ZD2数显电位滴定仪说明书.docx
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ZD2数显电位滴定仪说明书
上海虹益仪器仪表有限公司
前言
整套仪器由“ZD－2型精密自动电位滴定仪”和“DZ－1型滴定装置”两部份组成，前者可单独作酸度计或钠度计使用。
本说明书供用户了解和掌握仪器之用，仪器的使用寿命和分析结果的正确性，均与使用方法有关，因此未熟悉本说明书以前，请勿使用，以免受损。
自动电位滴定仪以下简称仪器或ZD－2型，滴定装置以下简称搅拌器或DZ－1型，电磁控制阀简称电磁阀，滴定计量管简称滴定管，pH复合电极和pNa玻璃电极简称pH电极和pNa电极。
测量pH和测量pNa系同一原理，均遵循能斯特方程式的规律，因H+和测量Na+同为一阶离子，故测量的数值是共用的，即pH计和pNa计合二为一。
一、仪器的用途…………………………………………………………………………………………（5）
二、仪器的技术性能……………………………………………………………………………………（5）
三、仪器的工作条件……………………………………………………………………………………（6）
四、仪器的工作原理与结构……………………………………………………………………………（6）
1.仪器测量部份工作原理…………………………………………………………………………（6）
2.仪器滴定部份工作原理…………………………………………………………………………（6）
3.搅拌器介绍………………………………………………………………………………………（7）
4.滴定分析中的电化学过程………………………………………………………………………（8）
5.电磁控制阀工作原理……………………………………………………………………………（9）
五、仪器的外部器件和安装配套…………………………………………………………………………（10）
A.ZD－2型外部元件说明………………………………………………………………………（10～11）
B.DZ－1型外部元件说明……………………………………………………………………………（12）
C.电极夹子……………………………………………………………………………………………（13）
D.滴定架装置说明……………………………………………………………………………………（13）
六、仪器的使用方法………………………………………………………………………………………（14）
1.mV值测量…………………………………………………………………………………………（14）
2.pH值.标定和测量……………………………………………………………………………………（14）
3.滴液前的准备………………………………………………………………………………………（14）
4.电位自动滴定………………………………………………………………………………………（15）
5.电位控制滴定………………………………………………………………………………………（15）
6.PH自动滴定……………………………………………………………………………………（15）
7.PH自动滴定……………………………………………………………………………………（15）
8.手动滴定……………………………………………………………………………………（15）
七、仪器的维护和一般故障排除…………………………………………………………………………（15）
a注意事项……………………………………………………………………………………………（15）
b故障排除……………………………………………………………………………………………（16）
八、仪器的组件和备件……………………………………………………………………………………（16）
附录一缓冲溶液的PH值与温度的关系对照表……………………………………………………（17）
附录二缓冲溶液的配制………………………………………………………………………………（17）
附录三滴定终点的寻找………………………………………………………………………………（17）
插图
图一搅拌器工作原理图…………………………………………………………………………………（7）
图二典型的滴定曲线……………………………………………………………………………………（8）
图三自动滴定方框原理图………………………………………………………………………………（9）
图四电磁阀内部结构示意图……………………………………………………………………………（10）
图五ZD－2型外型示意图………………………………………………………………………（10～11）
图六DZ－1型外型示意图………………………………………………………………………………（12）
图七电极夹示意图………………………………………………………………………………………（13）
