铁的测定数据记录.docx
《铁的测定数据记录.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《铁的测定数据记录.docx（20页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
铁的测定数据记录
铁的测定数据记录
制备标准储备液：
称取NH4Fe（SO4）2·12H2O0.8658g用水溶解再加0.25mlHNO3，用5%的HNO3稀释制备成1mg/ml的铁溶液。
1、铁浓度测定
序号
测量对象
样品编号
Abs
浓度
实际浓度
SD
RSD[%]
日期
时间
1
标准样品
Fe1
0.1159
1
0.0015
1.2594
2011/7/5
11:
24
2
标准样品
Fe2
0.3153
3
0.0023
0.7373
2011/7/5
11:
25
3
标准样品
Fe3
0.4432
5
0.0036
0.8053
2011/7/5
11:
26
4
标准样品
Fe4
0.5484
7
0.0024
0.4314
2011/7/5
11:
28
5
标准样品
Fe5
0.638
9
0.0025
0.3937
2011/7/5
11:
30
6
样品
水样1
取10ml储备液稀释成100μg/ml的标准使用液，再分别取1ml,3ml,5ml,7ml,9ml的标准使用液将其分别稀释成1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml、7ug/ml、9ug/ml的标准溶液系列，用火焰原子吸收光谱。
仪测得结果如下表：
2、增敏剂加入测量
分别制备4组7ug/ml的铁溶液，1组7ug/ml空白对照，2、3、4组分别加入10ml0.01g/ml
序号
测量对象
样品编号
Abs
浓度
实际浓度
SD
RSD[%]
日期
时间
1
标准样品
Fe
0.4271
7
0.0035
0.8216
2011/7/5
12:
43
2
标准样品
Fe+SDS
0.5534
7
0.0036
0.6432
2011/7/5
12:
45
3
标准样品
Fe+8-羟基喹啉
0.4215
7
0.0035
0.8254
2011/7/5
12:
46
4
标准样品
Fe+6次甲基4胺
0.4859
7
0.0037
0.753
2011/7/5
12:
47
5
样品
水样1
3、低浓度铁标准溶液测定
再用储备液配置铁溶液为10ug/ml的稀溶液
用10ug/ml的稀溶液将铁分别稀释成0.1ug/ml、0.3ug/ml、0.5ug/ml、0.7ug/ml、0.9ug/ml用火焰原子吸收光谱，仪测得结果如下表：
序号
测量对象
样品编号
Abs
浓度
实际浓度
SD
RSD[%]
日期
时间
1
标准样品
Fe1
0.0096
0.1
0.0006
6.0396
2011/7/5
12:
54
2
标准样品
Fe2
0.0333
0.3
0.0007
2.0225
2011/7/5
12:
55
3
标准样品
Fe3
0.0548
0.5
0.0016
2.839
2011/7/5
12:
56
4
标准样品
Fe4
0.0738
0.7
0.0006
0.868
2011/7/5
12:
58
5
标准样品
Fe5
0.0941
0.9
0.001
1.0179
2011/7/5
12:
59
6
样品
水样1
4、低浓度铁标准溶液加入10ml0.01g/ml增敏剂的测定
分别制备3组0.7ug/ml的铁溶液，1组0.7ug/ml空白对照，2、3组分别加入10ml0.01g/mlSDS和六次甲基四胺。
测定结果如下表：
序号
测量对象
样品编号
Abs
浓度
实际浓度
SD
RSD[%]
日期
时间
1
标准样品
Fe
0.0946
0.7
0.0013
1.4167
2011/7/5
13:
31
2
标准样品
Fe+SDS
0.1284
0.7
0.003
2.3544
2011/7/5
13:
32
3
标准样品
Fe+6次甲基4胺
0.1083
0.7
0.0013
1.2446
2011/7/5
13:
34
4
样品
水样1
