氨水浓度测定方法Word下载.doc
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c(NaOH)=1mol/L标准溶液;
甲基红(AR,分析纯);
亚甲基蓝(AR,分析纯);
95%乙醇(AR,分析纯);
二、溶液配制
1、c(1/2H2SO4)=1mol/L:
(1)用25mL量筒量取13.6mL分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250mL蒸馏水的500mL烧杯中,冷却至室温;
(2)将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500mL容量瓶中;
(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500mL容量瓶中,振荡摇匀;
(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;
(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;
(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
2、c(NaOH)=1mol/L:
(1)用天平称取20g分析纯的NaOH,倒入已装有250mL蒸馏水的500mL烧杯中,用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温;
(2)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500mL容量瓶中;
3、混合指示液:
在100mL的烧杯中溶解0.1g甲基红于50mL乙醇中,再加亚甲基蓝0.05g,溶解后转入100mL容量瓶中,用乙醇稀释定容至100mL,混匀后转入100mL带滴管的棕色瓶中储存;
三、实验方法
1、快速法
1.1实验步骤
(1)取干燥的100mL量筒,称重并记录质量m1,向称重后的量筒中倒入100mL氨水试样,再称重并记录质量m2,根据重量和体积计算氨水密度(准确至0.002),即氨水密度=(m2-m1)g/100mL;
(2)用2mL的移液管从原取样瓶中吸取2mL试样,放入事先加有50mL蒸馏水的250mL锥形瓶中。
加2-3滴混合指示液,用1mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。
1.2计算方法
氨含量X1(%)按式
(1)计算
X1=[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100
(1)
式中c——硫酸标准溶液的摩尔浓度;
V——滴定用去硫酸标准溶液的体积,ml;
0.01703——氨的毫摩尔质量;
d——试样相对密度,相对密度=氨水密度/水密度。
1.3实验耗材
名称
规格
数量
备注
移液管
2mL
2个
定量移取溶液
50mL
锥形瓶(带磨口塞)
250mL
滴定用
滴管
1mL
取用混合指示液
洗瓶
250或500mL
1个
蒸馏水
棕色瓶(带磨口塞)
100mL
储存混合指示液
玻璃棒
20cm
搅拌和引流
量筒
25mL
量取溶液
容量瓶
500mL
溶液配制
烧杯
聚四氟乙烯瓶
3个
2个用于取样,1个用于储存NaOH溶液
称量纸
10cm*10cm
2包
药匙
3
滴定管
1套
包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
乳胶手套
规格根据化验员手的大小来定
口罩
2、仲裁法
2.1实验步骤
(1)将容积约3mL的安瓿球称准至0.0002g,记录质量m1,称量后用小火将安瓿球的球部加热,立即将毛细管插入氨水中,吸入约1.5-2mL氨水。
将管口封闭并烤干毛细管,再称量(称准至0.0002g),记录质量m2;
(2)将安瓿球放入事先用移液管加有50mL1mol/L硫酸标准溶液的带磨口塞的250mL锥形瓶中,将瓶塞塞紧,用力振荡,直至安瓿球破碎为止;
(3)洗涤瓶塞,再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎,加2-3滴混合指示液,用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。
2.2计算方法
氨含量X2(%)按式
(1)计算
X2=[(c1*V1-c2*V2)*0.01703]/m*100
(1)
式中c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度;
V1——加入硫酸标准溶液的体积,mL;
c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;
V2——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
m——试样质量,m=m2-m1,g;
0.01703——氨的毫摩尔质量。
2.3实验耗材
安瓿球
3mL
20个
每个样品消耗1个安瓿球
50mL
1包
酒精灯
1
四、其他事宜
1、取样和分析的原则:
即取即分析;
2、取样时,需戴好橡胶手套和浸水后的口罩,每次取样约200mL;
3、取样后,关好取样口,将取样瓶拧紧,马上进行化验分析,分析过程中需戴乳胶手套和口罩。