年产3600吨27.5%甲醇钠.doc
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沈阳化工大学
本科毕业论文
题目：
年产3600吨27.5%甲醇钠
甲醇溶液的工艺设计
院系:
应用化学学院
专业：
应用化学
班级：
应化0902
学生姓名：
邢华宇
指导教师：
石照信
论文提交日期：
2013年6月20日
论文答辩日期：
2013年6月24日
毕业设计（论文）任务书
应用化学专业0902班学生：
邢华宇
毕业设计（论文）题目：
年产3600吨27.5%甲醇
钠甲醇溶液的工艺设计
毕业设计（论文）内容：
1.工艺流程的确立
2.物料衡算、热量衡算、设备衡算
3.设备选型
4.绘制工艺流程图、平面布置图
设备装置图
毕业设计（论文）专题部分：
配碱罐
起止时间：
2013年3月~2013年6月
指导老师：
签字年月日
教研主任：
签字年月日
学院院长：
签字年月日
摘要
本次设计的任务是年产3600吨27.5%的甲醇钠甲醇溶液的工艺设计。
甲醇钠的生产具有巨大的社会价值和商业价值。
甲醇钠主要用于生产维生素A、维生素B、长效磺胺、磺胺、嘧啶、甲氧苄氨嘧啶等药品，也可用作催化剂和分析试剂等也广泛应用于香料领域。
甲醇钠生产方法主要有两种：
一种是钠法：
钠与甲醇反应;另一种是碱法：
氢氧化钠与甲醇反应。
通过详细地查阅资料，确定用甲醇与氢氧化钠反应的方法生产甲醇钠甲醇溶液。
此种生产方法原料成本低，来源广泛，甲醇可循环使用，节省原料，产品收率高，对设备及工艺条件要求较低，适用于大规模工业生产，并实地考察了沈阳东瑞科技有限公司的甲醇钠生产车间，确定该方法可行。
甲醇钠的生产工艺流程主要包括甲碱液的配制、甲醇钠的制备及甲醇的精馏。
本次设计根据年产量3600吨的要求，结合工厂实际操作工艺流程通过对溶碱工序、精馏工序、反应工序详细的物料衡算、热量衡算及设备尺寸计算，计算出各项设备参数，并绘制了精致的工艺流程图、溶碱设备图和设备平面布置图，另外，还包括产品及原料的特性、工艺流程的叙述、厂址的选择、车间人员的安排、劳动保护及安全技术要求，环境保护及安全处理等。
关键词：
甲醇钠；甲醇；氢氧化钠；甲碱液；精馏
Abstract
Thetaskofthisdesignistheprocessdesignofanannualoutputof3600tonsof27.5%methanolsolutionofsodiummethylate.
Theproductionofsodiummethanolproductionhasgreatsocialandcommercialvalue.SodiummethylateismainlyusedfortheproductionofvitaminA,vitaminB,SDM,sulfanilamide,pyrimidine,trimethoprimandothermedicines;anditisalsousedwidelyascatalystandanalyticalreagentinspicefields.
Therearetwomaintypesofproductionmethodsofsodiummethylate.Oneissodiummethod:
sodiumreactionwithmethanol;theotheroneisalkalineprocess:
sodiumhydroxidereactionwithmethanol.
Throughdetailedaccesstoinformation,thedeterminationhasbeenmadethatmethanolsolutionofsodiummethylatewillbeproducedbythereactionofmethanolandsodiumhydroxide.Thisproductionmethodispracticablebecauseithasmanyadvantages:
thelowcostoftherawmaterial,numberofsources,thecycleuseofmethanol,lowusageofrawmaterial,thehighproductyield,therelativelylowrequirementsforequipmentandprocessconditions,theconvenienceoflarge-scaleindustrialproductionandthefeasiblepracticalsituationofthesodiummethanolproductionworkshopofShenyangDongRuiscienceandtechnologyCo.,LTD.
Theproductionprocessofsodiummethanolmainlyincludesthemixtureofmethanol solution of sodium hydroxide,thedistillationofthepreparationofsodiummethylateandthedistillationofmethanol.