5、低浓度铁标准溶液加入5ml0.01g/ml增敏剂的测定
分别制备3组0.7ug/ml的铁溶液，1组0.7ug/ml空白对照，2、3组分别加入5ml0.01g/mlSDS和六次甲基四胺。
测定结果如下表：
序号
测量对象
样品编号
Abs
浓度
实际浓度
SD
RSD[%]
日期
时间
1
标准样品
Fe
0.0961
0.7
0.0024
2.5079
2011/7/5
13:
39
2
标准样品
Fe+SDS.5
0.1107
0.7
0.0022
2.0041
2011/7/5
13:
41
3
标准样品
Fe+6次.5
0.0998
0.7
0.002
1.955
2011/7/5
13:
42
4
样品
水样1
实验表明SDS对铁的增敏效果良好，所以选择SDS做为增敏剂。
1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml、7ug/ml、9ug/ml的标准溶液系列测得的线性关系：
0.1ug/ml、0.3ug/ml、0.5ug/ml、0.7ug/ml、0.9ug/ml的铁标准溶液系列测得的线性关系：
时间：
2011年7月5日
铁的测定数据记录
2011年7月6日
称取硫酸铁铵的质量为0.8686g,溶解于5%的硝酸，并用5%的硝酸稀释定容至100ml,浓度约为1mg/ml,其为铁的标准贮液
1）取1ml铁的标准贮液稀释为10μg/ml的标准使用液，分别取1ml,3ml,5ml,7ml,9ml的10μg/ml的标准使用液稀释为以下浓度：
0.1，0.3，0.5，0.7，0.9ug/ml
浓度（ug/ml）
吸光度A
SD
RSD[%]
0.1
0.0226
0.0003
1.4816
0.3
0.0504
0.0008
1.5555
0.5
0.0734
0.0008
1.077
0.7
0.1009
0.0007
0.7265
0.9
0.1267
0.0007
0.5603
线性关系如下：
2）取10ml铁的标准贮液稀释为100μg/ml的标准使用液，分别取1ml,3ml,5ml,7ml,9ml的100μg/ml的标准使用液稀释为以下浓度：
1，3，5，7，9ug/ml：
浓度（ug/ml）
吸光度A
SD
RSD[%]
1
0.0723
0.001
1.3143
3
0.1838
0.0012
0.6357
5
0.2768
0.0007
0.2503
7
0.362
0.0016
0.4434
9
0.4573
0.0043
0.9296
线性关系如下：
取稳定的浓度5μg/ml的铁标液加入不同量的增敏剂SDS如下：
体积/ml
Abs
SD
RSD[%]
0
0.3035
0.0033
1.0788
1
0.3003
0.0025
0.8281
3
0.3189
0.0026
0.8068
5
0.3392
0.0026
0.7598
7
0.3577
0.0032
0.8998
9
0.3405
0.0016
0.4806
11
0.3557
0.0029
0.8096
13
0.3479
0.0017
0.4999
15
0.3456
0.0013
0.3861
17
0.3442
0.0016
0.4774
变化趋势如下：
或
0.9μg/ml的铁标液加入不同量的增敏剂SDS：
SDS体积/ml
Abs
SD
RSD[%]
0
0.1282
0.0089
6.9419
1
0.1291
0.0049
3.7611
3
0.1393
0.0039
2.7759
5
0.1428
0.0037
2.5863
7
0.1533
0.003
1.9523
9
0.1793
0.0052
2.8911
11
0.1586
0.0027
1.7123
13
0.1103
0.0012
1.0842
15
0.0624
0.0009
1.4594
17
0.0502
0.0005
0.9555
图如下：
或
实验表明：
铁的线性范围在0-1μg/ml线性比较好，且在0.9μg/ml的铁标液时最稳定，故取0.9μg/ml的铁标液与SDS不同量的加入测定其吸光度，得出SDS加入量为9-10ml时增敏效果最好,增敏效果为39.86%.
