水质监测报告.doc
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水质监测报告
报告人：
刘影
学院：
环境学院
学号：
20091003310
目录
1、水质监测的意义
2、水质监测的对象及目的
3、水样的采集及保存
4、水质指标的测定
4.1现场测定
4.2实验室测定
4.2.1总氮的测定
4.2.1.1原理
4.2.1.2试剂及仪器
4.2.1.3操作步骤
4.2.1.4数据处理及结果表述
4.2.1.5结果的分析及评价
4.2.2总磷的测定
4.2.2.1原理
4.2.2.2试剂及仪器
4.2.2.3操作步骤
4.2.2.4数据处理及结果表述
4.2.2.5结果的分析及评价
4.2.3化学需氧量的测定
4.2.3.1原理
4.2.3.2试剂及仪器
4.2.3.3操作步骤
4.2.3.4数据处理及结果表述
4.2.3.5结果的分析及评价
4.2.4硝酸盐氮的测定
4.2.4.1原理
4.2.4.2试剂及仪器
4.2.4.3操作步骤
4.2.4.4数据处理及结果表述
4.2.4.5结果的分析及评价
4.2.5总碱度的测定
4.2.5.1原理
4.2.5.2试剂及仪器
4.2.5.3操作步骤
4.2.5.4数据处理及结果表述
4.2.5.5结果的分析及评价
4.2.6总硬度的测定
4.2.6.1原理
4.2.6.2试剂及仪器
4.2.6.3操作步骤
4.2.6.4数据处理及结果表述
4.2.6.5结果的分析及评价
4.2.7金属离子的测定
4.2.7.1原理
4.2.7.2试剂及仪器
4.2.7.3操作步骤
4.2.7.4数据处理及结果表述
4.2.7.5结果的分析及评价
5、总体评价
6、实验心得
7、水质相关标准
8、参考文献
1、水质监测的意义
可为确定水质标准提供数据，具有法律意义；
判别水质情况，预报水质的污染趋势；
为不同用途的用水提供水源；
为环境科学研究提供数据（建立模型和数据推导）；
可鉴定生产工艺和净化设备的效益（经济效益、环境效益）
2、水质监测的对象及目的
2.1水质监测对象
此次环境监测实习我们小组监测的水质对象是中国地质大学（武汉）北校区北门旁的一个小湖，即属于环境水体监测中地表水之湖泊的监测对象。
据我们了解，这个小湖主要由大气降水补给，因为周围有一个小型养鹅户，水体可能受到不同程度的影响。
2.2水质监测目的
一般而言，经常性监测地表水及地下水是为了评价环境质量监测；监视性监测生产和生活过程排放的水是为了使其达标排放；应急监测之事故监测是为了采取应急治理方案；为环境管理——提供数据和资料；为环境科学研究——提供数据和资料。
这次的水体监测目的，一方面是环境监测课程的要求，是对我们平时监测理论知识掌握的考核，加强我们自主实验动手的能力；另一方面，有助于巩固我们对环境监测一般工作程序的理解，尤其是对水质监测方案的掌握。
3、水样的采集及保存
3.1采集前的准备
1、选择盛水容器和采样器
对采样器具的材质要求：
化学性能稳定，大小和形状适宜；不吸附待测组分；容易清洗并可反复使用，采样前要清洗干净。
聚乙烯塑料容器用于测定金属、放射性元素及其他无机物的监测项目，玻璃容器用于测定有机物和生物等监测项目。
这次，限于实验条件及时间要求，我们统一用玻璃瓶采样，塑料壶盛水。
出发前贴上水样1和水样2及相关信息的标签。
2、采样详细过程
2.1采样位置的确定——鉴于这是一个小型湖泊，我们在湖中心亭子处和湖水出口处各设置了一个断面，然后根据水面宽度和水深情况我们在水面下大概0.5m处取水，两个断面各取一个水样。
图为我们小组成员在采集水样
2.2现场测定记录
下面为现场采样的记录表格。
北区小湖采样报告
湖泊名称：
中国地质大学（武汉）北校区天鹅湖
学（武汉）
北校区北门天鹅湖
采样点位置：
:
湖中心亭子及出水口处
采样原因：
《环境监测》课程实习要求
采样点的特征：
湖水出口处属于水质控制的采样点，湖中心亭子处属于水质特性的采样点
采样时间：
开始2012.1.4号9:
00am结束：
1.4号9:
30am
采样方法：
在湖边及湖上亭子处采样
采样数目：
两个断面一定深度处各一个
采样点观察：
有、无冰层：
无
水颜色：
深色
臭味：
微弱
浊度：
水样1
12.63NTU
水样2
11.21NTU
水温：
6℃
水生植物：
水藻
漂浮物：
人为垃圾
地区天气情况：
气温：
12℃左右
风力：
2级
风向：
北风
备注：
因时间紧迫及仪器损坏，需要现场测定的一些指标如电导率、pH等没有及时测量。
实验室温度
15℃
相对湿度
20%RH
4.2实验室测定
附：
在实验室测的水样浊度和电导率及pH
TDT-2型浊度仪
水样类型
浊度
水样1
12.63NTU
水样2
11.21NTU
水样浊度反映了水中悬浮物质的含量，它是由水中水中含有的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质造成的。
DDS-11A速显电导率仪
水样类型
电导率mS/cm
