二车间药液过滤系统再验证报告.docx
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二车间药液过滤系统再验证报告
附件1
二车间药液过滤系统再验证结果及记录
（1）
验证方案名称
二车间药液过滤系统再验证
验证方案编号
YZ-GY204－01
项目名称
验证实施前的检查确认
确认检查项目
检查要求
确认结果
供应商
对过滤系统组件及设备厂家资质进行重新确认，这些企业仍有供应此类产品的能力及经验，财政稳定，能提供必要的技术支持。
特别是对滤芯供应商的资质进行重点评估，确认企业能提供符合产品工艺及GMP要求的合格产品
过滤系统组件和设备安装情况
生产线用5μm钛棒过滤器脱炭过滤，0.45μm聚丙烯筒式滤芯一支粗滤，0.22μm聚醚砜筒式滤芯2支精滤，不锈钢格莱富泵3台、不锈钢连接管路、辅助零件若干用于输送药液等都按使用说明书及产品工艺安装。
整个过滤系统安装齐备，系统密封性好
验证设施及材料
完整性实验仪、注射液微粒分析仪等完好且齐备
人员检查
操作人员经过培训上岗，能严格按SOP及验证要求操作
确认人：
确认日期：
年月日
结果评价及建议：
验证小组：
日期：
附件2
二车间药液过滤系统再验证结果及记录
（2）
验证方案名称
二车间药液过滤系统再验证
验证方案编号
YZ-GY204－01
项目名称
滤芯完整性验证
合格标准
滤芯起泡点压力≥保压法测试压力
湿润用液名称：
注射用水气源名称：
压缩空气
测试周期
测试日期及时间
滤芯材质
滤芯孔径
滤芯安装位置
滤芯最低起泡点压力
保压法测试压力
结论
测试人
复核人
第一周期实验前
年月日时
聚丙烯
0.45μm
A
年月日时
聚醚砜
0.22μm
B
年月日时
聚醚砜
0.22μm
C
第一周期实验后
年月日时
聚丙烯
0.45μm
A
年月日时
聚醚砜
0.22μm
B
年月日时
聚醚砜
0.22μm
C
第二周期实验前
年月日时
聚丙烯
0.45μm
A
年月日时
聚醚砜
0.22μm
B
年月日时
聚醚砜
0.22μm
C
第二周期实验后
年月日时
聚丙烯
0.45μm
A
年月日时
聚醚砜
0.22μm
B
年月日时
聚醚砜
0.22μm
C
第三周期实验前
年月日时
聚丙烯
0.45μm
A
年月日时
聚醚砜
0.22μm
B
年月日时
聚醚砜
0.22μm
C
第三周期实验后
年月日时
聚丙烯
0.45μm
A
年月日时
聚醚砜
0.22μm
B
年月日时
聚醚砜
0.22μm
C
注：
A稀配间药液自身循环管路上B稀配间药液管路第一道精滤C灌装间药液管路第二道精滤
结果评价及建议：
验证小组：
日期：
附件3
二车间药液过滤系统再验证结果及记录（3）-1
验证方案名称
二车间药液过滤系统再验证
验证方案编号
YZ-GY204－01
项目名称
对有效成份的截留验证
验证周期
第次
合格标准
过滤后有效成份≥97%过滤前有效成份（即Mn+1≥97%×Mn）
滴定液浓度
0.1mol/L
f值
检验方法
精密量取本品10ml，加水40ml，2％糊精溶液5ml与荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl。
V×f×5.844
标示量百分含量（%）＝———————×100％＝V×f×0.05844/0.9
10×1000×0.9％
未过滤前
V1:
V2:
室温：
℃
标示量百分含量1（%）＝b×f×0.05844/0.9＝
标示量百分含量2（%）＝×f×0.05844/0.9＝
平均值（M0）＝
5μm钛滤棒过滤后
V1:
V2:
室温：
℃
标示量百分含量1（%）＝×f×0.05844/0.9＝
标示量百分含量2（%）＝×f×0.05844/0.9＝
平均值（M1）＝M1/M0＝
结论
0.45μm滤芯过滤后
V1:
V2:
室温：
