分析化学实验指导定量分析.docx

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分析化学实验指导定量分析

分析化学实验指导（定量分析）

《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分，是以实验操作为主的技能课程，它具有自己的培养目标、教学思想、教学内容和方法。

学生通过本课的学习，可加深对分析化学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、分析和解决问题的能力，培养学生良好的实验习惯，严谨的科学态度和工作作风，树立“量”的概念。

一．课程目标：

1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力。

2.利用严格的实验训练，培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。

3.结合研究性实验与设计实验，培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。

4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神，为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。

二．课程要求：

1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的目的、要求和有关注意事项，做好记录。

2.每次实验，指导老师提前10—15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。

3．实验过程中，教师不得擅自离开实验室。

注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。

实验结束后，检查学生的实验数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、电、气、是否关好，经检查合格后方可允许学生离开。

检查值日生是否做好公共卫生以及天平室卫生、是否关好门窗。

然后教师再检查一遍，关下总电闸，方可离开实验室。

4.要求学生课前必须认真预习。

理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习报告，画好表格以备实验过程填充原始数据。

未预习者不得进入实验室。

5.要求学生的所有实验数据，尤其是各种称量及滴定的原始数据，必须随时记录在专用的、实验预习记录本上。

不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。

6.要求学生认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。

了解“消防设施”和“安全通道”的位置。

树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液等）的消耗。

做好回收及处理工作。

7.要求学生保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐。

爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。

8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告。

9．实验一人一组，每个实验室可安排二十组。

同时可开放二个实验室。

三.实验内容与课时安排

（注：

根据专业的性质不同，所选择的实验内容也不同，化学教育、应用化学专业课时为54学时。

）

（一）必做实验

实验一仪器认领、洗涤、实验室制度、实验要求、安全纪律教育等。

（3学时）

一．目的与要求：

本次实验是学生第一次进实验室，要结合中外科学家对实验重要性的论述，可联系戴安邦先生的文章（大学化学，1989，4

（1），1）、诺贝尔奖获得者美籍华裔科学家李远哲博士的实践精神（大学化学，1989，4（3），57）等来启发学生，并介绍、说明、检查以下事宜：

1.岗位责任制和对学生在实验过程中的要求应着重讲。

2.介绍本学期实验内容的安排。

3.实验过程中的具体问题和注意事项。

4．如何使用灭火器，安全通道的位置。

5．衣物、书包、雨伞的存放位置。

备件盒、滤纸盒的位置。

6．实验台面上除了记录本等，不得放置与实验无关的物品；不得拖动硬物，以免划伤台面；加热后的器皿不得直接放在台面上，应放在石棉网上。

以及备件盒、滤纸盒的使用。

7．每次实验都得安排值日生，一次三名（实验室二名，天平室一名）。

值日生的职责是：

擦洗所有台面，水池；清扫地面；清洁天平室台面、地面（勿用湿布）；检查水、电开关、门窗是否关好。

最后须经老师允许后方能离开。

8．实验室内不得大声喧哗，不得吃东西。

着实验服、长头发扎起或盘起，不得穿拖鞋，必须将手机、呼机关闭。

9．介绍演示所需仪器物品：

烧杯锥形瓶容量瓶移液管吸量瓶、酸、碱式滴定管、称量瓶、洗瓶及瓷坩埚、坩埚钳等。

介绍如何洗涤玻璃仪器。

二．认领清点仪器：

对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。

首先在实验室内“多退少补”，互相补充，清点清楚。

以后若有缺损，按赔偿条例处理。

三．仪器洗涤：

1.按照要求介绍“铬酸洗液”、“草酸洗液”、“合成洗涤剂”、“去污粉”。

分别讲解不同玻璃器皿的洗涤。

注意酸、碱式滴定管，容量瓶、移液管的洗涤方法。

强调“少量多次”的冲洗、润洗原则。

强调使用铬酸洗液的注意事项（各种洗液公用）。

2.演示如何为酸式滴定管的旋塞涂凡士林、试漏和排气泡；演示如何为碱式滴定管排气泡和试漏；若有滴漏，酸式滴定管须重新涂凡士林，碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管，强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。

3.清洗仪器，打扫清洁卫生，为下次实验做一些必要的准备工作。

布置思考题，提醒下次实验内容。

请写出预习报告。

以后均如此。

实验二分析天平称量练习（3学时）

一．请预先阅读实验教材3—1，有关分析天平的章节，重点阅读“分析天平使用方法”、“称量方法”和“使用天平注意事项”。

二．目的与要求：

1.使学生熟悉分析天平的构造、性能及使用方法；通过练习熟练掌握直接称量法、固定质量法和递减法的称量操作技术；培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。

