONE推荐的程序，对于公司提供的程序，应用中要根据样品量适当修改时间。
微波消化环境样品
1，3015方法（水样）：
样品量45ml；对ICP/火焰原吸时，用2.5ml硝酸和2.5ml盐酸或5ml硝酸，在火焰、石墨炉、ICP、ICP-MS中；微波消化时间20分钟；温度在10分钟内到达160℃，在165-170℃保留时间10分钟。
2，3051方法（沉淀物、金属碎片、土壤、油）：
样品量0.5g；10ml硝酸试剂；酸滤取方法；微波消化时间10分钟；在5.5分钟内到达170℃，170-180℃保留平衡10分钟。
3，3052方法（有机材料、二氧化硅）：
样品量1g；9ml硝酸，3ml氢氟酸试剂；选择性加盐酸（Ba,Sb,Fe,Al）；双氧水（有机样品）；水，（使反应较慢释放热量）；目标是分解样品。
微波消化时间15分钟；在5分钟内到达180℃，175-185℃保留平衡10分钟。
无机样品的消化
包含金属，合金，氧化物，金属矿石，岩石，矿渣，陶瓷
其相似于传统方法：
对于困难的样品，需要大于200℃和较高的压力转子
例如：
1g沙子样品加4ml氢氟酸和1ml硝酸的消化程序为：
1，10分钟/650瓦，2，10分钟/350瓦（该方法适用于没有温度传感器的老式机型）
其他可参考由麦尔斯通提供的方法。
四、微波消解中常用酸介绍
微波消解中常用酸通常分为两类:
∙非氧化性酸，如盐酸,氢氟酸,磷酸,稀硫酸和稀高氯酸;
∙氧化性酸，如硝酸,热浓高氯酸,浓硫酸和过氧化氢.
硝酸
硝酸有以下特性:
∙65%浓度沸点为120°C;
∙浓度小于2M时，氧化能力较弱;随着浓度和反应温度的增加，氧化能力增强;
∙氧化有机物的典型酸，反应式如下:
（CH2）X+2HNO3->CO2（g）+2NO+2H2O;
∙溶解大多数金属硝酸盐，Au和Pt例外（不能氧化），Al,B,Cr,Ti和Zr例外（钝化）;
∙这些金属要求混酸或稀硝酸;
∙经常与H2O2,HCl和H2SO4混用；
∙
高纯度经常用于痕量分析.
以上为微波加热过程中硝酸的温度压力曲线.
注意：
压力为25bar时,温度为225°C.
过氧化氢
过氧化氢是氧化剂（2H2O2->2H2O+O2）;与硝酸混合可减少含氮蒸汽，通过增加温度加速有机样品的消解过程.
典型混合比例是HNO3:
H2O2=4:
1（体积/体积）.
盐酸
盐酸有以下特性:
∙与20,4%H2O混合后恒沸点为110°C;
∙38%浓度;
∙溶解弱酸盐（碳酸盐,磷酸盐）及大多数金属，AgCl,HgCl和TiCl例外;
∙过量HCl可提高AgCl的溶解能力,使之转换为AgCl2-;
∙强配位能力;
∙由于溶液中可成为氯化物的特性而广泛用于铁基合金;
∙其他可用于Ag（I）,Au（II）,Hg（II）,Ga（III）,Tl（III）,Sn（IV）,Fe（II）andFe（III）;
∙不溶解Al,Be,Cr,Ti,Zr,Sn和Sb的氧化物;Ba和Pb的硫酸盐,II价氟化物,SiO2,TiO2和ZrO2.
以上为微波加热过程中盐酸的温度压力曲线.
注意：
压力为25bar时,温度为205°C.
氢氟酸
氢氟酸有以下特性:
酸消解
∙40%浓度时沸点为108°C;
∙非氧化性,强配位能力;
∙用于消解矿物,矿石,土壤,岩石甚至含硅蔬菜;
∙按以下反应，主要用于消解硅:
SiO2+6HF->H2SiF6+2H2O;
∙经常与HNO3或HClO4混用.
