安息香的辅酶合成实验报告.docx
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安息香的辅酶合成实验报告
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安息香的辅酶合成实验报告
篇一：
安息香的辅酶合成（完整版）
学生姓名：
小田田学号：
专业班级：
实验类型：
□验证■综合□设计□创新实验日期：
20XX年4月28日实验地点：
同组学生姓名：
指导教师：
实验成绩：
实验三：
安息香的辅酶合成
一：
实验目的
1、学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。
2、进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。
3、了解酶催化的特点
二：
实验基本原理（或主、副反应式）
三：
主要试剂及主要主副产物的物理常数
四、主要试剂规格及用量
学生姓名：
小田田学号：
专业班级：
实验类型：
□验证■综合□设计□创新实验日期：
20XX年4月28日实验地点：
同组学生姓名：
指导教师：
实验成绩：
五、实验装置图
主要仪器：
圆底烧瓶，试管，冷凝管，烧杯，抽滤装置，玻璃棒等。
六、实验步骤及现象
学生姓名：
小田田学号：
专业班级：
实验类型：
□验证■综合□设计□创新实验日期：
20XX年4月28日实验地点：
同组学生姓名：
指导教师：
实验成绩：
七、实验结果及分析
实验中用去0.07mol苯甲醛，理论上应得到0.035mol安息香，得到的理论产量为：
m理论?
0.035mol?
212.25g/mol?
7.42875g?
7.4g
实际产量为：
m
实际
=0.5g
产率：
本次实验产量很低，其可能的原因有以下几点：
1、滴加氢氧化钠溶液过快，导致局部温度升高而使部分维生素b1催化活性失效，致使产量较低；2、在实验中可能滴加了过多了氢氧化钠，而使部分维生素b1分解；3、在抽滤时，由于结晶不完全等因素会造成产量进一步降低。
八、实验思考
1、本实验中有哪些特别注意事项？
答：
a、调节ph时，溶液一定要摇匀，且ph要调到9—10；
b、维生素b1在酸性条件下稳定，易吸收水，在水溶液中易被空气氧化，且再滴加氢氧化钠
时，要冷却的氢氧化钠，防止维生素b1开环失效；
c、再水浴加热时，温度一定要保持在60-75摄氏度，不可加热至沸腾；
d、加热回流时一定要加入沸石，防止暴沸。
e、若产物呈油状物析出，应重新加热使呈均相，再慢慢冷却重新结晶。
必要时可用玻璃棒摩擦瓶壁或投入晶种。
学生姓名：
小田田学号：
专业班级：
实验类型：
□验证■综合□设计□创新实验日期：
20XX年4月28日实验地点：
同组学生姓名：
指导教师：
实验成绩：
2、为什么加入苯甲酸后，反应混合物的ph要保持在9-10？
答：
在碱性环境下，Vb1形成碳负离子，催化亲核加成反应。
ph一低，酸性强了，Vb1就无法形成c-离子了（结合h+变回成Vb1了）。
ph值过高的话，也就是碱性太强的话，原料苯甲醛就会发生歧化反应生成苯甲醇和苯甲酸，不但导致合成安息香的收率大大下降，还使反应体系多了两个副产物，增加分离难度。
这反应叫做cannizzaro反应，定义如下：
无α-活泼氢原子的醛，在强碱作用下，发生分子间氧化-还原反应，一个分子的醛基氢以氢负离子的形式转移给另一分子，结果一分子被氧化成酸，而另一分子则被还原为醇，故又称为歧化反应。
苯甲醛合成安息香一般用氢氧化钠，ph太高，就是naoh加太多，这时候，氢氧根ho-就会去进攻苯甲醛的醛基碳，碳氧双键其中一对电子先转移到氧原子上，这时候整个分子电子过于富裕，原来的醛基碳变得很排斥电子，于是原来醛基上的那个氢带着一对电子奔向另一个苯甲醛的羰基碳而去形成苯甲醇负离子，这个苯甲醇负离子很容易就从氢氧化钠溶液的h2o中夺取一个氢成了苯甲醇，而第一分子醛上原来转移到氧原子上的那对电子看到失去一个氢的醛基碳带了正电，于是便向它奔来，又形成碳氧双键，苯甲酸就形成了。
篇二：
安息香的辅酶合成
安息香的辅酶合成
一、实验目的
1.学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。
进一步掌握回流、冷凝、抽滤等基本操作。
2.了解酶催化的特点。
二、实验原理
安息香又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2-羟基-2-苯基苯乙酮或2-羟基-1，2-二苯基乙酮等，分子式为c14h12o2，相对分子质量212.24。
能与浓硫酸作用生成联苯酰，它可作为药物和润湿剂的原料，还可用作生产聚酯的催化剂。
本实验通过维生素b1在60~75℃催化新蒸苯甲醛制得安息香，反应式为：
三、主要试剂及产物的物理常数
第1页
四、主要试剂规格及用量
五、实验装置
主要仪器：
圆底烧瓶、试管、冷凝管、烧杯、抽滤装置、玻璃棒等。
第2页
反应图装置
六、实验步骤与现象记录
第（:
安息香的辅酶合成实验报告）3页
七、实验结果和数据处理
实验产物为白色针状结晶，产量为5.3g。
m理论=0.07÷2×212.24=7.43g,其中m实际=5.3g。
那么:
产率=
m（实际）5.3
?