图八滴定装置示意图…………………………………………………………………………………（13）
图九滴定终点曲线…………………………………………………………………………………（17）
表一滴液开关的使用方法……………………………………………………………………………（16）
一、仪器用途
1.“ZD－2型精密自动电位滴定仪”系我厂指针型电位滴定仪的改型产品，在使用和操作方面，具有相当的连贯性，以便于众多老用户的操作与应用。
2.“ZD－2型”在单独作为酸度计或钠度计使用时（这两个测量项目使用同一数值）。
适宜于：
（一）pH测定——使用E-900型pH复合电极，可供化学实验室取样测量水溶液的酸碱度（pH值）；
（二）pNa测定——与“6801型pNa玻璃电极”和“232型甘汞电极”配套使用后，可供化学实验室取样测量水溶液的Na
浓度（pNa值）；（此套电极另购）
（三）电位测定——测量各种电极电位和其它直流毫伏（mV）值。
（四）同时增加了测温功能，准确显示溶液温度，可进行自动或手动温度补偿，操作方便，准确可靠。
3.ZD－2型和DZ－1型配套使用时，适宜于：
（一）与不同的指示电极和参比电极组合后，可供化学实验室应用“预定终点电位滴定法”进行容量分析；
（二）对某一pH值，pNa值或电极电位的设定值进行恒定控制；
（三）用手动方式作电位滴定操作，以求得等当点或进行容量分析。
4.为使操作人员在整个滴定，反应过程中，能精确显示电极电位的突跃变化值，故ZD－2型的指示器，采用容易读数的31/2位数码管显示。
5.ZD－2型具有0～1V讯号输出功能，利用此功能可以方便地绘制出整个滴定反应的曲线图，供用户分析和保存。
对记录器要求。
（一）记录器的零值必须在中央（应与仪器的零位相一致）。
（二）输入灵敏度：
0～1V满刻度。
二、仪器的技术性能
1.单独使用：
项目
测量范围
分辨率
电极内阻
精度
PH
0～14.00pH
0.01pH
1KM
±0.03pH/3H
PNa
Na
2.3~2300毫克/升↔pNa2~6
0.01pNa
±0.06pNa
测电位
－1999~0~1999mV
1mV
≤±3mV
测电位
温度
0～100℃
0.1℃
±0.5℃
2.容量分析
滴定浓度
控制精度
0.1N
≤±0.02m1
3.自动酸度滴定
滴定浓度
控制精度
0.1N
≤0.05pH
4.自动电极电位控制
滴定浓度
控制精度
0.1N
≤5mV
5.温度补偿方式和范围（pH与pNa相同）：
（一）自动或手动补偿
（二）5～95℃
6.终点设定调节范围：
1～14pH或0～±1500mV之间。
7.滴定预控制范围：
离开终点1～7PH或5～500mV。
8.耗电量：
（一）ZD－2型：
≤10VA
（二）DZ－1型：
≤8VA
9.体积：
（一）ZD－2型：
290
320
130mm
（二）DZ－1型：
280
180
80mm
10.重量：
（一）ZD－2型：
3公斤
（二）DZ－1型：
1公斤
三、仪器的工作条件
1.室内温度：
0～35℃
2.空气相对温度：
≤85％
3.电源电压及频率要求：
AC220V±10％，50±1Hz。
四、仪器的工作原理和结构
1.仪器测量部份的工作原理
利用一次仪表（pH电极和参比电极或pNa电极和参比电极）能在不同的pH或pNa值的溶液中产生强度不一的直流电动势，再将此电动势输入到二次仪表进行放大，最后在电表上指示出测量的结果。
在一只复合电极中，有指示电极和参比电极（甘汞电极）组成。
在测量时，指示电极的电位将随着被测溶液中H
或Na
不同的浓度而变化，并符合能斯特方程式，而参比电极的电位是固定不变的。
根据能斯特方程式，指示电极的电极电位特性是：
式中：
pH－不同溶液的pH值的差数；
pNa－不同溶液的pNa值的差数；
mV－在理论上，指示电极应产生的电极电位变化，系直流毫伏级电动势；
t－被测溶液的温度（℃）
2.仪器滴定部分的工作原理：
在作各种滴定分析时，经预设滴定终点后，将不同的指示电极所产生的变化着的直流电位送入二次仪表，然后驱动电磁阀，令滴液快慢有序地流入滴定反应杯，
使电极电位不断向等当点靠近。
直至到达预定终点值后，仪器立即自动地停止滴液动作，达到自动电位滴定的要求。
3.搅拌器介绍：
DZ－1型，是一台电磁搅拌器，它起着承托滴定管，溶液杯以及电极系统等零部件的支架作用，还装有一个电磁阀，作为控制滴液流向滴定反应杯的执行机构。
在自动滴定时，电磁阀门的开通或闭塞是由ZD－2输出的间断式电压讯号来驱动的。
图1、搅拌器工作原理图
4.滴定分析中的电化学过程：
这两台仪器配套使用时，电源是分开供
给的。
滴定仪器是应用电位法的容量分析原
理进行设计。
在作中和滴定或氧化还原滴定
等各种滴定分析时，若配以适当的指示电极，
则在指示电极上所产生的电位变化斜率的最
大值，将在滴液和被滴液的等当量浓度时出
现。
图2是用电位法进行容量分析的典型曲
线，它是在滴定分析过程中，将指示电极的
