食品添加剂的测定PPt.ppt

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食品添加剂的测定PPt.ppt

食品添加剂的测定1概述一、食品添加剂的种类,食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。

这些物质本身不作为食用目的,也不一定有营养价值。

但不包括污染物、残留农药。

食品添加剂的种类很多,按其来源天然食品添加剂化学合成添加剂利用动、植物组织通过一系列化学手段或分泌物及以微生所得到的有机或无机物的代谢产物为原物质。

料,经过提取、加工所得到的物质。

如:

Vc、淀粉糖浆、植物色素等。

目前我国允许使用,并制订了国家标准食品添加剂使用卫生标准,分类有:

酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料及其它,二、食品添加剂的安全使用和管理天然食品添加剂一般对人体无害,大多数合成添加剂对人体有毒性,致癌物。

要控制加入量。

ADIAcceptableDailyIntakeForMan(由联合国粮农组织、世界卫生组织规定),名称ADI(mg/kg体重)NaNO200.2苯甲酸05山梨酸025,一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量,添加剂名称食品加入限量(mg/kg)NaNO2午餐肉125NaNO3午餐肉500SO2白糖20苯甲酸干酪制品1000山梨酸果汁类600EDTA果汁类250,各种食品添加剂有自己的质量标准:

(主要限制有害物质的含量),例:

山梨酸GB1905-2000EDTA二钠GB276096甜菊糖甙GB8270-1999食品添加剂中铅的测定方法GB/T5009.752003食品添加剂中砷的测定GB/T5009.76-2003,三、食品添加剂检验方法食品添加剂的检测也是先分离再测定。

分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。

测定比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。

测定的意义:

为了保障食品安全!

食品添加剂有无机物质和有机物质之分,在食品中的含量较少,首先应设法对被分析物质从复杂的混合物中进行分离与富集,以利于下一步的测定。

常用的分离手段有蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分离法、色谱分离法、掩蔽法等。

样品分离后再针对待测物质的物理、化学性质选择适当的分析方法。

常用的分析方法有容量法、分光光度法、薄层层析法和高效液相色谱法等。

常用方法:

气相色谱法、高效液相色谱法。

一、气相色谱法(GC法)GasChromatography流动相气体(由载气带着物料气体)一般用高压气瓶供给(N2、He)固定相固体固体吸附剂液体担体+固定液,1906年,俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名,玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内,再用石油醚做淋洗剂,结果,柱子中被分成几个不同颜色的谱带。

气相色谱流程示意图:

tR,t0,从记录仪得到的色谱图,保留时间从进样到出现组分浓度极大点(色谱峰最高点)的时间tR在一定固定相,一定操作条件下,各组分的t值不一样。

同一组分有同样的t值,可用来作定性分析。

此外,峰高(h)、峰面积(A)可用作定量分析。

以标准曲线来计算含量,以含量为横坐标,峰面积为纵坐标。

层析柱和检测器1.检测器有多种热导池检测器(TCD)在气相色谱中应用最早、最广泛的检测器。

灵敏度为100ppm。

原理:

不同组分和载气有不同的导热系数。

当通过热导池的气体组成及浓度发生变化时,可引起热敏元件上温度的变化,由此而产生阻值变化,可衡量组分的含量。

氢火焰离子化检测器(FID)灵敏度比热导池检测器高1000倍,可在室温至300范围内使用。

原理:

以H2(燃烧气)和空气(助燃气)的火焰为能源,在氢火焰附近装置两个电极(收集极、发射极),两个电极之间外加100350V电压,当样品组分从色谱柱馏出后,由载气携带,与H2汇合,从喷嘴流出,与空气相遇,经引燃就燃烧。

