物化实验教案上.docx
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物化实验教案上
化学与化工学院实验课程教案
物理化学实验
实验一数据处理及温度的测量与控制技术
一、实验目的要求
1．熟悉物理化学实验的特点，掌握数据记录与处理的常用方法和技巧；学会误差分析和处理。
2．了解不同类型的温度计，理解温度计的测温原理；学会如何校正温度计；。
3．熟悉常用的控温方法和装置。
二、实验重点与难点：
1.实验重点：
物理化学实验的特点及特殊要求；讲清如何进行数据处理，尤其是用作图法处理数据的技巧；如何进行温度计的校正。
2.实验难点：
强调作图的注意事项和技巧。
三、实验教学方法与手段：
1.实验教学方法本次实验以讲授为主，再通过多媒体演示相结合的教学方法完成教学任务。
2.教学手段本次内容较多，加上偶的专业分析化学课时偏少，数据处理的一般方法及数据误差分析的知识缺乏，强调学生预习相关内容；利用多媒体演示，强调关键操作和注意事项。
四、仪器与试剂
仪器：
不同类型的温度计
五、实验讲授内容
1.物理化学实验目的与要求
2.误差分析及处理
1）误差种类
2）为什么测量结果都带有误差？
完成某项测量必须要有测量仪器、测量方法和测量人员。
这三方面都可能使测量产生差。
所以，任何测量结果都带有误差。
3）产生误差的原因
（1）仪器误差；
（2）安装调整误差，如水银柱高、滴定管垂直否等；
（3）人为误差，如视差，读数过早或过迟等；
（4）方法误差（又称理论误差）。
间接测量时，由于间接测量函数本身就是一个近似公式，存在一定的近似误差，这种误差称为间接测量误差；
（5）环境误差，由于周围环境等因素使仪器内部工作状态改变而引起的误差，习惯上称为环境误差。
3.数据记录与处理的一般方法
1）数据记录基本原则
2）数据处理方法
列表法作图法特点：
直观，极大点，极小点，拐点，转折点，线性关系，曲线关系，周期性，这些特征都容易发现。
求微商、积分，内插、外推也方便。
外推要小心！
！
！
作图技术：
图纸（直角坐标纸，半对数或对数纸，三角坐标纸等）坐标不一定从零开始。
对于x,y轴，选择比例极为重要，坐标轴的最小分度应与实验数据的精度相适应。
为此，通常每小方格应能表示测量值的最末一位可靠数字或可疑数字，以使图上各点坐标能表示全部有效数字并将测量误差较小的量取较大的比例尺。
代表图纸每小格数值应以便于从图上读取数值为原则。
如分度应为1、2、5的倍数，避免3、6、7、9的倍数或小数。
在满足上述条件后，考虑充分利用图纸的全部面积，使图形匀称合理。
数学方程式法将实验中各变量间的关系用函数关系式来表达。
如p=f（T）,纯物质的蒸气压与温度的
关系；G=f（T,p），物质的Gibbs自由能G与温度T和压力p的关
这种表达方式简单，便于微分、积分和内插值。
得到的函数关系
式常称为经验方程式。
经验方程式是客观规律的一
种近似描述，是理论探讨的线索和根据。
经验方程式中的系数往往与某一物理量相对应。
如，温度为T时的液体饱和蒸气压p与T之间有下列
直线的斜率=-vapHm/2.303R,由此可求出物质的摩尔蒸发焓va
pHm。
将一组实验数据拟合成经验方程式的步骤如下：
1）用实验数据作图，绘出曲线。
2）根据经验和解析几何原理，初步判断经验公式应有的形式（通常将所得曲线形状与已知函数的曲线形状比较而得出）。
必须指出，有时不同的数学公式能得出相似的图形，因此通过比较，选择适当的公式时，不仅要注意图形形状，而且必须注意公式的物理意义以及是否适用于所讨论的问题。