Accordingtotherequirementoftheannualproductionof3600tonsandcombinedwiththeactualoperationprocessoffactories,thisdesignhasmadeadetailedmaterialbalanceofsolublealkaliprocess,distillationprocessandreactionprocess.Moreover,heatbalanceandequipmentsizecalculationhavealsobeentakenintoconsideration.Inthisdesign,alltheequipmentparametershavebeencalculated;andadelicatedrawoftheprocessflowdiagram,thesolublealkaliequipmentfigureandtheequipmentlayoutcanalsobefoundinthisdesign.What’smore,thisdesignincludestheintroductionsofthecharacteristicsofproductsandrawmaterials,thedescriptionofthetechnologicalprocess,theselectionofthesite,thearrangementoftheworkshopstaff,therequirementsoflaborprotectionandtechnologysecurity,environmentprotectionandsafedisposal,etc.
KeyWords:
sodiummethylate,methanol,sodiumhydroxide,Methanol solution of sodium hydroxide,distillation
目录
前言 1
第一章工艺流程选择 4
1.1原料及产品特性 4
1.2工艺流程叙述 5
第二章厂址的选择 7
第三章车间人员安排 8
第四章劳动保护及安全技术要求 9
第五章环境保护及三废处理 10
第六章物料、热量及设备尺寸计算选型 11
6.1物料衡算 11
6.1.1甲碱液配制工序 12
6.1.2反应塔工序：
连续操作 14
6.1.3甲醇精馏工序：
连续操作 18
6.2热量衡算 22
6.2.1甲碱液的配制 23
6.2.2反应工段 24
6.3设备选型 25
6.3.1贮罐的设计 25
6.3.2工艺流程中泵的选择 31
6.3.3反应塔系统 33
参考文献 45
附录 46
附录1设计一览表 46
附录2工艺流程简图 47
附录3工艺流程图 48
附录4车间布置图 48
附录5溶碱罐装配图 48
附录6英文原文复印件 49
附录7英文原文翻译 56
致谢 59
沈阳化工大学学士学位论文前言
前言
甲醇钠是一种重要的有机合成中间体。
它主要用作缩合剂和强碱性催化剂，以及甲氧基化剂。
在医药工业上用于制取维生素B1及A,磺胺嘧啶等药物。
少量用于农药生产。
也可用作处理食用脂肪和食用油（特别是处理猪油）的催化剂。
并可用作分析试剂。
【1】
本次设计是年产3600吨27.5%甲醇钠甲醇溶液的生产工艺设计。
甲醇钠的生产方法主要有两种【2】：
1.由甲醇，钠反应制备----------钠法
以金属钠和甲醇为原料进行置换反应，其方程式如下
2CH3OH+2Na→2CH3ONa+H2↑
这一生产工艺主要分四个部分：
⑴加料工序，将工业甲醇用泵输送到甲醇计量罐，将120kg金属钠投入反应釜中
⑵氮气置换工序，关闭加料和放空阀门，通入氮气至反应釜内，使压力表指数达到0.1MPa，打开放空阀卸压，重复三次后回流，放空阀保持打开状态继续通入氮气
