实验十一废水中苯系化合物的测定.doc

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实验十一废水中苯系化合物的测定

苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。

测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱-质谱（GC-MS）法。

本实验采用顶空气相气色谱法，其原理基于：

在恒温的密闭容器中，水样中的苯系物挥发进入容器上空气相中，当气、液两相间达到平衡后，取液上气相样品进行色谱分析。

一、实验目的和要求

1．掌握用顶空法预处理水样，用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。

2．复习教材第二章第八节中关于气相色谱分析的基本知识及色谱仪各组成部分的工作原理。

二、仪器

1．气相色谱仪，具有FID检测器。

2．带有恒温水浴的振荡器。

3．100mL全玻璃注射器或气密性注射器，并配有耐油胶帽，也可以用顶空瓶。

4．5mL全玻璃注射器。

5．10μL微量注射器。

三、试剂

1．有机硅皂土，色谱固定液。

2．邻苯二甲酸二壬酯（DNP），色谱固定液。

3．101白色担体。

4．苯系物标准物质：

苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。

5．苯系物标准储备液：

用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成浓度各为10mg/L的混合水溶液。

该储备液于冰箱内保存，一周内有效。

6．氯化钠（优级纯）。

7．高纯氮气（99.999%）。

四、测定步骤

1．顶空样品的制备：

称取20g氯化钠，放入100mL注射器中，加入40mL水样，排出针筒内空气，再吸入40mL氮气，用胶帽封好注射器。

将注射器置于振荡器恒温水槽中固定，在约30℃下振荡5min，抽出液上空间的气样5mL进行色谱分析。

当废水中苯系物浓度较高时，适当减少进样量。

2．标准曲线的绘制：

用苯系物标准储备液配成浓度为5、20、40、60、80、100μg/L的苯系物标准系列水溶液，吸取不同浓度的标准系列溶液，按“顶空样品的制备”方法处理，取5mL液上空间气样进行色谱分析（标准色谱图见教材第二章第八节），绘制浓度-峰高标准曲线。

3．色谱条件

色谱柱：

长3m，内径4mm螺旋型不锈钢柱或玻璃柱。

柱填料：

（3%有机硅皂土-101白色担体）与（2.5%DNP-101白色担体），其比例为35:

65。

温度：

柱温65℃；汽比室温度200℃；检测器温度150℃。

气体流量：

氮气400mL/min，氢气40mL/min；空气400mL/min。

应根据仪器型号选用最合适的气体流量。

4．根据样品色谱图上苯系物各组分的峰高，从各自的标准曲线上查得样品中苯系物的浓度。

五、注意事项

1．用顶空法制备样品是准确分析的重要步骤之一，振荡时温度变化及改变气、液两相的比例等因素都会使分析误差增大。

如需要二次进样，应重新恒温振荡。

进样时所用注射器应预热到稍高于样品温度。

2．配制苯系物标准储备液时，可先将移取的苯系物加入到少量甲醇中后，再配制成水溶液。

配制工作要在通风良好的条件下进行，以免危害健康。

六、结果处理

1．根据测定苯系物标准系列溶液和水样得到的色谱图，绘制各组分浓度-峰高标准曲线；由水样中苯系物各组分的峰高，从各自的标准曲线上查得样品中的浓度。

2．根据实验操作和条件控制等方面的实际情况，分析可能导致测定误差的因素。