3）通过图形比较，选择一种或几种类型的经验公式后，可进行线性拟合：
y=a+bx,y=bxm,线性化，lny=lnb+mlnx多项式拟合：
ya0a1xa2x2a3x3amxm
非线性拟合：
y=a+bx+c/x–d/（1+ex2）
通常用作图法、平均值法和最小二乘法等三种方法来求经验方程式中的系数，a,b,c,⋯,e但tc.前两种方法用得不多，最常用的是最小二乘法。
利用软件处理数据
3.物理化学实验的安全与防护水、电、危险品、高压钢瓶，酸、碱、有机溶剂，等等。
4.温度的测量与控制
温度计的种类及测温原理普通温度计的校正：
零点校正
露茎校正
水银温度计有“全浸”和“非全浸”两种。
非全浸式水银温度计常刻有校正时浸入量的刻度，在使用时若室温和浸入量均与校正时一致，所示温度是正确的。
全浸式水银温度计使用时应当全部浸入被测体系中，如不能全部浸没，露出部分与体系温度不同，必须进行校正。
称为露茎校正。
校正公式为tkh（t测t环）
式中h是露出待测体系外部的水银柱长度，称为露茎高度，以温度差值表示。
k是水银对于玻璃的膨胀系数，使用摄氏度时，-4
k=0.00016=1.6x10-4。
常用的控温装置
利用介质相变点控温
普通恒温水浴、沙浴
低温恒温槽
六、实验演示
重点进行温度校正的演示操作
七、思考题
1．作图法处理数据的注意事项有哪些？
2．如何进行露茎校正？
3．实验安全和防护中的重点内容有哪些？
4．常用的计算机数据处理软件Excel与Orgen各有哪些优点？
实验二恒温槽的性能测试及液体粘度的测定
一、实验目的要求：
1．掌握恒温槽的调节，测试恒温槽的性能；2．掌握液体粘度测定的一种方法，测定乙醇的粘度。
二、实验重点与难点：
1.根据室温合理设置恒温槽温度，控制搅拌速度和恒温时间是做好本实验的关键。
2．熟练测定液体流出两刻度线之间的时间是操作的难点。
三、实验教学方法与手段：
1．讲授法：
讲解实验的目的、实验原理和实验主要的操作步骤，并结合实验中的关键操作步骤和容易出错的地方对学生进行提问。
2．演示法：
重点演示乌氏粘度计的安装和洗涤等关键操作步骤。
3．指导法：
对学生的操作及时予以指导。
检查学生的实验预习报告，并经老师审验合格后，方能开始实验。
四、实验用品（主要仪器与试剂）：
1．主要仪器：
恒温槽1套、乌氏粘度计1支、20ml移液管2支、秒表1块、玻璃砂漏斗（3#）2个、洗耳球1个
2．主要试剂：
无水乙醇（分析纯）
3．实验准备：
（仪器组装及调试、溶液配制、标定等）
（1）调试恒温槽。
（2）分别用玻璃砂漏斗过滤蒸馏水和无水乙醇备用。
五、实验原理：
粘度是流体的一种重要性质。
它反映了流体流动与各点流速不同而产生的剪切应力大小。
液体粘度的大小，一般用粘度系数（η）表示。
当用毛细管法测定液体粘度时，则可通过泊肃叶（Porseuiue）公式计算粘度系数（简称粘度）
η=πP4rt/8VL
式中：
V——在时间t内流过毛细管的液体体积；P——管两端压力差；r——管半径；L——管长
在SI单位制中粘度单位为（Pa·s）。
按上式由实验来测定液体的绝对粘度是件困难的工作，但测定液体对标准液体（如水）的相对粘度则是简单实用的，在已知标准液体的绝对粘度时，即可算出被测液体的绝对粘度。
设两种液体在本身重力作用下分别流经同一毛细管，且流出的体积相等，则
44
η1=πP1r4t1/8VLη2=πP2r4t2/8VL
从而η1/η2=P1t1/P2t2
式中P=ρg;hρ——液体密度；g——重力加速度；h——推动液体流动的液位差；如果每次取用试样的体积一定，则可保持h在实验中的情况相同。
因此，η1/η2＝ρ1t1/ρ2t2