2.逐一检查学生预习报告。

初始的几次实验，每次都要严格检查，使学生养成良好的学习风气。

三．本次实验的内容：

1.干燥器的使用：

教师演示干燥器的开、关，取、放物品。

2.固定质量称量法：

教师演示后，要求学生连续称三次，使之熟练；

3.递减称量法：

要演示敲出试样的方法。

注意：

读数时，需关闭天平门，等“g”出现并稳定后，方可读数。

总之，应使学生很明确、很清楚称量操作，应给学生作讲解示范。

4.数据的记录和有效数字的表达以及误差、偏差的计算，在实验过程中要逐个检查学生的记录正确与否，不对的应及时指出，并要求学生在天平记录本上登记。

4.实验完成后，教师应对分析天平逐台检查。

应对实验室的整、洁、安全进行检查。

最后须经老师允许后方能离开。

实验三滴定分析基本操作练习（3学时）

一.预习有关实验教材3—2的内容、以及实验3—2，解答思考题。

学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。

学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。

二．实验目的要求

1．滴定操作是容量分析的重要基本功之一。

要求掌握临近终点时，加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色，到达终点。

2．逐个检查学生的预习报告和迟到情况。

三．本次实验的内容：

1．总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生等）。

再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。

2．介绍化学试剂级别和中英文缩写名称（见实验教材1-3化学试剂规格）。

3．提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节：

（1）配制0．1mol/LNaOH和0．1mol/LHCl溶液。

告诫：

永远是将相对较浓的NaOH和HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！

NaOH和HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！

（2）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0。

01ml的方法）。

每次润洗滴定管的溶液体积应在5—10mL左右。

（3）滴定姿势要站正。

（4）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。

（5）摇瓶操作和边滴边摇操作。

（6）酸、碱管气泡排除的方法。

（7）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。

（8）半滴的控制和吹洗的方法。

（9）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红—橙—黄”以及“黄—橙—红”颜色要很清楚的能够区别。

（10）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为5mL左右。

移液管取放溶液时，注意保持移液管垂直，尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。

溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。

若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。

（11）要求每位学生独立完成0．1mol/LHC1溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原则：