在氢火焰高温能源作用下,样品组分、电离成正、负离子,,在直流电场的作用下,离子向电极移动产生电流,这微小的电流经放大器放大后输入记录器,得出色谱峰信号。

氢焰检测器(与单位时间内进入火焰组分的质量成正比,是典型的质量型检测器)对大多数有机物都很灵敏。

但对在氢火焰中不电离的或电离很少的物质如N2、NO、CO、CO2、SO2、NH3、H2O、SiCl4、SiF4、HCN等及无机物不能用这种检测器。

电子捕获鉴定器(ECD)是一种具有选择性和灵敏度很高的色谱检测器。

放射源以同位素Ni63和3H为射线放射源,将载气电离产生正离子和慢速低能量的电子,他们在恒定的电场作用下向极性相反的电极移动形成恒定的电流基始电流。

当具有电负性的组分进入检测器时,它捕获了电子,变成带负电离子,并与载气产生的正离子结合成中性化合物,被载气带出检测器,结果使基始电流降低产生信号,形成峰值。

这种检测器是对具有电负性的物质(如含有卤素、S、P、N的物质)产生信号,且电负性越强,产生的灵敏度越高,有机氯农药含有卤素Cl,所以非常适合。

也属浓度型检测器。

另外还有火焰光度检测器(FPD)测含S、P化合物,在氢火焰中燃烧测其发光情况。

2.层析柱(色谱柱)直径23mm,长12m,特殊的达十几几十米,玻璃、尼龙、金属(有机氯在高温下易挂壁,产生催化分解和吸附现象,干扰分析,故不宜采用)。

气液色谱固定相:

担体+固定液。

要求:

担体化学惰性,与溶质之间不起任何化学作用。

买来后往往要自己处理,经酸洗水洗至中性,干燥后再硅烷化处理。

固定液常用OV系列,可在350下使用,热稳定性好等,都属硅酮类含甲基、氟等)。

要让固定液很好的涂在但体上。

二、高效液相色谱法(HPLC)(高速液相色谱法、高压液相色谱法)由经典的液相层析法发展来的,始于1906年,比气相色谱分析法早四十多年。

但一度停滞,因其流动相靠自身的重力流过色谱柱,效率低,分析周期长,缺乏自动灵敏的检测装置。

70年代后,采用高压及吸取气相经验后迅速发展。

高效液相色谱的特点:

1.应用范围广只要能制成溶液的样品都能分析,不受试样挥发性的约束,对无法用气相分离的非挥发性、热稳定性差,分子量大的聚合物及离子形物质,具有很大的适用性,都可用来进行分离,分析。

2.高压供液压力和进样压力均很高,一般1530mpa最高500mpa。

3.高速由于高压,流动相在色谱柱内流速一般为110ml分,个别达100ml分以上。

4.高效柱效达5000塔板m,而分离效能很高的GC柱效约2000塔板m。

5.灵敏度高采用了高灵敏度检测器,如紫外检测器的最小检测量10-9gml,荧光检测器的最小检测量10-11gml。

高效液相色谱的类型流动相液相固定相固体吸附剂液相+支持剂离子交换树脂凝胶按分离原理分:

1.液固吸附色谱2.液液分配色谱3.离子交换色谱4.空间排阻色谱,(三)高效液相色谱仪的基本组成1.输液系统高压泵、贮液器、过滤器、梯度洗脱装置2.进样系统进样器3.分离系统色谱柱、恒温器4.检测系统检测器5.数据处理系统记录仪等,其它方法:

荧光分析法与可见紫外及红外分光光度法同属于分子吸收光谱,用于测量微量及限量分析。

原理:

当用紫外线照射样品时,样品能发射出反映该物质特性的荧光光谱及荧光强度,由此来进行物质的定性和定量分析的方法为荧光分析法。

极谱分析电化学分析的一种。

2几种甜昧剂的检测,甜味剂是指赋予食品甜味的食品添加剂。

按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂;按其营养价值可分为营养型和非营养型甜味剂。

我国GB2760-1996批准使用的甜味剂有:

糖精、甜蜜素、甜味素(阿斯巴甜)、甜菊苷、甘草、安赛蜜(AK糖)、阿力甜、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇、乳糖醇及三氯蔗糖等共15种。

一、糖精钠的检测糖精是应用较为广泛的人工甜味剂其学名为邻磺酰苯甲酰亚胺,其结构式为:

难溶于水,故生产中常用其钠盐-糖精钠。

糖精钠水溶性好,在酸性条件下溶于乙醚,热稳定性比糖精好,甜度为蔗糖的200700倍。

糖精钠、糖精对人体无营养价值,不分解、不吸收,可随尿排出,致癌性有争议,ADI值02.5。

婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。

果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。

食品添加剂使用卫生标准规定:

酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包,糖精汁、果汁(味)型饮料按稀释倍数的80%加入用于瓜子用于话梅、陈皮类可与规定的其他甜味剂混合使用。

最大用量为0.15g/kg,1.2g/kg5.0g/kg,美国香味和萃取物制造者协会规定,糖精最高参考用量为:

软饮料72mg/kg;冷饮150mg/kg;糖果21002600mg/kg,焙烤食品12mg/kg。

GB/T5009.282003),HPLC薄层色谱离子选择电极,

(一)RP-HPLC测糖精钠,原理:

(糖精钠水溶,反相柱,紫外检测器)样品(如有必要,需加温除去CO2)用氨水调pH约为7,加水定容,过滤,上样分析.,1-苯甲酸,2-山梨酸3-糖精钠(是直接测定!

),

(一)RP-HPLC测糖精钠,HPLC参考条件:

检测器:

紫外检测器,波长230m,色谱柱:

YWG-C1846mm250mm,10um不锈钢柱,或其他型号C18柱;流动相:

甲醇+002mol/L乙酸铵溶液(5+95);流速:

10mL/min;进样量:

10L。

1-苯甲酸,2-山梨酸3-糖精钠(是直接测定!

),标准的HPLC色谱图,定性与定量的原则:

经高效液相色谱柱分离后,以其标准溶液峰的保留时间(及该物质的光谱吸收峰形)为依据进行定性,以其峰面积求出样液中被测物质的含量。

(二)酚磺酞比色法测定糖精的含量(略),原理样品中的糖精钠在酸性条件下转变成糖精,用乙醚萃取糖精,然后与酚和硫酸在175作用生成酚磺酞,酚磺酞再与氢氧化钠反应产生红色酚磺酞二钠,用比色法可间接测定样品中糖精钠的含量。

(二)酚磺酞比色法测定糖精的含量(略),175C,说明本法受温度影响较大,要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺酞,应严格控制在1752温度下反应2小时。

苯甲酸等有机物对测定有干扰,故要通过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。

(三)薄层色谱法(TLC法),1、原理:

TLC法的提取原理同酚磺酞比色法:

在酸性条件下,使食品中的糖精钠转变为糖精,再用乙醚提取,挥去乙醚后,用乙醇溶解残留物。

点样于硅胶GF254薄层板上,展开后喷显色剂(0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液)显色,再与标准比较。

进行定性和半定量测定。

若欲较准确的定量分析,可刮样,溶于碳酸钠溶液中,在270纳米下进行吸光度测定,注意空白的制备。

注意事项:

(1)糖精易溶于乙醚,而糖精钠难溶于乙醚,为了便于乙醚提取,使糖精钠转化成糖精,样品溶液需进行酸化处理。

(2)为防止用乙醚萃取时发生乳化,可在样品溶液中加入CuSO4和NaOH,沉淀蛋白质;对于富含脂肪的样品,可先在碱性条件用乙醚萃取脂肪,然后酸化,再用乙醚提取糖精。

(3)因酒精既可溶于乙醚,又可溶于水,当用乙醚萃取时易乳化,分层不清,故含酒精的饮料应先加热挥去酒精;对含CO2的饮料,应先除去CO2,否则将影响样液体积。

(四)紫外分光光度法1.原理样品经处理后,在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠,经薄层分离后,溶于碳酸氢钠溶液中,于波长270nm下测定吸光度,与标准比较定量。

其他测定糖精(钠)的方法,气相色谱法糖精难挥发,必须首先和甲基化试剂(碘化甲烷、重氮甲烷等)进行反应生成甲基糖精,然后用气相色谱法测定。

此法检测下限为10mg/kg)回收率和重现性都很好。

二、介绍:

1.阿斯巴甜(ASPARTAME)(蛋白糖)(合成)学名:

天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯是天门冬氨酸+苯丙氨酸组成的二肽甜味剂,甜度是蔗糖的180200倍。

