高三化学复习第部分专题化学实验突破点物质的检验分离与提纯.docx
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高三化学复习第部分专题化学实验突破点物质的检验分离与提纯
突破点17 物质的检验、分离与提纯
提炼1 物质的检验
1.常见分子的检验
物质
检验试剂、方法
Cl2
黄绿色、有刺激性气味的气体，能使湿润的有色纸条褪色
O2
无色、无味气体，把带火星的木条置于集气瓶口，木条复燃
SO2
无色、有刺激性气味气体，可使品红溶液褪色
CO2
无色、无味气体，通入澄清石灰水中产生浑浊
H2
通过灼热的氧化铜可使氧化铜变红，产生的气体可使无水硫酸铜变蓝色
CO
通过灼热的氧化铜可使氧化铜变红，产生的气体可使澄清的石灰水产生浑浊
CH4
验纯后点燃，淡蓝色火焰，在火焰上罩一干冷烧杯，内壁产生水珠，或罩上内壁浸有澄清石灰水的烧杯，澄清石灰水变浑浊
CH2===CH2
点燃，明亮的火焰、有黑烟；可使酸性高锰酸钾溶液褪色；可使溴水褪色
醛
将含该物质的溶液滴入新制氢氧化铜悬浊液中，加热产生砖红色沉淀；将含该物质的溶液滴入新制银氨溶液中，水浴加热，有银镜生成
2.常见阴离子的检验
（1）利用酸碱指示剂检验
OH－滴入酚酞溶液，溶液变红色滴入紫色石蕊溶液，溶液变蓝色
（2）利用盐酸和其他试剂检验
CO
：
加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。
SO
：
先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。
SO
：
加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。
（3）利用AgNO3（HNO3酸化）溶液检验
（4）利用某些特征反应检验
I－：
滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色（或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色）。
3．常见阳离子的检验
提炼2 物质的分离与提纯
1.常见物质的分离提纯（不发生化学反应）
2.常见气体的除杂类型及装置
3.其他常考固体混合物的除杂方法
回访1 判断正误（正确打“√”，错误打“×”）
（1）（2016·全国甲卷）除去Cu粉中混有的CuO：
加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥。
（ ）
（2）（2016·全国乙卷）用长颈漏斗分离出乙酸和乙醇反应的产物。
（ ）
（3）（2016·全国乙卷）将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得纯净的Cl2。
（ ）
（4）（2016·全国丙卷）CCl4萃取碘水中的I2：
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层。
（ ）
[解析]
（1）Cu和CuO均与稀硝酸反应；
（2）乙酸和乙醇在一定条件下反应生成乙酸乙酯，利用饱和Na2CO3溶液溶解乙醇、吸收乙醇，然后采用分液法分离乙酸乙酯和饱和Na2CO3溶液；（3）所得Cl2中混有水蒸气。
[答案]
（1）×
（2）× （3）× （4）√
回访2 （2015·全国卷Ⅱ）海水开发利用的部分过程如下图所示。
下列说法错误的是（ ）
A．向苦卤中通入Cl2是为了提取溴
B．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯
C．工业生产中常选用NaOH作为沉淀剂
D．富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用SO2将其还原吸收
C[A项苦卤中含有K＋、Mg2＋、Br－等，通入Cl2可将Br－氧化成Br2，便于从苦卤中提取Br2。
B项粗盐中含有不溶性杂质（泥沙）和可溶性杂质（Ca2＋、Mg2＋、SO
等），将粗盐溶于水，并除去其中的杂质，再通过重结晶的方法得到纯净NaCl晶体。
C项工业上沉淀Mg2＋常选用廉价的Ca（OH）2，而不选用NaOH。
D项Br2具有较强的挥发性，富集溴时，常先用空气和水蒸气吹出Br2，再用SO2将其还原吸收（SO2＋Br2＋2H2O===H2SO4＋2HBr），得到浓度较大的含Br－溶液。
]
回访3 （2014·新课标全国卷Ⅱ）下列图示实验正确的是（ ）
D[A.过滤时要求“一贴、二低、三靠”，该实验中玻璃棒悬在漏斗上方，没有靠在三层滤纸上，且漏斗下端长管口应紧贴烧杯内壁，故不正确。
B.加热分解碳酸氢钠时，因为有水生成，试管口应略向下倾斜，否则容易炸裂试管，故不正确。
C.该装置为洗气装置，导管口应该是长进短出，故不正确。
D.由教材中的实验可知制备乙酸乙酯的实验装置及药品都正确，故正确。