水样1
0.241
水样2
0.253
电导率是以数字表示溶液传导电流的能力，间接推测离子成分的总浓度或含盐量。
水样类型
pH
水样1
7.78
水样2
7.70
pH测定仪器ModelpH-3CpHMeter
4.2.1总氮的测定
实验方法参照GB11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，氮的最低检出浓度为0.050mg/L,测定上限为4mg/L。
4.2.1.1原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态在120-124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。
因此，可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式
（1）求出校正吸光度A：
A=A220-2*A275………………
（1）按A的值查校准曲线并计算总氮含量。
4.2.1.2试剂及仪器
试剂：
无氨水（新制备的去离子水），氢氧化钠固体，碱性过硫酸钾溶液40g/L
，盐酸溶液（1+9），硝酸钾标准贮备液（CN=100mg/L），硝酸钾标准使用液（将贮备液用无氨水稀释10倍而得，CN=10mg/L）。
仪器：
T6紫外分光光度计，T52紫外-可见分光光度计，YX280b手提式不锈锅蒸汽消毒器，去离子水制备仪器（型号不知）；家用压力锅（型号不知）。
4.2.1.3操作步骤
（一）水样的测定
① 制备去离子水，新制备的Ⅲ级水即可当做无氨水用；
② 用10.00ml移液管分别移取水样1和水样2各10.00ml于比色管中，做2个平行样贴上标签水样1①，水样1②，水样2①，水样2②。
同样移取10.00ml无氨水于比色管中作为实验室空白样，标签为空白水样；
③ 用5.00ml移液管移取5.00ml碱性过硫酸钾溶液于上述5个管中；
④ 将比色管置于手提式不锈锅蒸汽消毒器中，加热，使压力表指针到1.1-1.4kg/cm²,此时温度达到120-124℃后开始计时，保持此温度加热半小时；
⑤ 半小时后，冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并置于冷水中冷却至室温。
然后用1.00ml移液管加1.00ml盐酸于5个比色管中，用无氨水稀释至25ml标线，混匀；
⑥ 打开T6紫外分光光度计预热，准备测水样吸光度。
A.用新制无氨水冲洗10mm石英比色皿2次，加满无氨水做参比置于分光光度计槽中，清零；
B.每次测定水样前，需要用无氨水冲洗石英比色皿2次，然后再用待测水样冲洗1次，再装入水样，并用履职或餐巾纸擦干石英比色皿的光面，注意用手拿毛面。
然后分别在220nm波长和275nm波长下测定水样的吸光
（二）标准系列的测定
⑦ 用移液管向10支比色管分别加入硝酸盐氮标准使用溶液0.0,0.10,0.30,0.50,0.70,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00ml。
加无氨水稀释至10.00ml。
⑧ 然后与水样测定步骤一样测定标准溶液的吸光度；
4.2.1.4数据处理及结果表述
A.实验数据记录
（一）第一次实验数据
水样数据
水样类型
A275
A220
A220-2*A275
空白
0.019
2.266
2.228
水样1①
0.035
2.346
2.276
水样1②
0.035
2.349
2.279
水样2①
0.045
2.365
2.275
水样2②
0.058
2.383
2.267
TN标准曲线数据
硝酸钾标准使用液体积/ml
待测溶液含氮质量/mg
A275
A220
A220-2*A275
0.00
0.000
0.335
2.530
1.860
0.10
0.001
0.104
2.134
1.926
0.30
0.003
0.023
2.199
2.153
0.50
0.005
0.032
2.252
2.188
0.70
0.007
0.023
2.248
2.202
1.00
0.010
0.031
2.286
2.224
3.00
0.030
0.025
2.328
2.278
5.00
0.050
0.052
2.379
2.275
7.00
0.070
0.038
2.373
2.297
10.00
0.100
0.065
2.416
2.286
（二）第二次试验数据
TN标准曲线数据
硝酸钾标准使用液体积/ml
待测溶液含氮质量/mg
A275
A220
A220-2*A275
0.0
0.000
0.036
2.257
2.185
0.1
0.001
0.032
2.257
2.193
0.3
0.003
0.031
2.256
2.194
0.5
0.005
0.033
2.283
2.217
0.7
0.007
0.031
2.285
2.223
1.0
0.010
0.037
2.295
