ch01啤酒中总酸的测定.ppt

ch01啤酒中总酸的测定.ppt

《ch01啤酒中总酸的测定.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《ch01啤酒中总酸的测定.ppt（23页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

,仪器分析实验ExperimentsofInstrumentalAnalysis,指导老师：

黄红霞理1-319,仪器分析实验内容,一、实验目的二、教学内容三、学时、教材、教学形式四、实验成绩考核办法五、实验课具体要求,背景与意义,仪器分析实验是仪器分析理论课的实践,主要介绍各种常规分析仪器的分析方法，各种分析方法所依据的原理，方法的技术特点及操作要领，使学生了解仪器的结构和基本功能，学习运用仪器对分析样品进行分离的思路。

为学习后续课程和将来从事相关工作打下良好的基础。

实验课学习目的,教学内容,XXXXXXXXXXXXXX,

（1）啤酒中总酸的测定

（2）硅胶粘合薄层的活度测定（3）柱色谱法分离甲基橙和亚甲基蓝（4）苯系物含量的气相色谱法测定（5）稠环芳烃的高效液相色谱分析及柱效能评价（6）工作曲线比色法测定芦丁含量（7）高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因（8）火焰原子吸收法测定样品中的铜,学时、教材、教学形式,成绩考核,学时：

32学时教材：

自编教学形式：

在老师的指导下，学生独立完成（或合作完成）成绩组成：

实验报告40%+操作50%（BB平台作业10%+操作技能40%）+态度10%成绩形式：

五个等级（优秀、良好、中等、及格和不及格）,实验课具体要求,预习,实验,熟悉仪器设备使用方法，按规程操作；要准确记录实验数据或结果，有问题要及时和实验指导教师交流；不得在实验室高声喧哗或做实验以外的事情，实验结束后请老师检查数据或结果，实验完成后整理仪器设备，清洁实验室并填写值日记录。

预习实验基础知识，仪器的操作与使用。

实验报告内容,实验一啤酒中总酸的测定,一、实验目的,掌握电位滴定分析法的原理理解电位滴定的优点了解含有溶解性气体样品的脱气方法掌握啤酒总酸的测定方法,二、实验原理,电位滴定法属于滴定分析，是改变指示终点的方法。

其装置及操作都较一般的容量滴定麻烦，但对某些一般容量滴定不能进行的滴定（eg.被测液浑浊、有颜色或无适当指示剂等）可用电位滴定法测定。

因为啤酒中含有种类较多的脂肪酸和其他有机酸及其盐类，有较强的缓冲能力，所以在化学计量点处没有明显的突跃，用指示剂指示不能看到颜色的明显变化。

但可以用pH计在滴定过程中随时测定溶液的pH，至pH=9.0即为滴定终点。

二、实验原理,啤酒的总酸是衡量啤酒中各种酸总量的指标，用中和100mL脱气啤酒至pH=9.0所消耗的NaOH的mL数表示。

小于等于120的啤酒总酸应消耗2.6mL/100mL酒样。

在实际生产中总酸控制在2.0mL/100mL酒样。

原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系：

EE0+0.0591pH（25）即在25时，每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势，利用酸度计测量电池电动势并直接以pH表示，故可从酸度计表头上读出样品溶液的pH值,电位法（pH计法）,三、实验仪器与试剂,仪器：

pH复合电极，碱式滴定管，磁力搅拌器，超声仪。

试剂：

适宜浓度的NaOH标准溶液（0.01molL-1），标准缓冲溶液（25时pH=6.86和pH=9.22），市售啤酒。

四、操作步骤,1NaOH标准溶液的配制和标定（已完成）2复合pH计的使用1）预热与调温：

安装电极，选择开关拨至pH挡，并将仪器补偿按钮旋至溶液的温度值2）定位：

打开仪器电源，将电极插入pH=6.86的磷酸盐缓冲液，调节定位旋钮，使显示器显示该标准缓冲液在测定温度下的pH,四、操作步骤,3）调斜率：

将电极取出，用蒸馏水清洗，用吸水纸吸干后插入pH=9.22左右的标准缓冲液中，用“斜率”旋钮调节至该标准缓冲液的标示pH值4）反复进行

（2）、（3）两步，直至不用调节而能直接读出准确的值。

以后所有的测量中均不再调节“定位”和“斜率”按钮5）测定：

将电极取出，用蒸馏水清洗，用吸水纸吸干后插入待测溶液中，此时的读数便是该溶液的pH值,四、操作步骤,6）测量结束后取出电极，用水洗净，再按电极保养要求放至合适的地方3样液pH值的测定用蒸馏水淋洗电极，并用滤纸吸干，再用待测样液冲洗电极根据样液温度调节酸度计温度补偿旋钮，将电极插入待测样液中，按下读数开关，稳定1分钟后，酸度计指针所指pH值即为待测样液pH值关闭读数开关，清洗电极,样品预处理：

注：

含CO2的饮料、酒类，要先除CO2用倾注法（来回脱气50次）或超声仪（超声30min）将啤酒脱气后，准确移取50.00mL于200mL烧杯中，冷却至室温。

总酸的测定将样品杯置于磁力搅拌器上，插入复合电极，在搅拌下用NaOH标准溶液滴定至pH=9.0为终点，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积。

同一样品两次平行测定值之差不得超过0.1mL/100mL。

、五、实验数据处理,按下式计算被测啤酒试样中总酸的含量，并判断总酸度是否合格。

总酸度：

X=2CNaOHVNaOH式中：

X表示100mL脱气啤酒所消耗的NaOH的mL数;C为氢氧化钠标准溶液浓度,molL-1；V为消耗NaOH标准溶液的体积，mL；2为换算成100mL酒样的因子,Lmol-1。

六、问题与讨论,本实验为什么不能用指示剂法指示终点，而可以用电位滴定法?

电位滴定有哪些特点?

本实验的主要误差来源有哪些?

注意事项：

1）电极在测量前必须用已知pH的标准缓冲溶液进行定位和斜率校准，为取得正确的结果，用于定位的标准缓冲溶液pH愈接近被测值愈好。

2）为了尽量减小误差，应该选用pH值与待测样液pH值相近的标准缓冲溶液校正仪器3）酸度计用标准缓冲溶液校正后，调零及定位旋钮切不可再动4）啤酒在测定前进行处理，除去CO2。

5）移取酒样时，注意不要吸入气泡，以防止读数不准。

6）搅拌速度不宜太快，以免溶液溅失。

注：

自己配制要用优级纯试剂，也可购买配好的药品pH6.878（20）：

110-130下干燥2h的磷酸二氢钾3.388g和磷酸氢二钠3.533g，无碳蒸馏水溶解定容到1LpH9.227（20）：

饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O710H2O）3.800g，无碳蒸馏水溶解并稀释到1L,试剂：

标准缓冲溶液,预习下次实验:

实验二硅胶粘合薄层的活度测定,