在体内不需要胰岛素参与代谢,直接水解成两种氨基酸为人体吸收。

2.阿力甜(Alitame)是一种以L-天冬氨酸+D-丙氨酸组成的二肽酰胺,甜度比蔗糖高20002900倍,比糖精高27倍,比甜蜜素高50倍。

3.甜蜜素环己基氨基磺酸钠(合成)白色粉末,溶于水,甜度为蔗糖的30倍。

是人工合成的非营养型甜味素,对酸、碱、光、热稳定。

摄食环己氨基磺酸钠后约40从尿中排出,60从粪便中排出。

对其致癌作用引起了世界各国的争议,至今都没有达成一致看法。

1994年FAO/WHO对ADI值规定011mg/kg体重。

4.甜菊糖苷(从甜叶菊中提取,可用于糖尿病人),甜度为蔗糖的200300倍。

甜味剂的检测方法主要有:

HPLC法、分光光度计法等。

5、安赛蜜(乙酰磺胺酸钾):

对光、热(225)均稳定,甜感持续时间长,味感优于糖精钠。

经动物毒性试验证明,本品是安全的。

FAOWHO于1997年规定其ADI值为015mg/kg体重。

6、山梨糖醇:

甜度与蔗糖相近。

易溶于水,稳定性高,不易与氨基酸、蛋白质等发生褐变反应。

我国和FAO/WHO对ADI值均未作特殊规定。

我国允许在冷饮类、糕点、浓果汁、饼干、面包、酱菜类和糖果中按正常生产需要使用。

山梨糖醇GC检测法原理:

用水从样品中提取山梨糖醇,减压浓缩将水分全部除去后,制备乙酰山梨糖醇,用乙醚萃取乙酰山梨糖醇,浓缩至干,用丙酮定容,然后进行气相色谱分析。

以保留时间定性、峰高或峰面积定量。

),3防腐剂的检测,防腐剂是能防止食品腐败、变质,抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的的一类物质总称。

防腐剂总趋势:

在现阶段尚有定作用,随着食品保藏新工艺、新设备的不断完善,防腐剂将逐步减少使用,但它不会在食品工业中消失。

目前,我国许可使用的品种有:

苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钠、丙酸钙、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、脱氢醋酸等。

我国许可使用的品种有:

苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钠、丙酸钙、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、脱氢醋酸等。

新开发的:

果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。

禁用的防腐剂:

水杨酸、甲醛、硼酸、-奈酚、焦碳酸二乙酯等。

一、苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测苯甲酸又名安息香酸。

为白色有丝光的鳞片或针状结晶,微溶于水,使用不便,实际生产多用其钠盐。

化学性质较稳定。

易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏。

苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,在酸性条件下(pH254)能转化为苯甲酸。

一、苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐,在pH2.54其抑菌作用较强,当pH5.5时,抑菌效果明显减弱。

对霉菌和酵母菌效果差。

苯甲酸进入人体后,大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸,其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出,不在人体积累。

苯甲酸的毒性较小,1996年FAO/WHO限定苯甲酸及盐的ADI值以苯甲酸计为05mg/kg体重。

山梨酸又名花楸酸,(CH3CH=CHCH=CHCOOH)己二烯-(2,4)-酸,为无色、无嗅的针状结晶,难溶于水。

山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。

在体内最后成CO2和水。

几乎对人体没有毒性,是一种比苯甲酸更安全的防腐剂。

FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会1996年提出的山梨酸和山梨酸钾的ADI值以山梨酸计为025mg/kg体重。

苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法:

(GB/T5009.292003)1、气相色谱法氢火焰检测器,两种同时测。

2、高效液相色谱法可同时测这两种防腐剂及糖精钠。

3、薄层色谱法。

4、紫外分光光度法测苯甲酸。

此外,滴定法测苯甲酸(适于样品中苯甲酸0.1%以上)苯甲酸微溶于水,用乙醚从样品中提取,蒸去乙醚,以标准NaOH滴定。

若样品中是苯甲酸钠,先让其与酸作用成苯甲酸,再按上法测定。

(一)气相色谱法请比较

(二),原理样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸,用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。

测出苯甲酸、山梨酸量后,再分别乘以适当的相对分子质量比,求出苯甲酸钠,山梨酸钾量。

说明本法为国家标准方法,可同时测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量,山梨酸保留时间为173秒,苯甲酸保留时间为368秒。

适用于酱油、果汁、果酱。

最低检出限为1ug(科学的,但单位有误!