℃
标示量百分含量1（%）＝×f×0.05844/0.9＝
标示量百分含量2（%）＝×f×0.05844/0.9＝
平均值（M2）＝M2/M1＝
结论
第一道
0.22μm精密滤芯过滤后
V1:
V2:
室温：
℃
标示量百分含量1（%）＝×f×0.05844/0.9＝
标示量百分含量2（%）＝×f×0.05844/0.9＝
平均值（M3）＝M3/M2＝
结论
第二道
0.22μm精密滤芯过滤后
V1:
V2:
室温：
℃
标示量百分含量1（%）＝×f×0.05844/0.9＝
标示量百分含量2（%）＝×f×0.05844/0.9＝
平均值（M4）＝M4/M3＝
结论
总结论：
整个系统对有效成份截留M4/M0＝
检验人：
复核人：
检验及报告日期：
年月日
结果评价及建议：
验证小组：
日期：
附件3
二车间药液过滤系统再验证结果及记录（3）-2
验证方案名称
二车间药液过滤系统再验证
验证方案编号
YZ-GY204－01
项目名称
对有效成份的截留验证
验证周期
第次
合格标准
过滤后有效成份≥97%过滤前有效成份（即Mn+1≥97%×Mn）
滴定液浓度
0.1mol/L
f值
检验方法
精密量取本品10ml，加水40ml，2％糊精溶液5ml与荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl。
V×f×5.844
标示量百分含量（%）＝———————×100％＝V×f×0.05844/0.9
10×1000×0.9％
第二验证周期测试结果
未过滤前
V1:
V2:
室温：
℃
标示量百分含量1（%）＝×f×0.05844/0.9＝
标示量百分含量2（%）＝×f×0.05844/0.9＝
平均值（M0）＝
第二道
0.22μm精密滤芯过滤后
V1:
V2:
室温：
℃
标示量百分含量1（%）＝×f×0.05844/0.9＝
标示量百分含量2（%）＝×f×0.05844/0.9＝
平均值（M4）＝
结论：
整个系统对有效成份截留M4/M0＝
检验人：
复核人：
检验及报告日期：
年月日
第三验证周期测试结果
未过滤前
V1:
V2:
室温：
℃
标示量百分含量1（%）＝×f×0.05844/0.9＝
标示量百分含量2（%）＝×f×0.05844/0.9＝
平均值（M0）＝
第二道
0.22μm精密滤芯过滤后
V1:
V2:
室温：
℃
标示量百分含量1（%）＝×f×0.05844/0.9＝
标示量百分含量2（%）＝×f×0.05844/0.9＝
平均值（M4）＝
结论：
整个系统对有效成份截留M4/M0＝
检验人：
复核人：
检验及报告日期：
年月日
结果评价及建议：
验证小组：
日期：
附件4
二车间药液过滤系统再验证结果及记录（4）
验证方案名称
二车间药液过滤系统再验证
验证方案编号
YZ-GY204－01
项目名称
对过滤液体可见异物、不溶性微粒的影响验证
合格标准
可见异物
无可见异物
不溶性微粒
10μm：
≤20粒/ml；25μm：
≤2粒/ml
可见异物确认结果
确认结果
第一次
第二次
第三次
过滤前
终端过滤后
确认人
确认日期
月日
月日
月日
不溶性微粒检验结果
测试结果
第一次
第二次
第三次
1
2
3
平均
1
2
3
平均
1
2
3
平均
终端过滤后
≥10μm
≥25μm
检验人
复核人
检验日期
月日
月日
月日
结果评价及建议：
验证小组：
日期：
附件5
二车间药液过滤系统再验证结果及记录（5）
验证方案名称
二车间药液过滤系统再验证
验证方案编号
YZ-GY204－01
项目名称
对微生物的截留验证
合格标准
所用滤芯过滤后液体带菌量≤10个/ml
项目
菌类
培养基名称
培养温度
培养时间
细菌数
营养琼脂
30～35℃
48±2h
霉菌、酵母菌数
玫瑰红钠琼脂
23～28℃
72±2h
供试品的制备：