增敏效果=（加入增敏剂后的吸光度-加入前的吸光度）/加入前的吸光度
铁的测定数据记录（2011.7.8）
称取0.8694g硫酸铁铵，加入少许蒸馏水溶解，再用5%的稀硝酸稀释定容在100ml中做贮液，浓度为1.0mg/ml.取5ml的贮液稀释到500mL的瓶中配成10μg/ml的标准使用液，取1ml,3ml,5ml,7ml,9ml的10μg/ml的标准使用液稀释为以下浓度：
0.1，0.3，0.5，0.7，0.9ug/ml
标准曲线为如下：
Abs
浓度
SD
RSD[%]
0.0298
0.1
0.001
3.2751
0.0475
0.3
0.0007
1.5188
0.0684
0.5
0.0015
2.1601
0.0867
0.7
0.0007
0.7551
0.1071
0.9
0.0021
1.9967
曲线如下：
不同增敏剂的量与吸光度的关系：
溴化铵的浓度为10μg/ml
样品编号
Abs
浓度
SD
RSD[%]
Fe空白
0.0825
0
0.0006
0.7072
Fe+溴化铵3ml
0.088
3
0.0003
0.3083
Fe+溴化铵5ml
0.09
5
0.0003
0.2954
Fe+溴化铵7ml
0.0916
7
0.0006
0.6888
Fe+溴化铵9ml
0.0956
9
0.0008
0.8652
Fe+溴化铵11ml
0.0903
11
0.0004
0.4721
Fe+溴化铵13ml
0.0891
13
0.0006
0.7249
Fe+溴化铵15ml
0.0812
15
0.0018
2.2594
SDS的不同量加入的影响
样品编号
Abs
体积（ml）
SD
RSD[%]
Fe空白
0.0625
0
0.001
1.5859
Fe+SDS3ml
0.0698
3
0.001
1.3668
Fe+SDS5ml
0.0744
5
0.0009
1.1483
Fe+SDS7ml
0.0799
7
0.0005
0.6757
Fe+SDS9ml
0.0955
9
0.0026
2.7096
Fe+SDS11ml
0.0782
11
0.0007
0.8372
Fe+SDS13ml
0.0774
13
0.0011
1.4347
Fe+SDS15ml
0.0717
15
0.0007
0.9446
十六烷基三甲基溴化铵的不同加入量：
样品编号
Abs
浓度
SD
RSD[%]
Fe空白
0.0766
0
0.0006
0.7532
Fe+16烷基3甲基溴化铵3ml
0.0796
3
0.0003
0.3738
Fe+16烷基3甲基溴化铵5ml
0.0828
5
0.0005
0.5744
Fe+16烷基3甲基溴化铵7ml
0.0853
7
0.0005
0.5438
Fe+16烷基3甲基溴化铵9ml
0.0848
9
0.0003
0.404
Fe+16烷基3甲基溴化铵11ml
0.0818
11
0.0007
0.8852
Fe+16烷基3甲基溴化铵13ml
0.0765
13
0.0006
0.8185
Fe+16烷基3甲基溴化铵15ml
0.0725
15
0.0001
0.2024
曲线图如下：
8-羟基喹啉不同加入量：
样品编号
Abs
浓度
SD
RSD[%]
Fe空白
0.0638
0
0.0005
0.8378
Fe+8羟基喹啉3ml
0.0745
3
0.0005
0.6988
Fe+8羟基喹啉5ml
0.0653
5
0.0011
1.6748
Fe+8羟基喹啉7ml
0.0657
7
0.0003
0.4882
Fe+8羟基喹啉9ml
0.0673
9
0.0003
0.506
Fe+8羟基喹啉11ml
0.068
11
0.0008
1.1982
Fe+8羟基喹啉13ml
0.0684
13
0.0004
0.5605
Fe+8羟基喹啉15ml
0.0721
15
0.0003
0.4342
Fe+8羟基喹啉17ml
0.0614
17
0.0014
2.233
Fe+8羟基喹啉19ml
0.0612
19
0.0003
0.5112
曲线图如下：