蒸发/浓缩
∙样品溶解后,为避免损坏仪器或重新溶解不溶氟化物，很多分析要求去除HF;
∙很多分析如As,B,Se,Sb,Hg和Cr可能挥发.
配位
∙可通过加入硼酸去除溶液中的HF;
∙发生以下反应:
H3BO3+3HF->HBF3（OH）+2H2OandHBF3（OH）+HF->HBF3+H2O;
∙10-50倍过量硼酸加快反应速率.
以上为微波加热过程中氢氟酸的温度压力曲线.
注意：
压力为25bar时,温度为240°C.
硫酸
硫酸有以下特性:
∙98%浓度的硫酸沸点为340°C,高于TFM罐子的最大工作温度;
∙为避免罐子损坏应仔细关注反应;
∙通过脱水反应破坏有机物;
∙很多硫酸盐是不可溶的（Ba,Sr,Pb）.
以上为微波加热过程中硫酸的温度压力曲线.
注意温度被控制在300°C（仅1分钟）,没有任何压力增加.
很明显，在MDR转子中使用浓硫酸是不适宜的.
300°C是TFM罐子的临界温度，对PFA罐子来说温度过高（该温度下将熔化）.
所以，建议使用硫酸时应进行严格的温度控制.
高氯酸
高氯酸以下特性:
∙72%浓度时沸点203°C;
∙热且浓的高氯酸是强氧化性酸;
∙与有机物反应迅速，有时爆炸;
∙经常与硝酸混用用于有机物消解;
∙所有高氯酸盐可溶，KClO4除外;
∙在密闭微波罐体中，高氯酸在245°C分解，产生大量气体副产品和大量压力.
警告
当使用高氯酸时应特别注意.
不要完全使用高氯酸消解有机样品.
当温度不超过200°C时可用高氯酸消解无机样品，高氯酸体积应小于整个溶液体积的20%（体积/体积）.
王水
王水有以下特性:
∙盐酸和硝酸以3:
1（体积/体积）混合;
∙产生NOCl（亚硝酰氯）,加热时分解成NO和Cl2;
∙溶解贵金属;
∙必须现制并立即用完,否则将变成氯气使罐体过压
以上为微波加热过程中王水的温度压力曲线.
注意：
压力为25bar时,温度为200°C.
五、微波萃取/消解仪注意事项
1．消解时所用试剂总量不小于8ml，不足部分可用去离子水补足（具体应用方法参见应用报告手册）
2．内罐使用前可用5%硝酸溶液浸泡以保持洁净
3．操作前确认罐体外壁无水珠，以免加热过程中吸收微波能量
4．力矩扳手拧紧罐体时，只需听见第一声响声即表示罐体已拧紧，忌重复拧紧
5．实验完毕开罐时应在通风橱中完成，由于罐中有酸气，开罐时应小心缓慢
6．罐体可在水中进行冷却，注意水位线不要越过外罐高度，否则可能污染样品
7．软件上的微波功率可依照以下选择（适用于ETHOSD型）：
3个或3个罐子以下500W
4---8个罐子800W
8个或8个罐子以上1000W
以上只是经验参数，由于本机可自动调节功率，所以以上参数只是该阶段中的最大能量，并不表示实际能量，仪器将根据反应情况选择实际功率，可从屏幕上读出
8．罐子放入腔体中时最好位置对称，以免罐子在腔体中倾斜导致能量不均
***切不可直接用于易燃易爆样品（包括含有挥发性溶剂的样品）的消解！
！
！
六、微波消解仪操作规程
1，目的：
规范操作流程，保证仪器正常使用。
2，要求：
规范使用人员，保证微波处理样品符合实验室管理要求。
3，操作步骤：
一，检查仪器运行正常。
二，检查转子是否干净，容器已经清洗。
三，用天平称样，如，0.1g。
四，在通风厨中，加消解用试剂，总试剂量要求至少8ml，盖好盖，插入保护套中，放上安全弹簧片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。
为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台上。
