水中臭氧浓度的测定—碘量法.doc
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水中臭氧浓度的测定—碘量法
一、测定原理
碘量法是最常用的臭氧测定方法,其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘,臭氧还原为氧气,游离碘显色,利用硫代硫酸钠标准溶液滴定,游离碘变为碘化钠,反应终点为溶液完全褪色。
反应式如下:
O3+2KI+H2OO2+I2(有色)+2KOH
I2+2Na2S2O32NaI(无色)+Na2S4O6
O3与Na2S2O3的比例关系:
1molO3:
2molNa2S2O3,
二、试剂
1.20%KI溶液:
溶解20g碘化钾(分析纯)于约80ml煮沸后冷却的蒸馏水中,然后定容至100ml,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用;
2.(1+5)硫酸溶液:
量取浓硫酸100ml,边加边搅匀倒入盛有500ml蒸馏水的烧杯中;
3.0.01mo1/LNa2S2O3标液:
称取0.248g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水溶解后定溶于100ml的容量瓶中;
4.1%淀粉指示液:
称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80ml煮沸水中,边加边搅拌,煮沸几分钟后,待冷却后定容到100ml容量瓶中,放置沉淀过夜,取上清液使用。
三、仪器
碘量瓶(或具塞三角瓶)、量筒、滴定管、容量瓶、铁架台
四、测定步骤
1.加20%碘化钾溶液20ml于500ml碘量瓶(或具塞三角瓶)中;
2.吸取200ml待测样本加于装有20%碘化钾溶液的500ml碘量瓶中,加(1+5)硫酸溶液5ml,瓶口加塞。
混匀后避光静置5分钟;
3.用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加1%淀粉指示剂几滴(约1ml),继续滴定至蓝色恰好消失为止,记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
五、数据计算
则臭氧浓度的计算是为:
C(O3)(mg/L)=ANa×B×
C(O3)—臭氧浓度,mg/L;
ANa—硫代硫酸钠标液用量,ml;
B—硫代硫酸钠标液浓度,mol/L;
V0—臭氧化气体取样体积,ml。
六、注意事项
1.配置溶液时用煮沸后冷却的蒸馏水一方面是为了灭菌(嗜硫菌),另一方面是为了去除溶液中的O2、CO2,避免副反应发生。
2.准确测定时需对硫代硫酸钠标液进行标定。
3.淀粉指示液应在接近终点时加入,避免碘与淀粉指示剂络合太深,导致终点颜色变化时Na2S2O3滴定液加入的量偏高。
4.滴定到终点后有回蓝现象,是因为发生4I-+4H++O2=2I2+2H2O,所以终点的判断应为褪色后30秒不变蓝即可读取Na2S2O3滴定液消耗的体积。