工业产品中硫酸根离子测定方法.docx
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工业产品中硫酸根离子测定方法
制盐工业 通用试验方法 硫酸根离子 重量法
光度法（适用于微量硫酸根含量的测定） 容量法（EDTA 络合滴定法）
1. 适用范围
本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、
工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2. 重量法
2.1. 原理概要
样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘
干、称重，计算硫酸根含量。
2.2. 主要试剂和仪器
2.2.1. 主要试剂
氯化钡：
0.02mol ／L 溶液；
配制：
称取2.40g 氯化钡，溶于500mL 水中，室温放置24h ，使用前过滤；
盐酸：
2mol ／L 溶液；
甲基红：
0.2％溶液。
2.2.2. 仪器
一般实验室仪器。
2.3. 过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录A （补充件）〕，置于400mL 烧杯中，加水至150mL
，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol ／L
盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL
（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL ）0.02mol ／L 氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min
，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的
4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯
内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中
硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h
后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min
，直至两次称重之差不超过0.0002g 视为恒重。
2.4. 结果计算
硫酸根含量按式
（1）计算。
硫酸根（％）＝ （G1－G2）×0.4116 ×100 ……………
（1）
W
式中：
G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g ；G2——玻璃坩埚质量，g ；W ——
所取样品质量，g ；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5. 允许差
允许差见表1。
表 1
硫酸根，％ 允许差，％
＜0.50 0.03
0.50～＜1.50 0.04
1.50～3.50 0.05
2.6. 分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测
定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
容量法（EDTA 络合滴定法）
3.1. 原理概要
氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA
标准溶液滴定，间接测定硫
酸根。
3.2主要试剂和仪器
3.2.1. 主要试剂
氧化锌；标准溶液。
称取0.8139g 于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL
烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL
容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；
氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）；
称取20g 氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL 25％氨水，用水稀释至1l
铬黑T ：
0.2％溶液；
称取0.2g 铬黑T 和2g 盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL
，贮于棕色瓶内； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）：
0.02mol ／L 标准溶液；
配制：
称取40g 二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5l
，混匀，贮于棕色瓶中备用；
标定：
吸取20.00mL 氧化锌标准溶液，置于150mL 烧杯中，加入5mL
氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示剂，然后用0.02mol ／LEDTA
标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；
计算：
EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度按式
（2）计算。
TEDTA ／SO24 －＝TEDTA ／Mg2＋×3.9515 …………………………
（2）
式中：
TEDTA ／Mg2＋——EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，g ／mL
；3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。
TEDTA ／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987…………………………（3）
V
式中：
W ——称取氧化锌的质量，g ；V ——EDTA 标准溶液的用量，mL
；0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
乙二胺四乙酸二钠镁（Mg-EDTA ）：
0.04mol ／L 溶液；
称取17.2g 乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐），溶于1l 无二氧化碳水中；
无水乙醇；
盐酸：
1mol ／L 溶液；
氯化钡：
0.02mol ／L 溶液；
配制：
同2.2.1；
标定：
吸取5.00mL 氯化钡溶液，加入5mLmg-EDTA 溶液、10mL 无水乙醇、5mL
氨性缓冲溶液、4滴铬黑T 指示剂，然后用0.02mol ／L
EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记录EDTA 用量。
3.2.2. 仪器
一般实验室仪器。
3.3. 过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录A （补充件）〕，置于150mL 烧杯中，加1滴1mol ／L