电位和当时所消耗滴液的体积，逐点记录下
来而绘制的。
从滴定曲线可看出A点的斜率
最大，该点称为等当点或称滴定终点，对应
的B点是等当量电位或称终点电位，C点是
滴液的等当容积。
滴定曲线的斜率虽与滴液
与被滴液的当量浓度有关，但在一般的滴定
过程中，A点的斜率总是曲线中最大的，因
此以终点电位来审定滴定终点，可具有一定
的精度。
ZD－2型系利用这一原理以终点电位来审定滴定终点，仪器通过一套电子控制系统和可控电磁阀，来控制滴液的滴入量，使得电极电位在发生突跃而到达终点电位时，滴液能自动地停止滴入。
由图2可见，在滴定分析中，离开等当点较远时，就是加入较多的滴定液，也只能使电极电位产生较小的改变，而在接近等当点附近时，即使加入微量的滴定液，却会引起电极电位的显著变化，因此，从缩短分析时间的角度来要求，在离开等当点较远时，加入量要大一些；从提高分析精度的角度来要求，在接近当量点时，加入量要小一些。
为满足这两个相互矛盾的要求（精度高和时间短），让这对矛盾得到统一，仪器采用了由“预控制器”来调节自动变换滴液流速的控制电路，达到即能缩短分析时间，又可满足分析精度并使操作方便可靠，不需要在分析过程中人为调节滴液的流速。
预控制器的调节功能是：
滴液的流通速度在一个固定周期内分为大小两档，这两档流速在何时转换，由预控制器选定。
在某项具体的滴定分析中，预控制器究竟选定在何处为好，应由操作人员经摸索后才可确定。
因为它与滴定曲线的形状，化学反应的快慢，滴液的浓度，被滴液搅拌速度以及电极系统建立平衡的时间等等因素都有关系。
预控制器具有连续性调节性能，与终点的差数可在5～500mV或者1～7pH范围内任意调节。
同一溶液在经过数次分析后，就可掌握适度的调节位置。
此外，滴定分析中，滴定液的性质将决定电极电位的变化方向，仪器的滴液开关即为无论滴液属何性质，均能进行滴定分析而设置。
图3、自动电位滴定电化学关系方框原理图
图3为整个装置的方框原理图，表示了在自动电位滴定过程中电化学闭合环节的关系。
5.电磁控制阀工作原理
电磁阀是作好滴定分析工作关键的执行机构。
用户对电磁阀的工作原理需有必要的了解，并能根据其原理和要求来调节好电磁阀的工作条件，令其处于良好的工作状态，则滴定分析始能得到顺利进行的预期效果。
调节好电磁阀的工作条件，主要是指四种力的运用得当，缺一不可（参见图4示意图）：
（一）螺丝施加的压力；
（二）硅胶管自身的弹力；
（三）压簧具有的张力；
（四）线圈得电后由磁力线产生的吸力。
工作过程如下：
线圈失电时，由于压力与张力的作用，
将硅胶管压扁，滴液被阻塞；线圈得电时，
产生吸力，因吸力强于张力，故吸铁后退，
出现空隙，放松对硅胶管的压制，由此，硅
胶管立刻依靠自身的弹力要趋向于恢复园状
使管道显露，则滴液流下。
因弹力和吸力是
固有不变的，所以调节的要领和主要途径是
指压力和张力是否恰到好处。
电磁阀应有的
效果是：
失电堵的死；得电流得畅。
一般而
言，凡电磁阀动作时，能够清晰地听到吸铁
有力的嗒嗒吸动声（这也是调节电磁阀的要
求），则其工作效果，大致上就不会差。
通过电磁阀的流量大小与三项因数有关：
（1）滴定管中滴定液的液位高低；
（2）线圈得电时间的长短；
（3）硅胶管从压扁到放松，两种状态之间的空隙大小。
电磁阀固定在滴定架上（参见图8），高度可视需要任意调节，其三芯话筒插，应插入ZD－2型背部的“电磁阀插座”内。
五、仪器的外部器件的安装配套
A、DZ-2型
132
4
5
1013111289
前面板
1415161718192021
后面板
图5、DZ-2型外型示意图
其中：
1.电源指示灯：
打开电源，此指示灯应亮。
2.滴定指示灯：
开始滴定后，此指示灯闪亮。
3.终点指示灯：
用于指示滴定是否结束。
打开电源，此指示灯亮，开始滴定后，此指示灯熄灭。
滴定结束后，此指示灯亮。
4.“滴液开始”按钮：
用以选择滴定反应的方向，此由滴定的性质决定。
5.“滴定开始”按钮：
“方式”开关置于“自动”或“控制”时，揿一下此按钮，滴定开始（若不滴，在确认滴定方式正确，按“滴液开始”按钮，滴定开始）。
“功能”开关置于“手动”时，按下此按钮，滴定进行，放开此按钮，滴定停止
6.温度补偿旋钮：
PH标定和测量时使用（手动温度补偿时使用，自动温度补偿不起作用）。
7.斜率补偿旋钮：
PH标定时使用。
8.定位调节旋钮：
PH标定时使用。
9.“选择”（波段）开关：
此开关置于“PH”时，根据“设置”开关的位置，可进行PH测量或PH终点值设置或PH预控点设置。
此开关置于“mV”时，可进行mV测量或mV终点值设置或mV预控点设置。
此开关置于“T”时,接上温度传感器可准确显示被测液的温度，手动温度补偿即将温度传感器拔出时，用此显示应对应的温度值（调节温度补偿旋钮可改变数值）。
10.“终点电位”调节旋钮：
用于设置终点电位值或PH值。
11.“预定点”调节旋钮：
用于设置预控点mV和PH值，其大小取决于化学反应的性质，即滴定突跃的大小。