已知标准液体的粘度和它们的密度，则被测液体的粘度可按上式算得。
六、实验步骤：
1．调节恒温槽温度为25.00±0.05℃：
将恒温槽各部件装置妥当
打开电源开关，调节搅拌速度；设置“目标温度”为25℃，按下“移位/
加热“按键，加热器开始工作。
将待测区域温度持续加热到“目标温度”，至“当前温度”所显示的值稳定。
2．用洗液及蒸馏水洗净粘度计，然后烘干。
3．将粘度计的B、C两管上端分别套上一段乳胶管，然后垂直放入恒温槽并使球G没入水中，固定好，调节搅拌器使转速适中，不要产生剧烈振动，安装好后，用移液管吸取20ml待测溶液（经3#玻璃砂蕊漏斗过滤过）从A管加入粘度计，恒温15分钟。
用弹簧夹夹住C管上的乳胶管使之不漏气，用洗耳球由B管慢慢抽气，待液面升至球G的中部时，停止抽气，取下洗耳球，松开C管上的夹子，使空气进入球F，在毛细管内形成气悬液柱，液体流出毛细管下端就沿管壁流下，此时，球内液面逐渐下降，当液面恰好到达刻度线a时，立即按下秒表，开始计时，待液面下降到刻度线b，再按下秒表，记录溶液流经毛细管的时间，至少重复三次，取其平均值
每次测得的时间不应相差0.3S）
4．将粘度计中溶液由A管倒入回收瓶，及时用已过滤的蒸馏水约10ml洗涤粘度计，并至少抽洗G、E球3~5次，倒出蒸馏水。
同上法再洗涤两遍，然后加入20ml蒸馏水，恒温后，测其流出的时间，为了节约实验时间，可将已过滤好的蒸馏水及待测溶液同时放在恒温槽中恒温备用。
实验完毕，倒出蒸馏水，将粘度计倒置晾干
七、实验结果（数据与处理）：
室温：
液体粘度的测定
恒温槽温度测定
液体名称
水
待测液体
最高温度（℃）
最低温度
（℃）
流经毛细管时间（s）
平均值（s）
恒温槽平均温
度（℃）
粘度
（mPa·s）
恒温槽温度波
动（℃）
将测定结果代入计算公式进行计算，计算结果填入记录表中。
（25℃时水的绝对粘度η=0.8904mPa·）s
八、注意事项：
1．控制搅拌速度不能过快以免产生漩涡和共振。
2．恒温时间要达到15分钟。
。
3．恒温槽温度波动的观察要等到恒温槽稳定以后进行。
九、思考题：
1．为什么测定时要保持温度恒定？
2．为什么应先测定乙醇的粘度？
若先测定水的粘度有什么不便？
3．如何调节恒温槽到指定温度？
实验三溶解热的测定
一、实验目的要求：
1．了解电热补偿法测量热效应的基本原理。
2用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热，通过计算或者作图求出硝酸钾在水中的微分溶解热、积分冲淡热和微分冲淡热。
二、实验重点与难点：
1.实验重点：
掌握用量热法测定积分溶解热的基本原理。
掌握量热计的基本原理和测量方法。
了解实验中的注意事项并能解释为什么。
2.实验难点：
雷诺图解法对△T进行校正的具体过程。
对影响实验结果的关键操作的控制。
误差分析。
三、实验教学方法与手段：
1.实验教学方法通过讲授、演示、指导相结合的教学方法完成教学任务。
2.教学手段首先强调学生预习，检查实验预习报告，并经老师审验合格后，方能开始实验；利用多媒体或现场演示，强调关键操作和注意事项。
四、实验用品（主要仪器与试剂）：
1主要仪器
杜瓦瓶量热器1只;电磁搅拌器1台;精密温度计1支;直流稳压器1台;直流伏特计1只;直流安培表1只;滑线电阻1只;停表1块;称量瓶8只;毛笔1支;
2主要试剂
KNO3（AR）（研细，在110℃烘干，保存于干燥器中）
3实验准备干燥KNO3的准备。
五、实验原理：
物质溶解过程的热效应称为溶解热,溶解热可以分为积分溶解热和微分溶解热两种。