盐酸，加入5.00mL0.02mol ／L 氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6％时，加入10.00mL
），于搅拌器上搅拌片刻，放置5min ，加入5mL 或10mLmg-EDTA
溶液（与氯化钡量同），10mL 或15mL 无水乙醇（占总体积30％），5mL
氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示剂，用0.02mol ／L
EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。
另取一份与测定硫酸根时相同的
样品溶液，置于150mL 烧杯中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T
指示剂，然后用0.02mol ／L
EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，EDTA
用量为钙、镁离子总量。
3.4. 结果计算
硫酸根含量按式（4）计算。
硫酸根（％）＝ TEDTA ／SO24－×（V1＋V2－V3） ×100……………（4）
W
式中：
TEDTA ／SO24－——EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度，g ／mL ；V1—
—滴定5.00mL 氯化钡溶液EDTA 标准溶液的用量，mL ；V2——
滴定钙、镁离子总量EDTA 标准溶液的用量，mL ；V3——滴定硫酸根EDTA
标准溶液的用量，mL ；W ——所取样品质量，g 。
3.5. 允许差
允许差见表2。
表 2
硫酸根，％ 允许差，％
＜0.50 0.03
0.50～＜1.50 0.05
1.50～3.50 0.06
3.6. 分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测
定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）
4.1. 原理概要
样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀，硫酸根离子置换的铬酸根离子
以分光光度法测定，间接求出硫酸根含量。
4.2主要试剂和仪器
4.2.2. 仪器
一般实验室仪器。
分光光度计。
4.2.1. 主要试剂
铬酸钡悬浮液：
称取1g 精制后的铬酸钡〔铬酸钡精制见附录B （补充件）〕，溶于100mL
乙酸（1∶35）和100mL 盐酸（1∶50）混合液中，充分摇匀，放置过夜；
含钙氨水：
称取1.40g 氯化钙，溶于500mL 氨水（1∶4），贮于聚乙烯塑料瓶中；
硫酸钾：
标准溶液；
称取1.8141g 于110±2℃干燥之硫酸钾，加水溶解，移入1000mL
容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL 含1.0mg
硫酸根，用时稀释10倍，得1mL 含0.1mg 硫酸根标准溶液；
氯化钠：
10％溶液；
溴百里酚蓝：
0.1％溶液；
称取0.1g 溴百里酚蓝，溶解于100mL 乙醇（1∶1）中；
乙醇：
95％溶液。
4.3. 过程简述
4.3.1. 标准曲线
适用于硫酸根含量0.1％以下样品。
吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 硫酸根标准溶液（0.1mg ／mL
），分别至50mL
比色管中，加5mL10％氯化钠（测定氯化钾时则加入10％氯化钾）溶液，加水稀释至2
5mL ，摇匀，加3mL 混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2min ，静置5min ，摇动下加1mL
含钙氨水清液、10mL 乙醇，加水稀释至刻度，摇动1min ，静置10min
，过滤溶液，用1cm 比色池在波长380nm 处（或用2cm 比色池、波长420nm
处）以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。
适用于硫酸根含量为0.1～1.0％氯化镁样品。
吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL 硫酸根标准溶液（1.0mg ／mL
）分别至50mL 比色管中，
加2mL 10％氯化镁溶液，加水稀释至25mL ，摇匀，加3mL
混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2min ，静置5min ，摇动下加1mL 含钙氨水清液、10mL
乙醇，加水稀释至刻度，摇动1min ，静置10min ，过滤溶液，用2cm
比色池在波长420nm
处，以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。
4.3.2. 样品测定
吸取一定量样品溶液〔见附录A （补充件）〕，置于50mL
比色管中，加水稀释至25mL
，以下操作同4.3.1.1（测定氯化镁时同4.3.1.2），由测得吸光度从标准曲线上查出硫酸
根量。
4.4. 结果计算
硫酸根含量按式（5）计算。
硫酸根含量（％）＝ G ×100…………………………（5）
W
式中：
G ——测得硫酸根量，mg ；W ——所取样品质量，mg 。
4.5. 允许差
允许差见表3。
表 3
硫酸根，％ 允许差，％
＜0.03 0.003
0.1～1.00（氯化镁中） 0.01
4.6. 分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测
定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
5. 来源：
GB ／T 13025.8—91
附 录 A
样品溶液的配制和用量
（补充件）
本附录提供了测定硫酸根时样品溶液的配制及吸取量。
表 A1
样品名称 待测范围 样品配制 吸取体积mL 相当样品量g
精制盐、氯化钾 SO24 － 称取25.00g 样品，溶解，转移至500mL
容量瓶，稀释至刻度 容量法：
50.00 2.50
重量法：
100.00 5.00
微量SO24 － 称取25.00g 样品，溶解，转移至500mL 容量瓶，稀释至刻度 10.00
0.50
食用盐、工业盐 SO24 － 称取25.00g 样品，溶解，转移至500mL
容量瓶，稀释至刻度 容量法：
25.00 1.25
重量法1 ：
100.00 5.00
微量SO24 － 称取25.00g 样品，溶解，转移至500mL 容量瓶，稀释至刻度 10.00
0.50
工业氯化镁 SO24 － ①称取25.00g 样品，溶解，转移至500mL
容量瓶，稀释至刻度②吸取以上溶液20.00mL ，转移至250mL 容量瓶，稀释至刻度
容量法：
20.00 0.08
SO24 －（1％以下） 称取25.00g 样品，溶解，转移至500mL 容量瓶，稀释至刻度
光度法：
5.00 0.25 注：
1）SO24 －含量在1％以上时取50.00mL 。
温水分数次洗涤，过滤，再以少量水洗涤数次。
沉淀于110±2℃烘1h
，磨细，贮存备用。
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