取本品1ml，置锥形瓶中，加入100mlpH7.0无菌氯化钠－蛋白胨缓冲液稀释。
混匀，即得1：
10的稀释液。
从中取10ml过滤。
每种培养基1张膜，用无菌剪刀剪成2片，菌面朝上贴于培养基上，培养。
检测结果
取样点
细菌数（个）
霉菌、酵母菌数（个）
检验结果
1
2
平均
阴性
1
2
平均
阴性
未过滤
个/1ml
过滤后
个/1ml
检验人：
复核人：
取样日期：
年月日时至时
报告日期：
年月日
未过滤
个/1ml
过滤后
个/1ml
检验人：
复核人：
取样日期：
年月日时至时
报告日期：
年月日
未过滤
个/1ml
过滤后
个/1ml
检验人：
复核人：
取样日期：
年月日时至时
报告日期：
年月日
结果评价及建议：
验证小组：
日期：
附件6
二车间药液过滤系统再验证结果及记录（6）
验证方案名称
二车间药液过滤系统再验证
验证方案编号
YZ-GY204－01
检查项目
细菌内毒素检查
合格标准
＜0.5EU/ml
试剂名称
生产单位
批号
灵敏度
规格
鲎试剂
湛江安度斯生物有限公司
0704272
0.5EU/ml
0.1ml
细菌内毒素工作标准品
湛江安度斯生物有限公司
0508050
10EU/支
——
细菌内毒素检查用水
湛江安度斯生物有限公司
0601240
——
2ml
1.标准品稀释：
细菌内毒素工作标准品复溶体积为1ml。
0.3ml
E10───→E1
2.7ml
2.供试品制备：
直接取供试品。
3.供试品阳性对照液的制备：
直接取供试品0.1ml溶解，加2λ浓度的细菌内毒素标准溶液制成。
保温时间：
时分至时分保温温度：
℃室温:
℃
供试品
供试品阳性对照
2.0λ阳性对照
阴性对照
1
2
1
2
1
2
1
2
检验人：
复核人：
取样日期：
年月日时至时
报告日期：
年月日
保温时间：
时分至时分保温温度：
℃室温:
℃
供试品
供试品阳性对照
2.0λ阳性对照
阴性对照
1
2
1
2
1
2
1
2
检验人：
复核人：
取样日期：
年月日时至时
报告日期：
年月日
保温时间：
时分至时分保温温度：
℃室温:
℃
供试品
供试品阳性对照
2.0λ阳性对照
阴性对照
1
2
1
2
1
2
1
2
检验人：
复核人：
取样日期：
年月日时至时
报告日期：
年月日
结果评价及建议：
验证小组：
日期：
附件7
过滤系统再验证周期
再验证
周期
正常使用1年、过滤系统停用超过3个月、更换过滤材质
确
认
验证小组：
年月日
验证委员会：
年月日
附件8
验证结果评定表
验证名称
二车间药液过滤系统再验证
编号
YZ-GY204－01
验证
结果
评价
及建议
确认
验证小组：
年月日
附件9
验证报告
年月日至年月日，验证小组根据批准的编号为“YZ-GY204－01”的“二车间药液过滤系统再验证方案”对药液过滤系统进行了再验证工作，达到了预期效果，兹将有关事项说明如下：
1、验证方案在实施过程中未做修改；
2、验证方案各项性能指标在验证中未作变动，误差在允许范围内；
3、验证过程中结果符合规定要求，记录完整属实；
4、验证结果符合设计要求和GMP原则要求，可以投入使用。
以上情况，请验证委员会审批！
验证小组
年月日
附件10
验证报告审批表
验证名称
二车间药液过滤系统再验证
编号
YZ-GY204－01
验证内容
质
保
部
审
核
意
见
审核人：
年月日
验证委员会意见：
批准人：
年月日
附件11
牡丹江温春药业有限责任公司
验证合格证书
编号：
YZS-GY204-01
项目名称：
二车间药液过滤系统再验证
根据药品GMP规范要求，依据我公司《验证管理规程》，经对该项目进行验证，结果符合要求。
特发此证。
有效期：
自 年 月 日至 年月 日
签发人：
年月日
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