主控瓶插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连接。
确认温度传感器不会扭曲。
五，关上门，根据样品，开始编写程序。
样品消解程序参考提供的方法，如下例：
只写有用程序。
步数
时间
功率
温度T1
1
00：
05：
00
600
160℃
2
00：
03：
00
800
210℃
3
00：
15：
00
600
210℃
Vent冷却
10min
六，按START,开始程序。
七，结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。
一般情况下温度到45℃以下时开盖，为了适合分析，进行蒸酸或定容。
八，清洗容器，为下次准备微波溶样。
七、微波消解仪的维护规程
1，仪器维护人员必须经过仪器公司的培训。
2，仪器外壳可用中性试剂清洗，或用软布蘸去离子水清洗，水不得进入仪器内部。
3，仪器内壁有酸等试剂时，及时用软布和水清洗干净。
4，TFM容器和盖子清洗：
用1：
1的硝酸浸泡12小时，再去离子水冲洗。
如有结垢，可用软布擦洗。
也可在容器中装50ml的去离子水，编写下列程序，5min、600w，160度，再15min，600w，160度，运行消解程序。
倒去水，并用去离子水清洗。
自然干燥，或在烘箱中120度下烘干。
5，转子上除容器以外，其它部件使用去离子水擦洗，同时保持干燥，方可使用。
6，对安全弹簧片，使用检测工具检测，必须正常。
7，主控盖使用时，一定不容许有泄漏的情况发生，如有，请及时更换盖子等。
8，温度传感器检测正常。
9，对容器保护套使用后，可能有黄色痕迹，是硝酸引起，用后及时清除，不会影响使用。
10，及时作好维护记录，备案。
八、微波消解安全规程
1，Milestone提供的微波消解系统为实验室专用设备，需要严格的实验室的基本条件，单相电源220伏、2.5千瓦电力，电源中严格要求有地线。
2，在房间中有良好的通风柜，旁边有冷却用自来水池，排废气用通风管道。
3，仪器放在坚实的工作台上,工作台可放在通风柜旁，仪器不要放在通风柜中。
4，使用人员必须经过仪器使用培训。
5，仪器使用前必须确认下列配件正常：
温度传感器连接正常，主控罐盖无损坏现象。
6，消解试剂严格按危险品管理执行。
7，工作中出现问题，仪器立即停机，查明原因后，并解决，方可使用。
同时备案，报主管领导。
8，凡对仪器维护清洗时，必须关闭电源，并拔掉电源线。
9，消解使用的容器在变形，损坏等情况下，不允许再使用。
10，容器清洗按公司要求进行。
11，样品消解程序按样品要求进行。
12，仪器出现故障时必须通知仪器公司，请求维修，不许修改内部任何部件，防止增加安全隐患。
九、消解转子的保养
总的原则:
∙不要用任何有机溶剂清洗或干燥转子的任何部分，TFM罐子除外.
∙在将转子放入腔体前用纸或布将转子内外檫干净.
任何潮湿和酸溶液都会被微波加热导致有可能损坏转子部件.
尤其是内外罐间存在水分和酸溶液时损坏更容易发生.
∙停止加热后不要用冰冷却罐体，以免剧烈降温损坏外罐.
∙建议使用以下过程清洗罐子
1、快速清洗过程
1.每个罐中加8mLHNO3;
2.运行程序;
3.冷却并打开罐子;
4.用双蒸水清洗罐子.
2、“USEPA”推荐清洗程序
这里简要描述美国EPA推荐的部分微波消解环境样品的清洗程序.
1.将TFM和PFA部件放在80-120°C1:
1亚蒸馏HCl过夜;
2.用双蒸水冲洗;
3.在80-125°C1:
1亚蒸馏HNO3过夜;
4.用双蒸水冲洗;
5.双蒸水浸泡;
6.无烟无颗粒环境下干燥.
