第10章 第2节 由实验元件到实验套装组装.docx
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第10章第2节由实验元件到实验套装组装
第二节
由实验元件到实验套装——组装
明考纲要求
理主干脉络
1.能对常见的物质进行分离和提纯。
2.掌握常见气体的实验室制法，包括所用仪器和收集方法。
物质的分离、提纯装置
一、组装物质分离提纯的装置
1．常规实验装置
方法
装置
条件
说明
过滤
不溶性固体和液体的分离
（1）操作中注意一贴、二低、三靠；
（2）若一次过滤后仍浑浊可重复过滤
蒸发
分离易溶性固体的溶质和溶剂
（1）玻璃棒的作用：
搅拌，防止局部过热导致液体或晶体飞溅；
（2）当有较多晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干
蒸馏
分离沸点相差较大的互溶液体混合物
（1）温度计的水银球在支管口处；
（2）加碎瓷片防暴沸；
（3）冷凝管水流方向低进高出
萃取和分液
分离互不相溶的两种液体
（1）溶质在萃取剂中的溶解度大；
（2）两种液体互不相溶；
（3）溶质和萃取剂不反应；
（4）分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
升华
利用物质升华的性质进行分离
属于物理变化，不同于物质的分解反应
洗气
除去气体中的杂质气体
长管进气短管出气
2.改进创新装置
（1）过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
（2）蒸馏装置的创新
图1
图2
①图1，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
②图2，由于Br2的沸点低，且有毒性和强腐蚀性，因此设计了用冰冷却回收液溴的C装置，并用NaOH溶液进行尾气吸收，热水浴可以使液体受热均匀且易于控制温度。
装置中使用了双温度计，其中温度计a用于测量水温，温度计b用于测量蒸气的温度。
（3）洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。
故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
二、物质分离与提纯方法的选择
分离与提纯方法的选择是根据分离提纯物质的性质和状态来决定，混合物的状态主要有三类：
气体型、液体型、固体型。
（1）固—固混合分离型：
灼烧、热分解、升华、结晶（或重结晶）。
（2）固—液混合分离型：
过滤、蒸发。
（3）液—液混合分离型：
萃取、分液、蒸馏。
（4）气—气混合分离型：
洗气。
三、物质分离和提纯常用的六种化学方法
（1）洗气法：
用于分离提纯气体，即用一定的吸收剂除去气体中的杂质。
如用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl气体。
（2）加热分解法：
用于混合物中有热稳定性差的物质的分离提纯。
如NaCl和NH4Cl的分离。
（3）酸化法：
杂质为弱酸盐时，可加入适当的强酸除去杂质，如Na2SO4溶液中混有Na2CO3、Na2SO3或NaHCO3等杂质时，可加入适量硫酸，使之转化为Na2SO4和气体。
（4）碱化法：
杂质为酸式盐或难溶碱的盐时，可用适当的碱除去杂质，如Na2CO3中混有NaHCO3，可加适量NaOH。
（5）水解法：
适用于溶液中的杂质存在水解平衡的除杂，可加入试剂破坏水解平衡，使杂质生成沉淀过滤后除去。
如除去MgCl2酸性溶液中的Fe3＋，可加入MgCO3，破坏Fe3＋＋3H2OFe（OH）3＋3H＋平衡，产生Fe（OH）3沉淀而除去Fe3＋。
（6）氧化还原法：
用于混合物中还原性（或氧化性）的杂质，加入适当氧化剂（或还原剂），使其氧化（或还原）为被提纯物质。
如除去Fe2＋中的Fe3＋，可加入过量的铁粉，将Fe3＋还原为Fe2＋。
四、分离提纯需要遵循的“四原则”、“三必须”
1．下列实验操作中有错误的是（ ）
A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出
D．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热
解析：
选D 蒸发时，当出现较多固体时即可停止加热，用余热将剩余溶液蒸干。
2．下列实验装置不适用于物质分离的是（ ）
解析：
选D A为萃取分液装置，用于分离互不相溶的液体混合物；B装置可用于分离易升华的物质（如I2）；C为过滤装置，用于分离液体与不溶性固体混合物；D装置中温度计测量的是反应混合液的温度，不是蒸馏装置。
3．为提纯下列物质（括号内的物质是杂质），所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是（ ）
被提纯的物质
除杂试剂
分离方法
A
NaBr溶液（NaI）
氯水、CCl4
萃取、分液
B
NH4Cl溶液（FeCl3）
NaOH溶液
过滤
C
CO2（CO）
CuO粉末
通过灼热的CuO粉末
D
SiO2（Al2O3）
NaOH溶液
过滤
解析：
选C A项中引入了NaCl杂质，且NaBr也可能被氧化，应选择Br2、CCl4；B项中引入了NaCl杂质，且NH4Cl也可能被消耗，应选择氨水；D项中NaOH溶液与SiO2、Al2O3均能发生反应，应选择稀盐酸或稀硫酸。
4．（2012·北京高考）下列实验中，所选装置不合理的是（ ）
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