C1V1=C2V2）；0．1mol/LNaOH溶液的配制（按公式m=CVM计算应取的NaOH质量）。

并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。

（12）滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等。

（13）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检查开关、水、电、门窗是否关好。

分析天平应逐台检查，应对实验室安全进行检查。

最后须经老师允许后方能离开。

滴定操作是容量分析的重要基本功之一。

要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。

（14）按要求正确填写滴定记录表格。

实验四食用白醋中HAC浓渡的测定（3学时）

一．请预习实验4—1的内容和相关资料。

二．目的与要求：

1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）的性质及其应用。

2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存。

3.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。

三．本次实验的内容：

1．向学生讲清实验原理。

2．NaOH溶液浓度标定的计算。

3．食用白醋中HAC浓渡的测定。

4．滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等。

5．实验完成后，教师应全面检查实验室的卫生、整、洁、安全情况。

实验五工业纯碱总碱度测定（3学时）

一．请认真预习实验4—2的内容和相关资料。

二.目的与要求：

1.掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。

基准试剂的选择。

2.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。

3.掌握定量转移操作的基本要点。

三本次实验的内容：

（一）在学生实验报告的“原理”中要求写出：

1.是用碳酸钠还是硼砂标定盐酸的浓度，测定时，以相对偏差较小的为准来计算总碱量。

2.标定HCL溶液浓度的计算。

3.总碱量百分含量的计算。

（二）介绍学习浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识；

（三）0．1mol/LHCL溶液的配制（按C1V1=C2C2公式计算）；

（四）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法；

（五）继续耐心的抓好天平称量操作和滴定分析操作的技能；

（六）、要求学生用表格式记录数据（见实验教材）；

（七）检查学生有效数字的表达；

（八）要求学生每次实验完后，洗净所有用过的仪器、晾干，以备下次实验使用。

每次实验后均如此，以后不再强调；

（九）、实验结束后，教师应对分析天平逐台检查，对实验的整、洁、安全进行检查。

实验六有机酸摩尔质量的测定（3学时）

一．请预先认真阅读实验4—3内容和相关资料。

二．本实验的目的要求

1．学习NaOH标准溶液的配制和标定方法；进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3%。

2．提前告诉学生，测定的是草酸，以便预习时计算。

3.根据实验结果计算试样的摩尔质量，并与二水合草酸摩尔质量的理论值进行比较，计算误差。

总结上一次实验的情况，如：

天平操作、数据记录、滴定管与移液管的操作。

三．实验内容

（一）0．1mol/LNaOH溶液的配制（按m=CVM公式计算）、溶液浓度标定的计算；

（二）有机酸HnA（设n=2,如H2C2O4）摩尔质量的测定；

（三）讲解演示如何溶解、转移、定容。

这个操作很重要，要认真讲解。

（四）应向学生讲清以下内容：

1．称样：

进入天平室称量，要求用白瓷盘盛放烧杯或锥形瓶，带上洁净干燥的表面皿或培养皿（盛放称量瓶）。

烧杯外壁一定要擦干水，盖上表面皿，尽量减少水的挥发和防止样品污染。

2．草酸溶液的配制：

草酸预先已盛放在称量瓶中，置于洁净的搪瓷盘上。

用电子分析天平以差减法准确称取草酸。

水溶，定量转入容量瓶中、定容。

3．称小样：

本实验中，不论是标定用的邻苯二甲酸氢钾，还是试样，都是采取“称小样”的方式取样，对称量、取样的技能要求更高了。

称小样的技巧是：

先粗称三份小样的总量于称量瓶中（预先已备好）；第一次‘敲’出约五分之一的样品，不够再补。

后面的两份就可根据第一份的量来估计。

切忌一次‘敲’出过多。

因样品直接“敲”入锥形瓶中。

锥形瓶外壁挂的水一定要擦干且盖好表皿后才能进天平室。

4．提问式讲解：

锥形瓶是否要干燥？

提示：

1．称量时，一定要减少称量瓶的开盖时间，防止吸潮。

取完试剂后，马上盖好并放入干燥器中。

2．注意滴定操作的技能，滴定过程中，临到终点时一定要半滴、半滴地加入滴定剂，否则易过量。

3．要求学生用表格式的记录数据（见实验教材），注意滴定记录中有效数字的正确表达。

4．介绍常用浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识

5．继续耐心的抓好学生滴定分析操作和天平称量操作方法，演示所需仪器物品,250ml容量瓶、100ml烧杯、玻棒等的使用。

6．告诉学生每次实验完后，洗净所有用过的仪器，晾干备用。

以后实验均如此。

7．实验完成后，教师应对天平室，实验室的整、洁、安全进行检查。

实验七硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）（3学时）

一．预习实验4—4，了解实验目的、原理和操作方法。

二.本实验的目的与要求：

1.了解弱酸强化为可直接滴定的强酸的原理。

2.掌握甲醛法测氨态氮原理和方法。

三.实验内容

（一）0．1mol/LNaOH溶液的配制（按m=CVM公式计算）、溶液浓度标定的计算（同实验六）

（二）甲醛溶液的配制与处理

1.提醒学生注意，甲醛溶液的基本性质，含有的酸。

2.提问式讲解，为什么中和甲醛中的游离酸要用酚酞做指示剂。

（三）硫酸铵中含氮量的测定

1.提醒学生注意，用的硫酸铵是试剂，只能称1.8—2.2克。

2.提问式讲解，为什么中和硫酸铵中的游离酸只能用甲基红做指示剂。

3.注意所用试样是试剂，中和时，加NaOH溶液要半滴半滴地加。

实验八EDTA标准溶液的配制和标定（3学时）

一．请预先认真预习实验5—1的内容和相关资料。

了解实验目的、原理和方法。

二．本实验的目的要求

1．了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。

2．掌握常用的标定EDTA方法

3．本次实验采用CaCO3为基准物标定EDTA。

三.实验内容

（一）Ca2+标准溶液和EDTA溶液的配制

1．Ca2+标准溶液的配制，提醒学生注意称样（称量值与计算值偏离最好不超过10%）、溶样、定溶的操作。

2.EDTA溶液的配制（m=CVM公式计算）,提醒学生注意，使用的水溶解样品应该使用热的蒸馏水。

（二）标定操作

1．以铬黑T为指示剂，CaCO3为基准物标定EDTA溶液的浓度。

2.教师应对学生讲清滴定时是在PH=10的氨性缓冲溶液中进行,如果不加缓冲溶液，对标定结果会有什么影响？

3.加入Mg-EDTA的作用是什么？

对滴定结果是否有影响？

4.注意滴定速度不宜过快，平行滴定三份。

5.实验结束后，教师应对实验室,天平室进行台面，包括窗台，清扫擦洗地面，清洁天平室台面、地面（勿用湿布）检查；检查开关；检查门窗是否关好。

最后须经老师允许后方能离开。

实验九自来水总硬度的测定（3学时）

一.预习实验5-1、5—2，了解实验目的、原理和方法。

二.本实验的目的要求

1.了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。

2.掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法。

3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。

三.实验内容

1.先向学生讲清实验原理.