积分溶解热系指在定温定压条件下把1摩尔溶质溶解在n0摩尔的溶剂中时所产生的热效应。
由于过程中溶液的浓度逐渐改变,因此积分溶解热也称变浓溶解热,以Qs表示。
微分溶解热系指在定温条件下把1摩尔溶质溶解在无限量的某一定浓度的溶液中时所产生的热效应,以（Q）T,P,n表示。
这种热效应也可视为定温定压条件下在定量的nT,P,n
该浓度的溶液中加入dn摩尔溶质时所产生的热效应dQ,两者之间的比值。
由于过程中溶液的浓度实际上可视为不变,因此也称为定浓溶解热。
把溶剂加到溶液中,使之冲淡,其热效应称为冲淡热。
冲淡热也分为积分冲淡热和微分冲淡热两种,通常都以对含有1摩尔溶质溶液的冲淡热而言。
积分冲淡热系指在定温定压下把含1摩尔溶质及n0摩尔溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n02时的热效应。
微分冲淡热则指在含1摩尔溶质及n01摩尔溶剂的无限量溶液中加入1摩尔溶剂的热效应,以（Q）T,P,nn0表示。
积分溶解热可以由实验直接测定,微分溶解热则可根据图形计算得到,如下图:
图中,AF与BG分别为将1摩尔溶质溶于n01及n02摩尔溶剂时的积分溶解热Qs;BE表示在含有1摩尔溶质的溶液中加入溶剂使溶剂量由n01摩尔变到n02摩尔过程中的积分冲淡热Qd。
Qd=（Qs）n02-（Qs）n01=BG-AF
曲线在A点的斜率等于该浓度溶液的微分冲淡热。
（Q）T,P,n=AD/DC
n0
在绝热容器中测定热效应的方法有2种:
1.先测出量热系统的热容C,再根据反应过程中测得的温度变化ΔT,
由ΔT和C之积求出热效应之值。
2.先测出体系的起始温度T0,当溶解过程中温度随反应进行而降低,再用电热法使体系温度恢复到起始温度,根据所消耗电能求出热效应Q。
Q=I2Rt=IVt（焦尔）
式中I为通过电阻丝加热器的电流强度（安培）,V为电阻丝的两端所加的电压（伏特）,t为通电时间（秒）。
这种方法称为电热补偿法。
本实验采用后一种方法测定KNO3在水中的积分溶解热,然后作
Qs-n0图,在计算其它热效应。
六、实验步骤：
1.取KNO3约26克置于研钵中磨细,放入烘箱在110℃下烘1.5-2小时,然后取出放入干燥器中待用。
2.
将8个称量瓶编号,并依次加入约2.5,1.5,2.5,2.5,3.5,4,4,4.5克KNO3，称量至毫克,称量完毕，仍将称量瓶放入干燥器中待用。
图2加热装置图3电热补偿线路
3.在台称上称取216.2克的蒸馏水注入杜瓦瓶中,按图2装置量热器。
4.按图3接好线路,经教师检查后,接通电源,调节滑线电阻,使IV等于2.2（伏特.安培）左右,保持电流和电压稳定。
开启搅拌器,当水温慢慢上升到比室温高出0.5℃后,读取并记录准确温度,立即将已称好的第一份KNO3从加料漏斗中加入量热器中,同时用停表开始记录时间,（漏斗要干燥,用毛笔将残留在漏斗上的KNO3全部掸入量热器,然后用塞子塞住加料口）。
读取电流电压值并记录（在实验过程中应随时注意电流和电压之值有否改变,若有微小变化,应随时调整）。
加入KNO3后,溶液温度会很快下降,然后慢慢上升,直到温度
上升到原温度时,记续测定,（测定必须连续进行,不能脱节）,直至把份样品全部加完为止。
5.称量空的称量瓶,算出各次所加入的KNO3的重量
6.测定完毕后,切断电源,将溶液倒入回收瓶中,将所用杜瓦瓶量热器
冲淡洗干净。
七、实验结果（数据与处理）：
1.计算水物质的量
2.计算每次加入KNO3后的总重量WKNO3和通电的总时间
3.计算各次溶解过程的热效应。
Q=IVt=Kt（K=IV焦尔/秒）
4.