六次甲基四铵加入的不同量：
样品编号
Abs
浓度（10ug/ml）
SD
RSD[%]
Fe空白
0.0742
0
0.0016
2.1951
Fe+6次甲基3ml
0.0762
3
0.0003
0.4518
Fe+6次甲基5ml
0.0779
5
0.0004
0.4999
Fe+6次甲基7ml
0.0792
7
0.0002
0.2847
Fe+6次甲基9ml
0.0866
9
0.0012
1.406
Fe+6次甲基11ml
0.0743
11
0.0006
0.7617
Fe+6次甲基13ml
0.0738
13
0.0009
1.1691
Fe+6次甲基17ml
0.0725
15
0.0007
0.9853
曲线如下
铁的测定数据记录（2011.7.9）
酸度的选择：
加入不同的硫酸量（1+10），将稳定浓度时铁标液的铁的量与不同酸的量混合用蒸馏水稀释到100ml的容量瓶中如下：
Abs
硫酸的体积/ml
SD
RSD[%]
0.0945
1
0.001
1.1037
0.0941
3
0.0002
0.2101
0.0951
5
0.0015
1.5954
0.0961
7
0.001
1.0303
0.0978
9
0.0008
0.8467
0.0985
11
0.0008
0.8289
0.0994
13
0.0005
0.511
0.0996
15
0.0003
0.3218
0.0996
17
0.0014
1.3822
0.0989
19
0.0005
0.4611
加入不同的硝酸量（1+10），将稳定浓度时铁标液的铁的量与不同酸混合用蒸馏水稀释到100ml的容量瓶中如下：
体积/ml
Abs
SD
RSD[%]
1
0.1034
0.0012
1.1312
3
0.0975
0.0004
0.413
5
0.0973
0.0004
0.3629
7
0.097
0.0003
0.3065
9
0.1026
0.0003
0.2477
11
0.0971
0.0002
0.1939
13
0.10233
0.0004
0.3698
15
0.0948
0.0003
0.2733
17
0.0947
0.0003
0.2956
19
0.0945
0.0006
0.6143
25
0.0948
0.0004
0.4421
30
0.0926
0.0009
0.9291
35
0.0942
0.0005
0.5141
40
0.0955
0.0002
0.2206
45
0.0951
0.0003
0.3003
加入不同的盐酸量（1+10），将稳定浓度时铁标液的铁的量与不同酸混合用蒸馏水稀释到100ml的容量瓶中如下：
体积/ml
Abs
SD
RSD[%]
1
0.079
0.0011
1.4256
3
0.0877
0.0014
1.5641
5
0.0906
0.0006
0.6639
7
0.0938
0.0004
0.4353
9
0.0969
0.0008
0.8057
11
0.0967
0.0007
0.723
13
0.0966
0.0011
1.1903
15
0.0973
0.0003
0.319
17
0.0985
0.0007
0.6673
19
0.0977
0.0004
0.3715
铜的标液测定
称取0.1060g的铜粉用少量的水稀释后，用（1+1）的硝酸溶解，再用5%的稀硝酸稀释到浓度为1mg/ml的贮备液，取5ml的贮备液到500ml的容量瓶中用5%的稀硝酸定容，其浓度为10μg/ml的标准使用液，分别取1ml,3ml,5ml,7ml,9ml的10μg/ml的标准使用液稀释为以下浓度：
0.1，0.3，0.5，0.7，0.9ug/ml作标准曲线：
浓度
Abs
SD
RSD[%]
0.1
0.0344
0.0006
1.8815
0.3
0.0772
0.0003
0.4167
0.5
0.1224
0.0006
0.473
0.7
0.1689
0.0007
0.4085
0.9
0.2142
0.005
2.3546
铁标准曲线
酸度
增敏剂
升级会员 