⑶反应工序，将冷凝器通入冷却水，立即通过甲醇计量罐加入甲醇（注意甲醇加入速度），进行反应，反应5-10min后停止通入氮气。
继续加入甲醇，在2-3h内将820kg甲醇计量加入后关闭甲醇加料阀，继续反应2-3h至反应液无气泡产生
⑷调和工序，将产品加入调和贮罐，取样分析，并调和至所需浓度，装桶。
此种方法虽然操作简单，但是存在原料成本高，产生大量氢气和热量，氢气是易燃易爆且难以液化，整个工艺流程很难控制贮运也不方便，而且收率较低，危险性大等缺点。
2.由甲醇和氢氧化钠反应制备---------碱法
以氢氧化钠和甲醇为原料制取甲醇钠，其方程式为：
CH3OH+NaOH→CH3ONa+H2O
甲碱液的制备：
将固体氢氧化钠破碎，加入盛有甲醇（99.5%）的溶碱罐中，开动甲碱液循环泵，控制温度在70℃以下，使氢氧化钠溶解。
当氢氧化钠含量达20%时，冷却打入沉降罐，静置16~24小时备用。
向再沸器及反应塔夹层中通入水蒸气加热，控制温度在85~100℃。
无水甲醇经再沸器、过热器进入反应塔底，将甲碱液由反应塔顶部加入。
反应所产生的含水2%的甲醇气体从反应塔顶蒸出，进入精馏塔分去水分，使之成为无水甲醇循环使用，塔底为27.5%左右的甲醇钠。
反应塔塔底温度控制在65~70℃。
检查塔底物料含甲醇钠27.5%，游离碱为0.8%以下，既得成品。
此种方法原料成本低，来源广泛，甲醇可循环使用，节省原料，产品收率高，适用于工业生产。
故本次设计用第二种方法。
反应机理：
NaOH解离成Na+和OH_,OH_进攻CH3OH中的-H,从而发生反应，生成甲醇钠和水。
此反应是在85~100℃下连续脱水反应，反应过程中为了使反应向正方向进行，必须随时除去生成的水。
本次设计选用的主要设备：
溶碱罐选用立、卧罐焊接在一起的的装置，反应塔为穿流筛板塔，精馏塔为填料塔。
填料塔是化学工业中最常用的气液传质设备之一【4】。
填料塔中气液两相本次设计采用新型高效填料波纹板填料，生产能力及经济能力均可提高许多，阻力小空塔气速可提高，另外，其结构紧凑，具有很大的比表面，因而塔高可降低，它操作弹性大，有利于气液接触，提高了表面有效利用率。
反应塔选用穿流筛孔筛板塔，是一种结构简单的板式塔，没有降液管，塔板上开有筛孔，气液两相同时逆流通过。
具有结构简单；生产能力大；压降小；投资少；节省金属材料，耐污垢和抗腐蚀性能好；不易堵塞及沉淀；雾沫夹带量小、塔板间距小、塔高较低；具有较好的操作性能等优点。
溶碱罐采用立、卧罐焊接在一起的装置，并采用钢管喷淋进料。
此种方法使得甲醇喷淋均匀，氢氧化钠溶解充分，节省空间，节省物料，降低成本。
本工艺的流程框图。
固碱
沉降
溶解
工业甲醇甲碱液
含水甲醇
甲碱液
反应塔
精馏塔
补料甲醇无水甲醇
残夜排放产品
60
沈阳化工大学学士学位论文第一章工艺流程选择
第一章工艺流程选择
1.1原料及产品特性
本方法是由99.5%工业甲醇与99.5%氢氧化钠反应生成27.5%甲醇钠甲醇溶液。
1.甲醇（CH3OH）
英文名称：
methylalcohol
规格：
99.5%工业甲醇，无色透明液体，略带酒精气味。
熔点-97.8℃，沸点64.8℃
分子量：
32.04
基本性质：
无色透明易燃易挥发的极性液体。
纯品略带乙醇气味，粗品刺鼻难闻。
能与水、乙醇、乙醚、苯、酮类和大多数其他有机溶剂混溶。
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。
遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。
在火场中，受热的容器有爆炸危险。
能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
燃烧分解一氧化碳、二氧化碳。
用途：