将上述所算各数据分别换算,求出当把1摩尔KNO3溶于n0摩尔水中时的积分溶解热Qs。
nH2O
n0
nKNO3
5.将上数据列表作图,并从Qs~n0图中求得n0=80,100,200,300和
400摩尔处的积分溶解热和微分冲淡热;
6.计算n0从80─→100,100─→200,200─→300,300─→4的00积分冲淡热。
八、注意事项：
1、防止漏斗上粘留样品。
2、贝克曼温度计易碎，小心使用。
3、搅拌要均匀。
4、实验过程中切勿把秒表按停读数，直到最后方可停表。
5、量热器绝热性能与盖上各孔隙密封程度有关，实验过程中要注意盖好，减少热损失。
九、思考题：
1.图3是一种电热补偿线路,你还能设计其它的电热补偿线路吗?
但不论采用何种线路所得之IV值总是有一定的近似,若要精确知道I,V值,则又如何测定?
2.本实验的装置是否适应于求放热反应的热效应?
为什么?
3.温度和浓度对溶解热有无影响?
实验四金属相图的绘制
一、实验目的要求
1．掌握用热分析法测绘金属固液平衡相图的原理和方法，具体绘制出Pb—Sn二组分金属相图。
2．了解二组分液固相图的基本特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、实验重点与难点：
1．实验重点：
理解步冷曲线中不同现象的意义，绘制出准确的步冷曲线；移动样品管时一定要注意安全，严格按操作规程进行，防止金属液体洒落发生烧伤事故；
2．实验难点：
严格控制冷却炉的温度，使不同组成的样品均形成适当的冷却速度；
用步冷曲线绘图相图。
三、实验教学方法与手段：
1.实验教学方法本实验往往在理论课之前进行，必须让学生认真预习，再通过讲授、演示、指导相结合的教学方法完成教学任务。
2.教学手段首先强调学生预习，检查实验预习报告，并经老师审验合格后，方能开始实验；利用多媒体或现场演示，强调关键操作和注意事项。
四、仪器与试剂
仪器：
KWL—09可控升降温电炉（金属相图实验装置），电子分析天平，不锈钢样品管，测温探头。
试剂：
铅粒，锡粒，石墨粉。
五、实验原理
由于固液相变体系属凝聚体系，一般视为不受压力影响，因此在绘制相图时不考虑压力因素
若二组分体系的两个组分在固相完全不溶，在液相可完全互溶，一般具有简单低共熔点，其相图具有比较简单的形式。
根据相律，对于具有简单低共熔点的二组分体系，其相图可分为三个区域，即液相区、固液共存区和固相区。
绘制相图时，根据不同组成样品的相变温度（即凝固点）绘制出这三个区域的交界线—液相线，即图1（b）中的T1E和T2E，并找出低共熔点E所处的温度和液相组成。
步冷曲线法又称热分析法，是绘制相图的基本方法之一。
它是将某种组成的样品加热至全部熔融，再均速冷却，测定冷却过程中样品的温度–时间关系，即步冷曲线。
根据步冷曲线上的温度转折点获得该组成的相变点温度。
步冷曲线有三种形式，分别如图1（a）中的a、b和c三条曲线。
a曲线是纯物质A的步冷曲线。
在冷却过程中，当体系温度到达A物质凝固点时，开始析出固体，所释放的熔化热抵消了体系的散热，使步冷曲线上出现一个平台，平台的温度即为A物质的凝固点。
纯B步冷曲线e的形状与此相似。
图1步冷曲线
b曲线是由主要为A物质但含有少量B物质样品的步冷曲线。
由于含有B物质，使得凝固点下降，在低于纯A凝固点的某一温度开始析出固体A，但由于固体析出后使得B的浓度升高，凝固点进一步下降，所以曲线产生了一个转折，直到当液态组成为低共熔点组成时，A、B
共同析出，释放较多熔化热，使得曲线上又出现平台。
如果液相中B组分含量比共熔点处B的含量高，则步冷曲线形状与此相同，只是先析出纯B，如图中曲线d。