解析：
选A A项，乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A项错误；B项，用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B项正确；C项，⑤可以用作洗气瓶，可用于氯化亚铁溶液吸收氯气，C项正确；D项，粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D项正确。
气体的发生与净化装置
一、组装气体制备的发生装置
1．常规实验装置
选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下：
反应装
置类型
反应装置图
适用气体
操作注意事项
固、固
加热型
O2、NH3等
①试管要干燥
②试管口略低于试管底
③加热时先预热再固定加热
④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花
固、液加
热型或
液、液
加热型
Cl2等
①加热烧瓶时要隔石棉网
②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片
固、液
不加
热型
O2、H2、
CO2、SO2、
NO、NO2等
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体难溶于水
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
2.改进创新装置
（1）固体加热制气体的创新
该装置用于加热易液化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如用草酸晶体受热分解制取CO气体。
（2）“固（液）＋液
气体”的创新装置
①图1的改进优点是能控制反应液的温度。
②图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
（3）“块状固体＋液体―→气体”的创新装置
①图1和图2能做到随时控制反应的发生和停止，类似启普发生器的装置特点，即打开活塞反应进行，有气体生成，关闭活塞，反应会自动停止。
②图3，大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂。
③图4装置可通过伸入或拉出燃烧匙，做到控制反应的发生和停止。
④图5装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，用于控制反应的进行。
二、组装气体的净化装置
1．气体净化的装置和常见的干燥剂
液体干燥剂
固体干燥剂
装置
常见干
燥剂
浓硫酸（酸性、强氧化性）
无水氯化钙（中性）
碱石灰（碱性）
除杂试剂
Cu、CuO、Mg
可干燥的气体
H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2
H2、O2、Cl2、
SO2、CO、
CO2、CH4
H2、O2、N2、
CH4、NH3
可除去O2、
H2、CO、N2
不可干燥的气体
NH3、H2S、HBr、HI等
NH3
Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等
2．气体净化的实验原则和选择方法
（1）实验原则
①一般除杂在前，干燥在后。
若是燃烧管除杂，则干燥在前。
②吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应，但可与杂质气体反应生成欲净化的气体。
③除杂反应要迅速、定量，不选择可逆反应或条件苛刻的反应。
④杂质气体很难去除时，可先吸收欲净化的气体，再反应放出欲净化的气体。
⑤干燥剂选择时，不与被干燥的气体反应。
（2）选择方法
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。
如H2（HCl）、N2（NH3）、NO（NO2）（括号内为杂质气体，下同），可将混合气体通过盛水的洗气瓶来除去杂质气体。
②酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。
如CO（CO2），可将混合气体通过盛NaOH溶液的洗气瓶或盛碱石灰的干燥管或U形管来除去杂质。
③还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质来吸收。
例如CO2（CO），可将混合气体通过盛灼热CuO的硬质玻璃管来除去杂质。
④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂做吸收剂来除去杂质。
如O2（H2S），可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的洗气瓶除去杂质。
1．下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是（ ）
解析：
选D “随开随关”原理是利用压强差控制块状固体和液体反应。
打开止水夹，利用液体压强使液体与块状固体接触而反应；关闭止水夹，生成气体产生的压强使液体与块状固体脱离而停止反应，而D不符合。
2．为制备干燥、纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个吸收装置，两个装置应依次装入（ ）
A．饱和NaHCO3溶液；碱石灰
B．饱和NaHCO3溶液；浓硫酸
C．浓硫酸；饱和NaHCO3溶液