3、安全弹簧片
长时间消解和使用后，HTC安全弹簧片会变薄.
安全弹簧片的寿命取决于转子的工作条件（压力,温度）.
新的弹簧片厚度为8,0mm.
如果弹簧片厚度减少0,7mm,需要进行更换.
Milestone将提供一个特殊的聚丙烯工具（P/N40053）来检查弹簧片厚度.
如下图所示，狭缝宽度7,3mm;如果安全弹簧片能轻易通过该狭缝，则证明该安全弹簧片应予以更换.
警告
当弹簧片的厚度小于7,3mm时应予以更换.
如果继续使用该弹簧片可能引起其他部件的损坏.
4、HTC垫片,TFM盖子,TFM套环和TFM罐子
HTC垫片,TFM盖子,TFM套环和TFM罐子（如下图所示）如果被正确使用将不会变形.
只有当它们损坏或变形时才需更换.
每次消解前应检查以上部件.
5、压力螺丝
转子上的压力螺丝（如图）会有一点不光滑.
Milestone技术工程师可用一个适当的不锈钢工具来重制螺纹.
6、外罐
长时间高温加热条件下外罐可能有一点膨胀.
寿命估计为很多次消解.
检查外罐底部是否有变形（约2cm深）.
放两个外罐在一起可明显看出变形应予以更换（如图）.
如果常用HNO3消解样品,外罐的上部可能呈现桔色,这是HNO3腐蚀HTC表面引起的.
通常这不是问题,除非影响HTC的机械性能.
7、如何正确维护仪器、转子、消解罐等
1仪器外表、内腔壁勿用硬尖工具擦洗，只能用软布浸去离子水擦除灰尘、水和酸。
2使用转子前，保证转子架、保护罩、弹簧片、容器外壁干净无水。
3经过长期使用的消解罐、消解罐盖、保护套罐可能会吸收微波，表现为消解罐异常泻压。
其实有可能是下列原因把你们使用的消解罐、消解罐盖、保护套污染了：
a、保护套罐老化；
b、酸或试剂掉在保护套罐上；
c、由于静电场作用，粉末样品、灰尘吸附在罐壁上；
d、新消解罐被旧的、粘污的保护套污染；
e、由于高温或高压反应，NOx（用HNO3）或Cl2（用HClO4）气进入消解罐和盖的材料中，出现变色等。
如何来检查消解罐、消解罐盖、保护套罐吸收微波呢？
方法：
将所用空消解罐放在腔体中，同时放入一装有20ml左右水的50ml的玻璃烧杯，运行下列程序：
1分钟1000W（10个容器），不接传感器。
或
1分钟600W（少于6个容器），不接传感器。
在程序完成后，马上检查各消解罐的温度，注意可能烫手。
如果你感觉某消解罐温度异常高（>50℃）时，则需要清洗该消解罐，温度较低（微热）的消解罐，可以不要进行清洗。
同样对消解罐盖、保护套等进行上述检查。
如何清洗已吸收微波的消解罐、消解罐盖、保护套罐呢？
1首先用去离子水和清洗剂浸泡过夜，第二天用去离子水清洗。
2将所有有问题的消解罐、消解罐盖放入烘箱中，温度调到180℃（最大），保护外罐的温度为150℃（最大），工作至少3小时以上。
3冷却后，重复前面的检查方法，如确认它们不吸收微波，即可以使用。
有的污染严重的容器，可以再次重复上述清洗过程。
一般情况下，它们都会恢复塑料制品不吸收微波的特性。
另外：
Ø对于密封效果不好，容器口已变形的消解罐，建议不要再使用。
对于异常泻压的消解罐，如发现后（现场听见泄压声音），不要马上打开容器，可立即用力矩扳手再旋紧一点，一般可恢复已变形的容器边缘（指高压转子）。
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