),用于色谱分析的样品为1g时,最低检出浓度为1mg/kg(采用相同的提取方法)。

糖精难挥发,必须首先和甲基化试剂反应才能GC,

(二)高效液相色谱法,原理样品加温除去二氧化碳和乙醇,调节pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

(思考:

提取液中是酸还是盐?

),

(二)高效液相色谱法,说明与讨论

(1)本法为国家标准分析方法,可同时测定食品中苯甲酸盐、山梨酸盐和糖精钠的含量,适用于酱油、果汁、果酱。

(2)对共存物进行干扰试验表明:

蔗糖在230nm处无吸收,柠檬酸吸收很少(调节出峰时间可以避免干扰),在此色谱条件下,咖啡因和人工色素不被洗脱(wherethen?

),因此这些共存物质不影响苯甲酸、山梨酸和糖精钠的定性、定量分析。

(三)薄层色谱法原理样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸(和糖精)。

(四)紫外分分光度法测定苯甲酸原理样品中苯甲酸在酸性溶液中可以随水蒸气蒸馏出来,与样品中非挥发性成分分离,用碱液吸收苯甲酸,然后用重铬酸钾和硫酸溶液在加热的条件下进行激烈氧化,使除苯甲酸以外的其它有机物氧化分解,将此氧化后的溶液再次蒸馏,用碱液吸收苯甲酸,第二次所得的蒸馏液中基本不含除苯甲酸以外的其它杂质。

根据苯甲酸钠在225nm有最大吸收,故测定吸光度可计算出苯甲酸含量。

4发色剂的检测1.又名护色剂或呈色剂,是能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。

常用的有亚硝酸盐、硝酸盐。

2.作用机理:

亚硝酸盐和硝酸盐亚硝基(NO)+肌红蛋白亚硝基肌红蛋白(MbNO)巯基(一SH)亚硝基血色原()从而赋予肉制品鲜艳的红色。

同时,亚硝酸盐对抑制微生物有一定作用,与食盐并用可增加抑菌效果,对肉毒梭状芽孢杆菌有特殊抑制作用。

3.硝酸盐固体加热放出氧亚硝酸盐还可用还原剂(通常用镉柱)还原为亚硝酸盐,鲜红色的,4.亚硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂,过多地使用对人体产生毒害作用。

亚硝酸盐与仲胺反应生成具有强致癌作用的亚硝胺。

5.亚硝酸盐对氰化物中毒者是最好的解毒剂。

硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法很多,公认的测定法为格里斯试剂比色法、镉柱法。

一、亚硝酸盐的检测(GB/T5009.332003)食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定

(一)格里斯试剂比色法1.原理样品经沉淀(什么沉淀剂?

)蛋白质,除去(什么方法?

)脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为538nm,可测定吸光度并与标准比较,定量。

说明见159页。

盐酸萘乙二胺有致癌作用,使用时应注意安全。

二、硝酸盐的检测

(一)镉柱法1.原理样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后,得到提取液,将提取液通过镉柱,在pH9.69.7的氨缓冲液中,使其中的硝酸根还原为亚硝酸根,然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量,由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。

再乘以换算系数(是多少?

),即得硝酸盐含量。

在镉柱中,镉定量地将NO3-还原成NO2-Cd十N03-CdO十N02-,镉柱经使用后用稀盐酸除去表面的氧化镉可重新使用CdO十2HClCdCl2十H2O,说明与讨论本法为国家标准方法,最低检出限为1.4mg/kg。

在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行,勿使镉粒暴露于空气中以免氧化。

镉柱每次使用完毕后,应先以25mL01mol/LHCl洗涤,再以水洗2次,每次25mL,最后用水覆盖镉柱。

镉是有害的元素之一,再制作海绵状镉或处理镉柱时,其废弃液中含有大量的镉,不要将这些有害的镉放入下水道污染水源和农田,要经过处理之后再放入下水道。

另外,不要用手直接接触镉,同时不要弄到皮肤上,一旦接触,立即用水冲洗。

(二)离子选择性电极法(略)(三)GC法(略),5漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定,漂白剂是为使食品保持特有的色泽、退色或不褐变。