基本的有机化工原料，可广泛用作有机溶剂和分析试剂，也可用于合成医药，农药，维生素等化工产品。
毒性防护：
甲醇对人体有强烈毒性，误饮4毫升以上就会出现中毒症状，超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明，30毫升已能导致死亡。
眼睛防护：
戴化学安全防护眼镜。
身体防护：
穿防静电工作服。
手防护：
戴橡胶手套。
其它：
工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
工作毕，淋浴更衣。
实行就业前和定期的体检。
包装储运：
锌铁桶包装，最大储运面积2000m3，也可以用槽车装运。
2.氢氧化钠（NaOH）
英文名称：
sodiumhydroxide
规格：
99.5%的固碱，白色片状颗粒。
分子量：
40.01
基本性质：
熔融白色颗粒或条状，现常制成小片状。
易吸收空气中的水分和二氧化碳。
1g溶于0.9ml冷水、0.3ml沸水、7.2ml无水乙醇、4.2ml甲醇，溶于甘油。
溶于水、乙醇时或溶液与酸混合时产生剧热。
溶液呈强碱性。
相对密度2.13。
熔点318℃。
沸点1390℃。
半数致死量（小鼠，腹腔）40mg/kg。
有腐蚀性。
其水溶液有涩味和滑腻感。
氢氧化钠对二氧化碳有吸收作用，也是生物实验常用的化学品。
有吸水性，因此常做某些中性或碱性气体的干燥剂如：
O2,H2,NH3等。
用途：
基本的化工原料，广泛用于造纸、纺织、染料、医药、石油、肥皂、人造纤维等。
毒性防护：
强腐蚀性物质，使用时必须戴眼睛，橡胶手套等防护用品。
如不慎溅到眼睛或皮肤，立即用大量清水冲洗，然后就医治疗。
包装储运：
工业铁桶或塑料包装。
3.甲醇钠（CH3ONa）
英文名称：
Sodiummethoxide
规格：
甲醇钠甲醇溶液呈碱性，无色或淡黄色液体，含量为27.5-31.0%，游离碱≤0.8%，铁盐≤50ppm。
分子量：
54.03
基本性质：
白色无定形易流动粉末，无臭。
对空气与湿气敏感。
遇水分解。
溶于乙醇和甲醇，遇水分解成甲醇和氢氧化钠，在126.6℃以上的空气中分解。
商品形态也有溶液化合物的形式。
也有溶剂化合物的形态。
有腐蚀性，能烧伤皮肤。
可由甲醇和氢氧化钠连续反应脱水制得。
用途：
用作有机合成中的碱性缩合剂及催化剂，用于香料、染料等的合成，是维生素B1、A及磺胺嘧啶的原料；有机合成中用作缩合剂，食用油脂处理中用作催化剂，又是磺胺咪啶、新诺明、磺胺增效剂等药物合成的重要原料；主要用作医药、农药的原料，也用于染料及化纤业；脂肪酯交换催化剂。
以改变脂肪结构，使适用于人造奶油等。
在最终食品中必须除去；主要用作缩合剂、强碱性催化剂以及甲氧基化剂，用于制取维生素B1及A、磺胺嘧啶等药物，少量用于农药生产。
也用作处理食用脂肪和食用油（特别是处理猪油）的催化剂。
还用作分析试剂；广泛用于香料、染料等工业中。
用作有机合成的缩合剂。
包装储运：
密封包装，应密闭储存于阴凉通风处，远离酸、水及热源，防止日光暴晒，隔绝火源。
1.2工艺流程叙述
工业甲醇贮罐（V-01a-b）中的工业甲醇通过泵（P-02a-b）,一部分打到溶碱卧罐（V-03）中，另一部分进入到精馏塔（T-15）中。
甲碱液的制备：
通过原料输送泵（P-02）将溶碱卧罐（V-03）中的甲醇打到甲醇进料管中，经过16个小进料管，将甲醇喷淋进入到溶碱立罐（V-04）中进行循环溶。
溶解的氢氧化钠通过立罐底部的栅板孔进入到卧罐中。
待甲碱液的比重在0.95左右时，从取样口取样，化验。
当氢氧化钠含量达20±0.5%（W/W）时，停止喷淋，通过（P-05）将甲碱液打入到二楼的沉降罐（R-06a-b）中，沉降16~24小时，备用。
无水甲醇的制备：
工业甲醇在三楼进料至精馏塔（T-15）中。