2.221
3.0
0.030
0.034
2.327
2.259
5.0
0.050
0.038
2.336
2.260
7.0
0.070
0.038
2.370
2.294
10.0
0.100
0.044
2.377
2.289
（三）第三次实验数据
我们小组水样数据
水样类型
A275
A220
A220-2*A275
水样1①
0.015
0.253
0.223
水样1②
0.017
0.244
0.210
水样2①
0.009
0.296
0.278
水样2②
0.008
0.203
0.187
水样3①
0.010
0.225
0.205
水样3②
0.009
0.196
0.178
TN标准曲线数据
硝酸钾标准使用液体积/ml
待测溶液含氮质量/mg
A275
A220
A220-2*A275
0.00
0.000
0.011
0.067
0.045
0.10
0.001
0.013
0.116
0.090
0.30
0.003
0.016
0.103
0.071
0.50
0.005
0.008
0.124
0.108
0.70
0.007
0.011
0.160
0.138
1.00
0.010
0.005
0.175
0.165
3.00
0.030
0.009
0.351
0.333
5.00
0.050
0.012
0.593
0.569
7.00
0.070
0.011
0.783
0.761
10.00
0.100
0.013
1.005
0.979
TN-标准曲线数据
硝酸钾标准使用液含氮质量/mg
扣除空白后的吸光度A220-2*A275
0.001
0.045
0.005
0.063
0.007
0.093
0.010
0.120
0.030
0.288
0.050
0.524
0.070
0.716
0.100
0.934
B.结果表述
采用第三次实验数据
（一）水样1①含氮浓度1.6mg/l，水样1②含氮浓度1.5mg/l，水样2①含氮浓度2.2mg/l，水样2②含氮浓度1.2mg/l，水样3①含氮浓度1.4mg/l，水样3②含氮浓度1.1mg/l。
（二）水样1两平行样的相对偏差分别为3.2%，—3.2%；水样2两平行样的相对偏差分别为29%，—29%；水样3两平行样的相对偏差分别为12%，—12%。
（三）水样1的平均含氮浓度为1.6mg/l;水样2和水样3由于相对偏差多大舍去。
4.2.1.5结果的分析及评价
（一）数据来源：
第一次和第二次数据是在水工楼实验室做的，两次实验均以失败告终，因为两次标曲的空白试验的吸光度都超过了0.03，而文献表明：
当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和手提蒸汽消毒器的压力。
而且前两次试样在275nm波长处的吸光度都超过了2.200，而分光光度计的吸光度值一般不超过1.000多。
可见实验操作很不规范。
而第三次是在煤炭系楼实验室做的，把娃哈哈水当做无氨水，在研究生学长的指导下也算是成功完成了实验。
（二）实验失败原因分析：
1、实验操作不规范，如玻璃仪器没有按照自来水-蒸馏水-无氨水的顺序清洗，没有重视无氨水在本次实验过程中的重要作用；2、配标曲溶液时，量取标准使用液的体积不够准确，如0.1ml应该使用精度更小的移液管，并且使液面下降一个0.1，而不是排出最后的0.1，因为移液管尖嘴部分残留的溶液对结果影响很大；3、最后加无氨水达到比色管25ml刻度线时的量取很随意，没有使凹液面的最低处与刻度线相切；4、消解时可能不充分，因为排气孔损坏，只能由人为通过插拔电源来控制温度保持在120℃左右。
（三）第三次实验与前两次实验的比较：
所有的操作都是按照严格的操作规范进行的，用娃哈哈纯净水替代率了无氨水；所有玻璃仪器都经过了自来水、蒸馏水、娃哈哈水的洗涤；消解用的是家用压力锅，只需加热至顶压阀吹气时开始计时半小时，保证消解更充分；测定吸光度用的是T52紫外-可见分光光度计，换波长时需要重新预热10min，不需要重新置零；硝酸钾标准贮备液的制备过程也更加规范严格了。
（四）结果评价：
第三次所测水样为地大东区医院后面的一个小湖，共在不同出入口采了3个水样。
由结果可知水样2和3的两个平行样的含氮浓度相差较大，这说明实验操作有一定的失误而没有意识到。
据表4.2.7.5-地表水环境质量标准基本项目标准限值，可知该湖水属于V类水。
4.2.2总磷的测定
本实验采用的方法为GB11893-89之钼酸铵分光光度法。
本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
4.2.2.1原理
水中的含磷化合物,在中性条件下用过硫酸钾消解后,会被全部氧化转变为正磷酸盐。
正磷酸盐在酸性介质中,可同钼酸铵反应,生成磷钼杂多酸。
磷钼酸能被立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的磷钼络合物。
在700nm波长下测定样品的吸光度。