一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值；而弱酸弱碱滴定需选择大预控点。
12.“功能”选择开关：
此开关置于“终点”时，可进行终点mV值PH值设定（PH/mV开关置“PH”，进行PH终点设定；置“mV”，进行mV终点）。
置于“测量”时，进行mV或PH或T值的测量。
此开关置于“预控点”时，可进行mV或PH的预控点设置。
如，设置预控点为100mV，仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。
13.“方式”开关：
根据仪器不同的使用方式，分成“自动”、“控制”和“手动”三挡。
（一）自动挡——当滴定反应到达终点后，经10秒钟左右延迟时间，电磁阀电路自动切断，滴定终止。
（二）控制挡——进行控制滴定，到达终点之后，处于准备滴定状态，用于可逆式滴定控制，凡电极电位低于终点。
滴液就滴；到达或超过终点，滴液就停，无论重复若干次，始终如一。
（三）手动——置于“手动”时进行手动滴定。
在寻求滴定终点，绘制滴定曲线而手动操作时，应用此档；
14.接地接线柱：
可接参比电极。
15.电极插口；
16.温度传感器插口；
17.记录仪输出：
供（0～1）V记录仪使用。
输出电压如下：
mV档仪器显示值（mV）－5000500
记录仪输出（mV）05001000
PH档仪器显示值（PH）014
记录仪输出（PH）01000。
18.电磁阀接口；
19.0.5A保险丝；
20.电源插座。
21.电源开关。
B.DZ－1型
图6、DZ-1型外形示意图
1.电源开关
2.转速调节器：
用以调节电磁搅拌的转速。
3.安放溶液杯的位置
4.管状滴定架
5.三芯电源插座
6.0.5A保险丝座
7.电源指示灯
C.电极夹子
图7、电极夹子示意图
1.电极杆夹口
2.弹簧圈
3.温度计夹口
4.甘汞（参比）电极夹口
5.滴液管（玻璃毛细管）夹口
6.玻璃（pH、pNa）电极夹口
图7、电极夹子示意图
D.滴定架装置
1.弯式电极杆
2.滴管夹子紧固螺丝
3.电磁阀紧固螺丝
4.管状滴定架
5.管套紧固螺丝
6.滴定架管套固定块
7.滴定架助紧孔
8.搅拌器上的底缧帽
9.滴定计量管（自行选配）
10.滴定管夹子
11.滴定管旋塞（自行选配）
12.硅胶管
13.电磁阀
14.电磁阀支头螺丝
15.滴液管（玻璃毛细管）
16.电极夹子
17.试杯
18.电磁阀三芯插头
19.搅拌棒
仪器配套作滴定分析时，应将搅拌器置于右面，按图8所示，将所有金属部件和玻璃制件都按置妥当，电极夹子上装好一对测量电极，电磁阀上下两个硅胶管出口，分别与滴定管和滴液管的管口连接，电磁阀插头插入ZD－2型背面的电磁阀插座内。
六、仪器的使用方法
仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。
经15分钟预热后再使用。
1mV测量
1.1“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；
1.2将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值；
1.3如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。
2pH标定及测量
2.1标定：
仪器在进行pH测量之前，先要标定。
一般来说，仪器在连接使用时，每天要标定一次。
其步骤如下：
a）“设置”开关置“测量”，“PH/mV”开关置“pH”；
b）调节“温度”旋钮，调节旋钮使温度值等于对应溶液的温度值（手动温补）；
直接插入温度传感器不用调节“温度”旋钮，即可进行自动温补。
也可将“选择”开关置于“T”测出被测溶液的当前温度。
c）将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100％）；
d）将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲中；
e）调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（见附录1）；
f）用蒸蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（见附录1）
g）重复（e）～（f）直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。
标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。
2.2pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：