c曲线是当样品组成等于低共熔点组成时的步冷曲线。
形状与A相同，但在平台处A、B同时析出
配制一系列不同组成的样品，测定步冷曲线，找出转折点温度及平台温度，将温度与组成关系绘制在坐标系中，连接各点，即得二组分固液相图。
对于本实验所测定的铅-锡体系，由于两种金属的固相在一定条件下能够形成合金，属于部分互溶固液体系。
部分互溶固液体系相图与具有简单低共熔点的二组分相图相比，多了一个或两个固溶区（又称合金区），如图2所示。
图2铅—锡固液真实相图从相图上可以看出，铅锡固液相图，同样具有液相区、固相区和固液共存区，但在两侧还各有一个固溶区。
左侧以铅为主要成份的固溶区称为α区，右侧以锡为主要成份的固溶区称为β区。
当某一组分的体系温度从液相区下降至液相线时，开始析出的固体并非单纯的Pb或Sn，而是同时会析出α区或β区所对应的固溶体，其组成会沿ab线或fg线变化。
但液相组成仍会沿液相线下降，并最后降至低共熔点。
当液相完全干涸时，合金相的组成将沿bc线和gh线变化。
由于体系温度仍沿液相线改变，因此采用步冷曲线法无法测出b、g、c、h各点，也无法进一步绘制出完整的相图，而只能绘制出与固相互不相溶的简单二组分固液相图类似的图形。
合金区的存在及abc、fgh曲线的绘制，可利用金相显微镜、X射线衍射及化学分析等手段进行推测。
某些体系在析出固体时，会出现“过冷”现象，即温度到达凝固点时不发生结晶，当温度到达凝固点以下几度时才出现结晶，出现结晶后，体系的温度又回到凝固点。
在绘制步冷曲线时，会出现一个下凹。
在确
定凝固点温度时，应以折线或平台作趋势线，获得较为合理的凝固点，如图3所示。
六、实验步骤
1.配制样品
分别配制含铅量为0%、20%、38.1%、60%、80%、100%的锡~铅混合物60g，装入6个样品管中。
样品上覆盖一层石墨粉以防止加热时金属氧化。
2.仪器的安装
将炉体、控温仪连接好，炉体上的电源开关拨到“打开”。
顺时针旋转冷却风扇旋钮，检查风扇是否转动正常。
检查完毕后逆时针旋转风扇旋钮和加热器旋钮至最小，然后“关闭”炉体上的电源开关。
3.测量各个样品的步冷曲线
1）设定加热温度：
将样品管放入左侧的加热炉体，将测温探头Ⅰ插入样品管与炉体之间的夹套中。
先打开控温仪电源（该电源只对左侧的加热炉加热），依据不同组成其最高熔点的不同，在“置数”状态下设置比最高熔点高50℃的温度。
2）加热：
按“工作/置数”按钮，控温仪上的“工作”灯亮，左侧炉体开始加热，控温仪上温度显示Ⅰ开始升温。
不同样品相变点温度见表1。
表1不同组成样品的相变温度
编号
1
2
3
4
5
6
Sn%
0
20
40
61.9
80
100
相变温度℃
327
276
240
200
232
183
183
183
183
设定炉温℃
冷却炉温℃
当温度升到最高温度后，维持20分钟，保证样品完全熔化，同时开启炉体上的电源开关，调节“加热量旋钮”至电压在100伏左右，注意观察“温度显示Ⅱ”的温度，待接近指定的冷却炉温（一般比加热炉最高温度低90~100℃为宜）时，使“加热量旋钮”逆时针旋到最小。
注意：
冷却炉的温度只能人工停止，无法靠设定温度控制，切忌长时间加热，导致冷却炉温度过高，甚至烧坏测温探头。
3）冷却：
样品熔化完全后，把测温探头Ⅱ插入到样品管中，然后将样品管移到冷却炉内，按下计时按钮开始记时，可设置60秒报时一次，记下每次报时的温度值。
如果降温过慢，可打开风扇电源，使风扇以慢速旋转，炉体以较恒定的速度散热，一般保持5℃·min-1
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