2.水的总硬度测定（用100ml移液管移取自来水进行分析；福州自来水的总硬度较小，有时向学生提供的水样是人造硬水，这一点一定要向学生解释清楚。

）

3.提问式讲述使用的指示剂及其变色原理,适宜酸度范围等

4.加1—2滴HCL摇动，不煮沸。

5.本实验中采用三乙醇胺及硫化钠NaS掩蔽重金属离子。

6．吸取水样时，移液管是否要用去离子水润洗？

锥形瓶是否要用去离子水润洗？

7．实验结束后，教师应对实验室卫生，水、电、门窗是否关好进行检查，最后须经老师允许后方能离开。

实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定（3学时）

一.预习实验6-1中有关内容，了解实验目的、原理和方法。

二.本实验的目的要求

1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法。

2.掌握高锰酸钾溶液标定前的加热、过滤和保存方法（配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？

）。

3.由于所用试剂为分析纯，所以配制时可不煮沸。

4.注意标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。

5.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定过程。

对自动催化反应、自身指示剂有所了解。

三.实验的内容

（一）．高锰酸钾溶液的配制应注意以下几点:

1．称取KMnO4的质量,应稍多于理论计算量.

2.配制KMnO4溶液必须加热近沸,并保持微沸1h,然后放置2-3天,使各种还原性物质完全氧化.（如使用的是分析纯试剂，可不煮沸）。

3.用微孔玻璃漏斗过滤，滤去MO2沉淀.若没有微孔玻璃漏斗时,可用玻璃棉代替。

4.为了避免光对KMnO4催化分解,配好的KMnO4溶液应贮存在棕色瓶里.

（二）.高锰酸钾溶液浓度的标定

1.先向学生讲清楚标定KMnO4溶液的原理。

2.讲解如何选择基准物质.本实验以草酸钠Na2C2O4为基准物质。

3.掌握标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。

实验十一过氧化氢含量测定（3学时）

一．预习实验6-1中有关内容，了解实验目的、原理和方法（实验十一与实验十二可合为一次完成）.

二.本实验的目的要求

1.掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法。

2.对自身指示剂的特点有所体会。

三．实验的内容．

１．向学生讲清楚Ｈ2O2的移取及应注意移液管的操作技能．

２．在实验过程中控制酸度时使用H2SO4，可否采用HNO3、HCl和HAc？

为什么？

３．不要将过氧化氢和高锰酸钾溶液洒在衣服和手上.

四．实验成绩评定办法

总成绩分两部分：

1．平时实验70分，（包括实验结果和实验报告）；

2．考核实验30分，（包括操作和笔试）；

每次实验结束后，实验课老师都要将学生实验数据和实验报告得分详细记录，最后统计给出学生总成绩。

五．参考资料

1.《分析化学》（第五版），武汉大学主编，高教等教育出版社，北京：

2012年

六．附录

分析化学实验成绩评定标准

（一）总成绩分两部分：

平时实验70分，考核实验30分。

总成绩统计而定。

（二）平时成绩：

一次实验10分计

1.称量：

有下列现象者各扣1分，最多扣4分：

无记录本，不调零点，右手开关天平，无纸条或纸条不合格，敲样不正确，称完不回零，盘上有药末，或其他物品。

2.溶解：

加水润湿水量过多扣1分，转移操作不规范扣1分。

定容:

定容超标或不到线扣1分，不摇匀或操作不规范扣1分。

移液：

拇指堵口扣2分，不润洗移液管扣1分，放液不规范扣1分。

3．滴定：

滴定管或量器不洗净1分，有气泡扣1分，漏水扣1分，不按顺序加试剂扣1分，浪费试剂扣1分，滴定操作不规范扣1分，滴过或不到终点扣1分。

1．结果和报告：

结果2分，报告2分

5.考核实验时间不许超过1.5小时。

不进行第二次重考。

分析化学教研室

二〇〇六年九月修定