最新GCMS测定各物质条件.docx
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最新GCMS测定各物质条件
GCMS测定各物质条件
邻苯二甲酸酯
1.1试剂和材料
标准工作溶液：
分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品，用甲醇或正己烷配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释。
1.2样品处理流程
固体、塑料类样品
将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。
准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入160-180mL乙醚，45℃进行8h提取，1h内回流次数不小于4次。
提取结束后，将提取液转移至蒸发皿中，挥干乙醚，用正己烷少量多次地转移至25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，摇匀，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。
白酒类样品
准确移取20mL白酒样品于具塞试管中，将试管置于氮吹仪（氮吹仪的水温设定为60℃）上吹至约3～5mL后取下，放
冷至室温，准确加入5mL正己烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合1分钟，静置分层，取上清液过0.22μm有机系滤膜，供GCMS分析。
液体类样品
准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中，准确加入25ml正己烷，密塞，超声波中超声萃取2小时，取出，放冷至室温，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。
注意事项：
所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。
1.3仪器测试参数
1.3.1邻苯15P
柱箱升温程序：
60℃（1min）20℃/min220℃（5min）5℃/min280℃（4min）
进样口：
280℃，EI源：
260℃，气质接口：
280℃
进样量：
1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:
1
溶剂切除时间：
4min，扫描范围：
45-450amu
图115种邻苯二甲酸酯标准品TIC图
表1.115种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子
序号
组分名称
CAS号
定量离子（m/z）
参考离子（m/z）
1
邻苯二甲酸二甲酯（DMP）
131-11-3
163
77,133
2
邻苯二甲酸二乙酯（DEP）
84-66-2
149
177,176
3
邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）
84-69-5
149
57,150
4
邻苯二甲酸二丁酯（DBP）
84-74-2
149
150,205
5
邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯（DMEP）
117-82-8
59
149,104
6
邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯（BMPP）
146-50-9
149
85,167
7
邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）
605-54-9
149
73,72
8
邻苯二甲酸二戊酯（DPP）
131-18-0
149
150,237
9
邻苯二甲酸二己酯（DHXP）
84-75-3
149
150,251
10
邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）
85-68-7
149
91,206
11
邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯（DBEP）
117-83-9
149
57,193
12
邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）
84-61-7
149
167,249
13
邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）
117-81-7
149
167,279
14
邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）
117-84-0
149
150,279
15
邻苯二甲酸二壬酯（DNP）
84-76-4
149
150,293
1.3.2邻苯6P（7P）
色谱柱型号：
DB-5MS（30m×0.25mm×0.25um），柱流量：
1mL/min
柱箱升温程序：
80℃20℃/min280℃（8min）
进样口：
280℃，EI源：
260℃，气质接口：
280℃，
进样量：
1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:
1，
溶剂切除时间：
4min，扫描范围：
45-450amu
图2邻苯6PTIC图
表1.2邻苯6P各组分出峰顺序及特征离子
序号
名称
CAS号
定量离子
定性离子
1
邻苯二甲酸二丁酯（DBP）
84-74-2
149
150、205
2
邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）
85-68-7
149
91、206
3
邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）
117-81-7
149
167、279
4
邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）
117-84-0
149
150、279
5
邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）
28553-12-0
293
141、149、167
6
邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）
26761-40-0
307
149、167、85
图2.1邻苯7PTIC图
表1.3邻苯7P各组分出峰顺序及特征离子
序号
名称
CAS号
定量离子
定性离子
1
邻苯二甲酸二丁酯（DBP）
84-74-2
149
150,205
2
邻苯二甲酸二己酯（DNHP/DHXP）
84-75-3
149
76、104、251
3
邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）
85-68-7
149
91、206
4
邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）
117-81-7
149
167、279
5
邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）
117-84-0
149
150、279
6
邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）
28553-12-0
293
141、149、167
邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）
26761-40-0
307
149、167、85
2、多溴联苯醚、多溴联苯
2.1试剂和材料
标准工作溶液：
分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品，用甲苯配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释；
硅胶固相萃取柱：
2000mg/6mL，使用前用5mL正己烷洗涤，使之保持润湿。
2.2样品处理流程：
索式萃取方法：
将样品破碎成小于2mm×2mm×2mm的小颗粒，液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于0.5mm的颗粒。
准确称取0.5g~2g粉碎后的样品（精确到0.0001g），放入索式提取筒中，然后将其放至安装好的索式提取装置中，加入1.5倍虹吸管体积的甲苯到接受瓶中，抽取6h以上。
用旋转蒸发器将提取液浓缩至2mL~3mL，按下净化方法进行处理
微波方法：
准确称取0.5g~2g粉碎后的样品，放入萃取罐中，准确移取20mL的甲苯：
甲醇（10:
1），密封置于微波萃取仪中，在5min内升温至115℃，保持15min以上，冷却至室温，将萃取液完全转移，并用萃取溶剂分析洗涤萃取罐，合并以上溶液，用旋转蒸发器或其他方式将提取液浓缩至2mL~3mL，按如下净化方法进行处理
净化：
往样品浓缩液中加入8mL正己烷，溶液如有沉淀产生，静置后，将上层清液通过硅胶固相萃取柱，控制流速为每2s1滴，沉淀用5mL正己烷分2次洗涤后过柱，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用甲苯定容后过0.22um有机滤膜后供GCMS测定；如无沉淀产生，溶液直接过已活化的硅胶小柱，用5mL正己烷淋洗，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用甲苯定容后过0.22um有机滤膜后供GCMS测定。
2.2色谱条件
色谱柱型号：
DB-5MS（15m×0.25mm×0.1um）柱流量：
1.2mL/min
柱箱升温程序：
100℃（2min）20℃/min240℃30℃/min300℃（10min）
进样口：
280℃，EI源：
280℃，气质接口：
280℃
进样量：
1.0uL，不分流进样，不分流时间1.0min，分流比20:
1
溶剂切除时间：
3min，扫描范围：
100-1000amu
图3多溴联苯醚标准品溶液TIC图
1、一溴联苯醚，2、二溴联苯醚，3、三溴联苯醚，4、四溴联苯醚，
5、五溴联苯醚，6、六溴联苯醚，7、七溴联苯醚，8、八溴联苯醚，
9、九溴联苯醚，10、十溴联苯醚。
表2.1多溴联苯醚出峰顺序及特征离子
序号
名称
CAS号
定量离子
定性离子
1
一溴联苯醚
6876-00-2
248
250、141
2
二溴联苯醚
83694717
328
326、168
3
三溴联苯醚
4131875-6
406
408、248
4
四溴联苯醚
189084-61-5
486
488、326
5
五溴联苯醚
182346-21-0
564
406、404
6
六溴联苯醚
182677-30-1
484
643、482
7
七溴联苯醚
189084-68-2
562
722、456
8
八溴联苯醚
446255-56-7
639
801、642
9
九溴联苯醚
63387-28-0
721
881、719
10
十溴联苯醚
1163-19-5
799
797
4、16种多环芳烃
4.1试剂和材料
多环芳烃标准工作溶液：
用甲醇将多环芳烃混合标准溶液稀释至一定浓度的标准工作溶液
硅胶柱层析柱：
硅胶在使用前加入10%的水使其失去活性，用玻璃层析柱装填后往柱内加入10mL石油醚活化
4.2样品处理流程
取具有代表性的样品，将其粉碎至粒径最大不超过2~3mm，称取500mg样品置于平底烧瓶中，加入20mL甲苯，放入超声萃取仪中60℃恒温萃取1小时。
萃取完成后，将平底烧瓶从水浴中取出，冷却至室温后并经短暂的振荡，取一份萃取液过0.22um滤膜后测试或经甲苯稀释后测试。
对于某些塑料或橡胶产品，特别是在所述的萃取条件下大量溶解于甲苯的样品，还需要将提取液用硅胶柱进行净化。
将甲苯提取液在旋转蒸发仪中蒸发至1mL左右，并通过硅胶净化柱。
再用20mL石油醚冲洗茄形烧瓶，冲洗液也转移到净化柱中。
硅胶柱中再加入50mL石油醚洗脱。
收集的石油醚洗脱液中加入1mL甲苯，并用氮吹仪浓缩至1mL，供GCMS测试。
4.3色谱条件
色谱柱型号：
DB-5MS（30m×0.25mm×0.25um）柱流量：
1mL/min
柱箱升温程序：
60℃（1min）25℃/min200℃8℃/min300℃（8min）
进样口：
280℃，EI源：
280℃，气质接口：
280℃，
进样量：
1.0uL，不分流进样，不分流时间1.2min，分流比20:
1
溶剂切除时间：
3min，扫描范围：
50-500amu
图516种多环芳烃标准品选择离子扫描色谱图
表4.116种多环芳烃出峰顺序及特征离子
序号
名称
CAS号
定量离子
定性离子
1
萘
91-20-3
128
129,127
2
苊烯
208-96-8
152
153,151
3
苊
83-32-9
153
154,152
4
芴
86-73-7
165
167,166
5
菲
85-01-8
178
179,176
6
蒽
120-12-7
178
179,176
7
荧蒽
206-44-0
202
101,203
8
芘
129-00-0
202
101,203
9
苯并[a]蒽
56-55-3
228
229,226
10
屈
218-01-9
228
229,226
11
苯并[b]荧蒽
205-99-2
252
252,126
12
苯并[k]荧蒽
207-08-9
252
252,126
13
苯并[a]芘
50-32-8
252
252,126
14
茚苯[1,2,3-cd]芘
193-39-5
276
279,138
15
二苯并[a,h]蒽
53-70-3
278
279,139
16
苯并[g,h,i]苝
191-24-2
276
279,138
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