工业甲醇通过底部管路流进再沸器（E-14）中，甲醇被加热成蒸汽后，通过上部管路回到精馏塔（T-15）中，精馏后的甲醇蒸汽经精馏塔塔顶进入到冷凝器（E-16a-e）中进行冷凝。
冷凝后的甲醇液通过管路进入到三楼无水甲醇回流罐（V-13）中。
未冷凝的甲醇蒸汽进行二冷、三冷，最终冷凝液进入到无水甲醇回流罐（V-13）中。
当其液位达50%后，经转子流量计，将冷凝液打回到精馏塔塔顶，回到精馏塔中进行精馏。
如此循环，当精馏塔塔顶温度达64.5℃时，取样化验。
当甲醇水分在0.03%以下为合格。
甲醇钠的制备：
将回流罐（V-13）中的无水甲醇通过甲醇蒸汽缓冲罐（V-12），再经过过热器（E-13），使甲醇蒸汽从底部进入到反应塔（T-10）中。
甲碱液沉降16~24小时后，除去碱泥，先打入计量罐（R-07a-d），再进入转子流量计，然后从反应塔（T-09）顶部加入。
使无水甲醇蒸汽从反应塔底部进入反应塔与甲碱液反应并将生成的水由塔顶带出。
被稀释的甲醇蒸汽（97.99%）通过塔顶在三楼回流到精馏塔（T-15）中，再将其精馏成无水甲醇，循环使用。
反应塔（T-09）塔底出产品甲醇钠溶液，进入到成品罐中，取样，化验。
若产品合格，则经成品泵（P-20）将其打入到成品大贮罐中；若不合格，则将其打入到计量罐中，重新加入到反应塔中去。
沈阳化工大学学士学位论文第二章厂址的选择
第二章厂址的选择
厂址选择是工业建设的一个重要环节，是一项政策性，技术性很强的工作。
厂址选择工作做的好坏对工厂的建设进度，投资数量，经济效益，环境保护及社会效益等方面都会带来重大的影响。
根据我国国情，在选择厂址时，应遵循以下基本原则：
厂址应靠近水量充足，水质良好的水源地，当有城市供水，地下水和地面水三种供水条件时，应进行经济技术比较后选用。
厂址应尽可能靠近交通线（水路，公路，铁路），即应有便利的交通运输条件。
厂址应选在原料，燃料供应和产品销售便利的地区，并在贮运，机修，公用工程和生活设施等方面有良好基础和协作条件的地区。
注意当地的自然环境条件，并对工厂投产后对环境可能造成的影响做预评估。
厂址应避开低于洪水位或采取措施后仍不能确定不受水淹的地段，厂址的自然地形应有利于厂房和管线的布置以及内外交通联系。
厂址应尽可能靠近热电供应地，一般地讲，厂址应考虑电源的可靠性，并尽肯能的利用热电站的蒸汽供应，以减少新建工厂在热力和电力方面的投资。
厂址附近应有生产污水和生活污水的可靠排除地，并保证不因新厂建设使当地受到新的污染和危害。
厂址位置必须符合国家工业布局，城市或地区的规划要求，尽可能靠近城市或城镇原有企业，以便于生产上的合作和生活上的方便。
本次设计根据厂址选择应遵循的基本原则，初定在庄河，庄河作为一个海滨城市有着便利的海上交通，原材料及产品运输相对方便，成本低廉。
庄河发电厂则能保证工厂电力供应。
地价较低，可节省大量建厂费用，同时还可解决庄河当地就业问题，可带来可观的社会效益。
沈阳化工大学学士学位论文第三章车间人员安排
第三章车间人员安排
由于本生产需要24小时连续操作，考虑到工人的工作效率，考虑工人正常的休息时间，采用四班三倒，为了保证生产顺利进行。
车间人员安排列于表3-1中。
表3-1车间人员安排表
Thetable3-1workingpersonalarrangesthetable
序号
人员名称
每日班次
每班人数
总计
备注
ⅠⅡⅢⅣ
1
工程技术人员
白班
1
2
管理人员
白班
1
3
生产人员
倒班
3
3
3
3
12
4
辅助人员
白班
2
运货打扫
总计
16
沈阳化工大学学士学位论文第四章劳动保护及安全技术要求
第四章劳动保护及安全技术要求
甲醇为易燃易爆原料【7】，其闪电为11℃，爆炸下限15.5%，爆炸下限44.0%，引爆温度为385℃，最小点火能为0.215mJ。
氢氧化钠具有
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