D．饱和Na2CO3溶液；稀硫酸
解析：
选B 用大理石和盐酸反应制得的CO2中，含有少量HCl气体可用饱和NaHCO3溶液吸收除去；干燥CO2可用浓硫酸或无水CaCl2固体作干燥剂，不能用碱石灰作干燥剂。
3．关于下列各装置图的叙述中，正确的是（ ）
A．装置①是洗气装置，除去氯气中的氯化氢
B．实验室用装置②制取氨气
C．装置③可用于制备氢氧化亚铁并观察其颜色
D．装置④中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气，并防止倒吸
解析：
选D 装置①作洗气装置时，导气管应长进短出；制取氨气时的试剂不能只用NH4Cl，因为加热时NH4Cl分解生成的HCl和NH3在试管口处反应重新生成NH4Cl；制备Fe（OH）2时，胶头滴管要伸入到液面以下；由于NH3在CCl4中溶解度很小，可以防止倒吸。
4．下列能达到实验目的的是（ ）
A．除去杂质气体CO2 B．收集并吸收多余的Cl2
C．干燥Cl2D．吸收HCl制盐酸
解析：
选C A项导气管应长进短出；B项中由于Cl2的密度比空气的密度大，Cl2会直接进入NaOH溶液中反应而收集不到气体；D项中HCl易溶于水而易发生倒吸。
气体的收集与尾气吸收装置
一、组装气体的收集装置
1．常规实验装置
根据气体的密度、水溶性以及是否与水或空气中的O2发生反应来确定气体的收集方法。
收集
方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法
收集
原理
收集的气体不与水反应且难溶于水
收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大
收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大
收集
装置
适用
的气体
H2、O2、NO、CH4、C2H4等
Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等
H2、NH3等
2．改进创新装置
（1）排液集气装置
从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。
若将广口瓶中的液体更换为：
①饱和食盐水——收集Cl2
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2
③饱和NaHS溶液——收集H2S
④四氯化碳——HCl或NH3
（2）储气式集气装置
气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体。
（3）排水量气装置
用以上装置可测量难溶于水的气体的体积，并将少量的该气体贮存在容器中。
读数时，要求每套装置中的两容器中液面相平，且读数时要求视线与凹液面的最低点相平。
二、组装尾气的吸收装置
1．常规实验装置
分类
装置简图
原理及使用实例
吸收式
容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中，造成污染
灼烧式
适当时候，点燃尖嘴中的可燃性气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物
收集式
利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中，污染环境
2.改进创新装置——防倒吸的安全吸收装置
对于溶解度很大或吸收速率很快的气体（如NH3或HCl气体）吸收时应防止倒吸。
以上装置既能保证气体（如NH3或HCl）的吸收，又能防止倒吸。
3．尾气吸收时吸收剂的选择方法
对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃变为无毒、无害的气体，再排放到空气中。
实验室中常见有毒气体的处理方法如下表：
Cl2
SO2
NO2
H2S
HCl
NH3
CO
NO
NaOH溶液吸收
CuSO4溶
液或NaO
溶液吸收H
水
吸收
水或浓硫酸吸收
点燃
与O2混合后通入NaOH溶液
1．下列各组气体在常温下能共存且能用向上排空气法收集的是（ ）
A．NO和O2 B．HCl和NH3
C．H2和COD．SO2和CO2
解析：
选D NO与O2反应生成NO2，不能共存；HCl与NH3反应生成NH4Cl，不能共存；H2和CO能共存但均不能用向上排空气法收集；SO2和CO2的密度大于空气，故可用向上排空气法收集，D项正确。
2．实验室制取下列气体时，下列尾气处理方法中不正确的是（ ）
A．制Cl2的尾气：
可用NaOH溶液吸收
B．制NH3的尾气：
可用H2SO4溶液吸收
C．制SO2的尾气：
可用酸性KMnO4溶液吸收
D．制NO2的尾气：
可用水吸收
解析：
选D NO2与水发生反应：
3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，反应生成的NO仍是大气污染物且不溶于水，不符合尾气处理要求。
3．以下集气装置中不正确的是（ ）
解析：
选C H2S密度比空气大，可用向上排空气法收集，A对；NO难溶于水且易与空气中O2反应，可用排水法收集，B对；收集NH3可用向下排空气法，但橡皮塞密封管口致使无法排气，C错；用排饱和食盐水法收集Cl2，可以除去Cl2中混有的HCl，D对。
4．以下各种尾气吸收装置中，不适合于吸收HCl气体，而且不能防止倒吸的是（ ）
解析：
选B B项中，倒置漏斗伸入液面以下，不能起到防倒吸的作用。
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