a）“设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”
b）用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；
c）将温度传感器插入被测液或用温度计测出被测溶液的温度值；
d）插入传感器则直接进行第e）步骤，未用传感器或手动补偿则调节“温度“旋钮，将“选择”开关置于“T”使显示温度对应于溶液的温度值；
e）电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。
3滴定前的准备工作
3.1按第五节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在DZ－1搅拌器上。
3.2电极的选择：
取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极或铂电极和钨电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。
4电位自动滴定
4.1终点设定：
“设置”开关置“终点”,“选择”开关置于“mV”，“方式”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。
终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。
4.2预控点设定：
预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快：
当到达预控点后，滴定速度很慢。
设定预控点就是设定预控点到终点的距离。
其步骤如下：
“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。
例如:
设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。
预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4揿一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下（若不滴，在确认滴定方式正确，按“滴液开始”按钮，滴定即开始），在接近终点时，滴速减慢。
到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10妙左右，终点灯亮，滴定结束。
注意：
到达终点后，不可再揿“滴液”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。
4.5记录滴定管内滴液的消耗读数。
5电位控制滴定
“方式”开关置“控制”，其余操作用第4条。
在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后。
不可再揿“滴定开始”按钮。
6pH自动滴定
6.1按本节第2.1条进行标定；
6.2PH终点设定：
“设置”开关置“终点”，“方式”开关置“自动”，“选择”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH置；
6.3预控点设置：
“设置”开关置，“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。
例如，你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。
其余操作同本节的4.3～4.5条。
7控制滴定（恒pH滴定）：
“方式”开关置“控制”，其作操作同第6条。
8手动滴定
8.1“方式”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；
8.2揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，按制揿下此开关的时间，即控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。
七、注意事项以及常见故障的排除方法
a）注意事项：
1仪器的输入端（电极插座）必须保持干燥、清洁。
仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。
2测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。
3用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。
4取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触。
因
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