依靠漂白剂的氧化或还原能力,破坏食品的变色因子。

有还原型漂白剂和氧化型漂白剂两类。

还原型漂白剂有:

二氧化硫、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠等氧化型漂白剂有:

过氧化氢、次氯酸等。

5漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定,目前,在我国食品行业中,使用较多的是二氧化硫和亚硫酸盐。

两者对人体健康有一定影响,因此在食品中添加应加以限制。

1994年FAOWHO规定了亚硫酸盐的ADI值为007mg/kg体重。

并要求在控制使用量的同时还应严格控制SO2的残留量。

5漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定,我国食品添加剂使用卫生标准GB27601996规定,亚硫酸盐可使用于葡萄酒、果酒,用量为025g/kg,残留量(以二氧化硫计)不得超过05g/kg。

最大使用量:

蜜饯、葡萄糖、食糖、冰糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头为040060g/kg,薯类淀粉为020g/kg;残留量(以二氧化硫计):

竹笋、蘑菇及蘑菇罐头不得超过004g/kg,液体葡萄糖不得超过02g/kg,蜜饯、葡萄、黑加仑浓缩汁不得超过005g/kg,薯类淀粉不得超过003g/kg。

5漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定,1.食品中的漂白剂本身无营养价值。

2.严格控制使用量,因为对人体健康有一定影响。

3.要求对食品的品质、营养价值及保存期不应有不良影响。

食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003测定二氧化硫和亚硫酸盐的方法有:

盐酸副玫瑰苯胺比色法、蒸馏法、碘量法、高效液相色谱法和极谱法等,其中常用的是前两种方法。

一、盐酸副玫瑰苯胺比色法(国标中第一法)

(一)原理亚硫酸盐或二氧化硫,与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质,其色泽深浅与亚硫酸含量成正比,可比色测定。

反应式如下:

羟基磺酸,盐酸副玫瑰苯胺黄色,副玫瑰苯胺,羟基磺酸,

(二)说明:

颜色较深样品,需用活性炭脱色。

样品中加入四氯汞钠吸收液以后,溶液中的二氧化硫含量在24小时之内稳定,测定需在24小时内进行。

(四氯汞钠作为萃取剂,如果用水萃取,易造成SO2的丢失,20时,1体积水溶解40体积SO2)。

此方法适用于含SO250ppm,含量高则适于采用碘量法及中和法测定。

四氯汞钠毒性甚大,有人研究用EDTA代替。

二、蒸馏滴定法

(一)原理在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,蒸出二氧化硫,然后用乙酸铅溶液吸收,用浓盐酸酸化,再用碘标准溶液滴定。

本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯中二氧化硫的测定。

SO2+H2O+(CH3COO)2PbPbSO3+2CH3COOHPbSO3+2HClPbCl2+SO2+H2OSO2+2H2O+I22HI+H2SO4,6食用合成色素的检测,为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中的损失,使其尽可能恢复至原来的颜色,除采取一定护色措施外,往往还得添加一定量的食用色素,进行着色。

这些靓丽的色泽能促进人的食欲,给人以美感,增加消化液的分泌。

在各种花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、饮料、色酒、果酱、罐头中都有色素。

食用色素就来源可分为天然色素及人工合成色素两大类。

天然色素是从一些动、植物组织中提取的,目前我国开发有80余种。

如:

红曲米粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、叶绿素铜钠盐、虫胶、番茄红素、红花黄、焦糖色、胡萝卜素、黄酮类色素等。

优点:

其安全性相对高,有的有营养价值,个别有毒如:

藤黄剧毒!

缺点:

稳定性差,着色能力差,难以调出任意的色泽,且资源较短缺,目前还不能满足食品工业的需要;,合成色素是用有机物合成的,主要来源于煤焦油及其副产品,资源十分丰富。

合成色素具有稳定性好、色泽鲜艳、附着力强、能调出任意色泽等优点,因而得到广泛应用,但由于其具有一定的毒性,使用范围及用量须加以限制。

食用合成色素种类多,国际上允

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