100%?
?
100%?
71.33%
m（理论）7.43
八、讨论
1.任何一个反应的进行程度都与这个反应本身有关系，因为此次实验反应本身就是一个可逆反应，所以不可能达到百分百转化。
2.苯甲醛放置过久的话，经常会被氧化成苯甲酸，因此，使用前最好用碳酸氢钠溶液进行洗涤，然后减压蒸馏进行纯化，避光保存。
3.辅酶的用量越多，安息香的产量也会越高，因此我们必须得注意辅酶制备的过程，必须要让维生素b1与乙醇的混合溶液、氢氧化钠溶液冷足够，且在滴加氢氧化钠溶液时不应该太快。
（参考：
张国升，程俊.安息香缩合反应的改进【J】.安徽中医学院学报.20XX.22（6）:
46-47）4.在冷却结晶橘红色溶液的时候不可能将产物完全结晶出来。
5.在用冷水洗涤结晶物时，我们也不能保证结晶物一点都不会溶于水中，事实上完全不溶物是不存在的，当然这一影响是是比较小的。
6.在用乙醇对粗产品进行重结晶时，也可能存在少量产物剩余在乙醇溶液中。
第4页
篇三：
实验8安息香的辅酶合成
实验8安息香的辅酶合成（6学时）p340-344
一、实验目的
了解用辅酶进行安息香缩合的基本原理和基本实验操作二、实验原理化学反应式为
2c6h5cho
Vb1
c6h5
ohoh
c6h5
cn-催化的安息香缩合机理（p340-341）
o
c6h5
h+cn-c6h5
-oho-c6h5
c6h5
c6h5
-c6h5
c6h5
h
c6h5
oohh
c6h5+cn-
维生素b1又称硫胺素或噻胺，属一种辅酶，结构式
2嘧啶环
ch3
ch2ch2oh
ch2
cl-hcl
ch3
噻唑环
1
硫胺素催化安息香缩合反应的机理可表示为（p341-342）
R
n
ch3
（Vb1）
+h+
oh
+
+
Vb1
c
三、实验步骤[注意用量与教材中的不同]
1、干燥的100ml圆底烧瓶+1.8gVb1+5ml水+15ml乙醇，冰浴冷却；2、试管+5ml10%naoh,同样冰浴冷却；3、在冰浴下，于10min内滴加naoh溶液入硫胺素溶液中，不断摇荡，调至ph9~10,溶液呈黄色；
4、除去冰水浴，加入10ml苯甲醛，安装球形冷凝器，加1粒沸石后，用水浴加热（水浴锅应预先检漏），保持60~75oc温度约1.5hr，瓶内渐成桔黄或桔红色均相溶液；
2
5、将反应混合物冷至室温，会析出淡黄色结晶，再冰浴使结晶完全；如产物呈油状物，需重新热至均相，再缓慢降温使结晶，可用玻棒摩擦内壁或晶种促进结晶；
6、冷却50ml水，将反应混合物抽滤，前述冷却的水分2次，洗涤结晶，抽干后获产物粗品，并称重质量和记录；
7、产物上交；如果产物需进行重结晶或脱色，在进行重结晶或脱色前，需首先上交产物并进行登记，方可进行后处理。
8、粗品可用95%乙醇重结晶，若粗品为黄色，可用少量活性炭脱色，重结晶后所得产物抽干，并称重质量和记录。
特别注意事项:
1、在未做好准备时，Vb1最好密封冷藏；称量后的Vb1应立即转移入烧瓶，不宜长时间置于空气中；称量后如无其它小组继续称量，应将Vb1瓶加盖密封；2、100ml圆底烧瓶必须预先干燥并冷却至室温，以便于完全加入Vb1和避免Vb1吸水；
3、加料顺序对实验结果有影响，烧瓶加入Vb1后，应首先加入水，并轻振摇使溶解，快速加入乙醇并冰浴冷却，如Vb1未全溶即加乙醇，会出现Vb1不全溶的现象，影响后续反应速度；
4、调ph时，应达到9~10偏10为佳，ph过低时Vb1的催化效果不明显，甚至无法获得产物；ph过高，会导致Vb1的分解，同样不利于催化反应的进行；5、使用未重蒸的苯甲醛，对安息香的收率有一定的影响；6、反应温度控制在70~72oc时,反应进行得更完全；
7、反应终了，应逐渐降温，使产物更好地结晶，撤离水浴后，令反应瓶自然冷却至室温，自来水冷却后再冰浴冷却；未出现结晶可用玻璃棒摩擦内壁或投入晶种；当出现油状物时，必须重新加热使成均相，否则即使冰浴也不能结晶；8、产物从0g至重结晶后晶须状产物5.0g;
8、淡黄色产物即使不用活性炭，经重结晶后品质也有显著提高；黄色产物进行活性炭脱色时，类似于一般的重结晶，需要热过滤，但容易出现产物损失、结晶过细等现象。
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