]
回访4 （2013·新课标全国卷Ⅰ）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
D[从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。
A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。
I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能做萃取剂。
B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离。
C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去。
D项，丁醇与乙醚相溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。
]
热点题型1 物质鉴别与检验型
1．（2016·长沙明德中学月考）下列关于物质或离子检验的叙述正确的是（ ）
【导学号：
14942068】
A．向溶液中滴加两滴KSCN溶液，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋
B．将气体通过无水硫酸铜，白色粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气
C．灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋
D．将某气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2
B[Fe3＋与KSCN反应使溶液显红色，Fe2＋与KSCN不反应，若要检验其中是否含Fe2＋，需要向溶液中滴加酸性KMnO4溶液，观察溶液是否褪色，A项错误；将气体通过无水硫酸铜，白色粉末变蓝说明生成CuSO4·5H2O，证明原气体含有水蒸气，B项正确；火焰呈黄色说明含Na＋，因为K＋的焰色需透过蓝色钴玻璃才能观察到，故不能确定是否含K＋，C项错误；能使澄清石灰水变浑浊的气体可能是CO2或SO2，D项错误。
]
2．用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验现象或结论的是（ ）
D[A项，SO2通入溴水中，溴水褪色，是因为发生了氧化还原反应：
Br2＋SO2＋2H2O===2HBr＋H2SO4，说明SO2具有还原性，不能说明SO2具有漂白性；B项，Al（OH）3不溶于氨水；C项，MnO2在H2O2的分解反应中作催化剂，而不作氧化剂。
]
3．下列实验不能达到预期目的的是（ ）
A．用碳酸钠溶液鉴别乙酸、乙酸乙酯
B．用酸性高锰酸钾溶液区分苯和乙醇
C．用水区分甘油和乙酸
D．用新制银氨溶液区分乙醇和乙醛
C[乙酸可与碳酸钠溶液反应产生气体，而乙酸乙酯不能，A项不符合题意；苯不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，乙醇能使酸性高锰酸钾溶液褪色，B项不符合题意；甘油和乙酸都与水相溶，故不能用水区分，C项符合题意；乙醛中含有醛基，能与新制银氨溶液发生银镜反应，D项不符合题意。
]
4．（名师押题）已知：
3NO
＋8Al＋5OH－＋2H2O
3NH3↑＋8AlO
。
某地区的雾霾中可能含有如下可溶性离子：
Na＋、NH
、Mg2＋、Al3＋、SO
、NO
、HCO
、Cl－。
某同学收集了该地区的雾霾，经必要的预处理后得试样溶液，设计并完成如下实验：
根据以上的实验操作与现象，该同学得出的结论错误的是（ ）
A．试样中肯定存在NH
、SO
和NO
，可能有HCO
B．试样中不一定存在Na＋、Cl－、Mg2＋
C．沉淀2中可能含碳酸钡、碳酸镁和氢氧化铝
D．该雾霾中可能存在NaNO3、NH4HCO3和MgSO4
C[由试样中加入过量Ba（OH）2溶液得到的沉淀再加入H＋部分溶解可知：
原溶液中一定含有SO
（未溶解的沉淀），HCO
和Mg2＋两种中最少有一种[溶解的沉淀是生成的BaCO3或Mg（OH）2]，气体1、2都能使湿润的红色石蕊试纸变蓝说明生成了NH3，所以原溶液中一定含有NH
，滤液1中通入CO2得到溶液2，加入Al/OH－产生NH3，所以原溶液中一定含有NO
，沉淀2中加入H＋沉淀溶解并放出气体，但无法确定CO2是由原溶液中HCO
得到，还是通入的CO2与Ba（OH）2反应生成的BaCO3得到。
B项，Na＋、Cl－、Mg2＋无法确定，正确；C项，若有Mg2＋，则加入过量的Ba（OH）2，生成Mg（OH）2沉淀，沉淀2中不可能含有MgCO3，错误。
]
“九字诀”突破离子检验问题
1．一注意。
注意离子检验所要求的环境，如酸碱性；一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO
时，HCO
可能会产生干扰；尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液等。
2．三原则。
物质检验的三个原则，即一看（颜色、状态）、二嗅（气味）、三实验（加试剂）。
3．四方法。
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法如下：
（1）生成气体，如NH
、CO
的检验；
（2）生成沉淀，如Cl－、SO
的检验；
（3）显现特殊颜色，如Fe3＋的检验；
（4）焰色反应，检验金属单质或金属离子。
热点题型2 物质分离与除杂型
1．（2016·北京高考）下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（ ）
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
C[冷水浸泡中草药，使草药软化，便于熬制，不是过滤，A选项不正确；加热煎制，主要是使草药的成分析出，不是过滤，B选项不正确；把药渣去除，保留液体，是过滤的操作，C选项正确；罐装保存，只是把草药转移到容器中保存，不是过滤，D选项不正确。
]
2．（2016·贵阳第一次质量检测）下列除去杂质的方法，正确的是（ ）
A．除去乙烷中少量的乙烯：
催化剂条件下通入H2
B．乙醇中含有乙酸杂质：
加入碳酸钠溶液，分液
C．FeCl3溶液中含有CuCl2杂质：
加入过量铁粉，过滤
D．CO2中含有HCl杂质：
通入饱和NaHCO3溶液，洗气
D[A项，通入H2，可能混有新杂质，不能除杂，应利用溴水和洗气法除杂，错误；B项，加入碳酸钠溶液，乙酸与碳酸钠反应生成乙酸钠、水和二氧化碳，但乙酸钠和乙醇在水中互溶，不分层，因此不能采用分液的方法，错误；C项，铁粉能与溶液中的氯化铁反应得到氯化亚铁，将原物质氯化铁除掉，不符合除杂原则，错误；D项，HCl能与碳酸氢钠反应生成氯化钠、水和二氧化碳，符合除杂原则，正确。
]
3．从海带中提取碘，可经过以下实验步骤完成，下列有关说法正确的是（ ）
A．在灼烧过程中使用的仪器只有酒精灯、三脚架、泥三角、烧杯、玻璃棒
B．在上述氧化过程中发生反应的离子方程式为2I－＋H2O2===I2＋2OH－
C．在提取碘单质时，用酒精作萃取剂
D．在分液时，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，上层液体从上口倒出
D[灼烧固体物质一般用坩埚而不用烧杯，A项错误；在酸性条件下发生氧化还原反应，离子方程式应为2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O，B项错误；酒精与水互溶，不能作提取碘单质的萃取剂，C项错误。
]
4．（名师押题）下列有关说法正确的是（ ）
【导学号：
14942069】
A．除去氯化钠固体中的少量纯碱：
加入过量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶
B．蒸发浓缩时，若有较多晶体析出，即可停止加热
C．除去SO2中的少量的HCl：
将气体通过盛有NaOH溶液的洗气瓶
D．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为用碱溶液或酸溶液溶解、过滤、灼烧
B[A项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2，错误；C项，NaOH溶液可吸收SO2，错误；D项，若用过量的NaOH溶液溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，过滤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼烧NaAlO2溶液时无法得到Al2O3，同理分析可知用过量的酸溶解两种混合物也无法经题述三步操作分离得到两种氧化物，错误。
]
1．判断沉淀是否洗涤干净。
可根据沉淀物上可能检出的杂质类别，在最后一次洗出液中加入合适的试剂来检验洗涤程度。
如过滤Na2SO4、BaCl2两溶液恰好完全反应后的混合物时，要检验沉淀物是否洗净，应选择AgNO3溶液。
若在最后一次洗出液中加入AgNO3溶液无沉淀生成，说明沉淀已洗净。
2．判断蒸发浓缩过程中溶液是否达到饱和。
在蒸发浓缩过程中，若剩余少量水，有较多晶体析出时，即可停止加热，利用余热将剩余的水蒸干，以免晶体飞溅。
3．判断沉淀操作中加入沉淀剂是否过量。
静置，取上层清液，继续滴加沉淀剂，若无沉淀生成，则说明已沉淀完全；反之，需将取出的试液重新倒回原反应容器中，并继续滴加沉淀剂至过量。
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