用同样方法处理的标准曲线上,查出水样含磷量,可计算总磷浓度。
4.2.2.2试剂及仪器
试剂：
过硫酸钾50g/L，抗坏血酸100g/L，钼酸盐溶液130g/L，磷标准贮备溶液50.0mg/L，磷标准使用溶液2.0mg/L。
仪器：
WFJ-2100型可见光分光光度计，X280b手提式不锈锅蒸汽消毒器。
4.2.2.3操作步骤
水样的测定
①用移液管移取25.00ml水样1和水样2置于比色管中，做2个平行样，同理移取等体积的蒸馏水，贴上标签：
水样1①，水样1②，水样2①，水样2②和空白样；
②用5.00ml移液管向上述5个比色管移取4.00ml过硫酸钾，塞紧瓶塞并用纱布绳子缠紧，放入大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热待压力达到1.1kg/cm²,相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用蒸馏水稀释至标线；
③然后分别向各份消解液中加入1.00ml抗坏血酸混匀，30s后加2.00ml钼酸盐溶液充分混匀；
④室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查的磷的含量；
标准系列的测定
①取7支具塞刻度管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00，5.00,10.0，15.0ml磷酸盐标准溶液，加蒸馏水至25ml。
然后同理按照水样的测定步骤进行。
②以水做参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
4.2.2.4数据处理及结果表述
A.实验数据
（一）第一次实验数据
磷酸盐标准使用液体积/ml
待测液含磷质量/ug
A700
0.00
0.000
0.021
0.50
1.000
0.115
1.00
2.000
0.143
3.00
6.000
0.121
5.00
10.000
0.193
10.00
20.000
0.634
15.00
30.000
0.890
水样类型
A700
空白
0.004
水样1①
0.060
水样1②
0.054
水样2①
0.044
水样2②
0.077
（二）第二次实验数据
其他两组的水样数据
水样1
0.043
水样1
0.040
水样2
0.024
水样2
0.040
我们组的水样数据
水样1
0.108
水样2
0.088
空白
0.011
TP标准曲线数据
磷酸盐标准使用液体积/ml
待测液含磷质量/ug
A700
扣除空白后A700
0.00
0.000
0.006
0.006
0.50
1.000
0.041
0.035
1.00
2.000
0.042
0.036
3.00
6.000
0.105
0.099
5.00
10.000
0.198
0.192
10.00
20.000
0.523
0.517
15.00
30.000
0.811
0.805
标准曲线实验数据
待测溶液含磷质量/ug
扣除空白后吸光度
2.000
0.036
6.000
0.099
10.000
0.192
20.000
0.517
30.000
0.805
B.结果表述
采用第二次实验数据的标曲
第一次的实验结果
水样1①含磷的浓度为0.16mg/l
水样1②含磷的浓度为0.15mg/l
水样2①含磷的浓度为0.14mg/l
水样2②含磷的浓度为0.18mg/l
第二次的实验结果
水样1含磷的浓度为0.22mg/l
水样2含磷的浓度为0.19mg/l
4.2.2.5结果的分析及评价
（一）两次实验的数据中多少都有一些问题，第一次磷的标曲的相关系数不能达到2个9，第二次的得删去第一个数据才可使相关系数达到2个9以上。
这说明了实验中存在一定的操作失误。
而实际上，第一次测定吸光度时，因为实验现场过于混乱，致使测定时出现了一定的失误；第二次时操作更加规范些，但可能仪器洗涤用水不够准确。
（二）第一次的结果采用的是第二次的标曲，理论上水样要和标曲一起测定一起分析，即保证在相同条件下。
（三）两个水样取自一个湖中不同的地方，相差不大，据表4.2.7.5-地表水环境质量标准基本项目标准限值，可知该湖水水质属于V类水。
4.2.3化学需氧量的测定
本实验采用HZHJSZ00107水质化学需氧量的测定催化快速法
4.2.3.1原理
在强酸性溶液中加入一定量重铬酸钾作氧化剂在专用复合催化剂存在下于165恒温加热消化水样10min重铬酸钾被水中还原性物质（主要是有机物）还原为三价铬在波长610nm处测定三价铬含量根据三价铬的量换算成消耗氧的质量浓度。
当使用30mm光程比色皿时不经稀释的废水COD值测定范围为60~1000mg/L氯离子浓度高于900mg/L干扰测定故在消化水样前加入硫酸汞使其与氯形成络合物以消除干扰氯离子
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