气相色谱法测定苯系物.docx
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气相色谱法测定苯系物
气相色谱法测定苯系物..
093858张亚辉
气相色谱法测定苯系物
一.实验目的
1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；
2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
二.实验仪器与试剂
1.GC-2000型气相色谱仪，4台
2.医用注射器，1支
3.苯、甲苯、二甲苯混合物
三．实验原理
气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。
顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。
顶空气相色谱分析过程包括三个过程：
取样，进样，分析。
根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。
本实验采用静态顶空气相色谱法。
色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
本实验采用归一化法。
归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：
（1）
式中xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因子。
因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则
（1）式可化简为
1
3.825
18342
418659
VV
44.669
2
6.9
6504
346871.5
VV
37.01
3
8.767
2053
93860
VB
10.015
序号
组份名
保留时间（分钟）
峰高（微伏）
峰面积（微伏*秒）
峰形
含量（%）
0
0.483
151
2068
BV
0.096
1
1.058
237
5808.5
VV
0.271
2
1.592
15994
202917
VV
9.466
3
2.592
56449
976261.3
VV
45.544
4
4.425
22224
747356
VV
34.865
5
5.408
7739
209159.5
VB
9.758
序号
组份名
保留时间（分钟）
峰高（微伏）
峰面积（微伏*秒）
峰形
含量（%）
0
0.975
7983
53066.3
VV
9.049
1
1.792
26313
268951.5
VV
45.862
2
3.258
9201
206860.5
VV
35.275
3
4.092
3330
57552
VB
9.814
序号
组份名
保留时间（分钟）
峰高（微伏）
峰面积（微伏*秒）
峰形
含量（%）
0
0.567
13981
64981.3
VV
9.137
1
0.85
55216
325513
VV
45.769
2
1.358
27048
247035.5
VV
34.735
3
1.65
9097
73678.8
VB
10.36
序号
组份名
保留时间（分钟）
峰高（微伏）
峰面积（微伏*秒）
峰形
含量（%）
0
0.933
7344
61131.5
VV
9.041
1
1.517
29357
313186.3
VV
46.318
2
2.567
13939
234562.5
VB
34.69
3
3.167
4661
67286
IBB
9.951
序号
组份名
保留时间（分钟）
峰高（微伏）
峰面积（微伏*秒）
峰形
含量（%）
0
0.6
11756
62757.3
VV
10.314
1
0.825
44734
275601
VV
45.295
2
1.217
25242
208408.3
VV
34.252
3
1.483
7728
61691.5
VB
10.139
序号
组份名
保留时间（分钟）
峰高（微伏）
峰面积（微伏*秒）
峰形
含量（%）
0
1.3
7189
89012
BB
5.814
1
2.133
31287
827917.5
BB
54.081
2
3.867
13065
613952.5
BB
40.104
1）同样是一号，柱温100时，下面极性色谱柱有四个峰，而上面非极性色谱柱只有三个峰，故用下面的极性色谱柱比较好。
2）同一台机器，柱温高比柱温低时出峰快，流出时间短。
这是因为分配平衡进行的比较快。
而且柱温高的峰形比较好，说明分离的较完全；峰高要高，说明更容易被检测器测到。
七、思考题
1.比较填充色谱柱与毛细管色谱柱的区别；
填充色谱柱是将颗粒状的固定相以填充的形式装入柱管形成的色谱柱。
毛细管柱主要以开管柱的形式存在，所谓开管柱，是将固定相固定在柱管的内壁形成的色谱柱。
填充柱的内径较粗（3~5mm），柱长较短（约1~3m），毛细管色谱柱的内径较细（约0.2~0.5mm），柱长较长（约20~100m）。
涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可106）、分析速度快、样品用量小。
据资料统计，日常色谱分析工作中大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱是的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
2.查阅填充色谱柱的应用实例，标明文献的出处。
填充柱超临界流体色谱在中药中的分析与制备应用中医药学刊
填充柱气相色谱仪器性能对白酒分析的影响酿酒科技
填充柱气相色谱用于双氧水工作液组分测定的分析方法化工进展
填充柱气相色谱法同时对空气中正己烷、苯系物、酯类、酮类的快速测定现代预防医学
填充柱气相色谱法测定有机溶剂中的水广东化工
填充柱气相色谱法快速测定发酵废水提取物中丙/乙酸含量分析试验室
填充柱GC-FPD法快速检测毒鼠强中国卫生检验杂志
气相色谱填充柱法测定污水中的低分子脂肪酸（VFA）分析试验室
3.请指出哪些因素将会影响实验结果；
载气的种类、流速，色谱柱的种类（固定液的选择、涂渍等）、柱温等都会影响实验结果。
4.简单说明顶空气相色谱的特点及应用领域；
顶空是气相色谱仪的一种进样设备，普通的气相色谱是用进样针进样，进样体积在ul级别，样品为液体；顶空进样进样体积在ml级别，进入气相色谱的为气体；一般测物质里易挥发的杂质用顶空测试比较好，比如测残留溶剂，比如检测空气中的有机污染物，这些情况要么需要大体积进样，要么需要进气体样品进行分析，顶空进样很好的满足这些要求。
将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液（或气固）两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
顶空气相色谱可用于药物残留溶剂分析、水中挥发性组分分析等。
顶空气相色谱法也是测试高聚物化学稳定性的一种快速而又简便的方法。
取容器中的气体进行气相色谱分析，则可了解在各种温度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl气等的性能。
顶空气相色谱法由于具有低检测限、快速简便等特点，因而在食品卫生、环境保护、合成材料、生物化学等众多领域中得到广泛应用。
5．详述气相色谱中其他的定性或定量方法及各自的优缺点。
一、色谱定性分析方法
利用与纯标准样对照分析
1.保留值指定性
若试样中某组分与标准样的保留值相同，则该组分可能是与标准样相同的物质。
2.加入纯标准样定性
若某组分的峰高增加，则该组分可能是与标准样相同的物质。
3.双柱定性
以上方法均是在一根色谱柱中进行的，不能排除在同一根色谱柱中不同物质有相同保留值的可能。
若在两根不同极性的色谱柱中试样中某组分与标准样的保留值均相同，则该组分便是与标准样相同的物质。
利用与文献值对照分析
1.相对保留值定性
2.保留指数定性
利用与质谱或红外光谱等仪器联用
利用色谱的强分离能力和质谱的强定性能力，对待测物进行分析。
二、色谱定量分析方法
1.归一化法
使用条件：
试样中所有的组分必须全部出峰。
2.内标法
基本思想：
准确称取一定量的内标标准物质和试样，测出待测组分和内标标准物质的峰面积。
使用条件：
1）内标物质必须是试样中不存在的物质；2）内标标准物质和试样必须准确称量，并混合均匀；3）内标标准物质和待测组分的色谱峰在相近的位置，并且所产生的峰面积相差不大。
3.外标法
基本思想：
配置一系列已知浓度为%i的标准溶液；在相同的分离操作条件下，以相同的量进样，分别测出峰面积A；按%i对A作图，得标准曲线。
使用条件：
进样量和分离操作条件必须保持完全相同。
八、分析与讨论
在环境监测领域中，习惯用“苯系物”一词代替单环芳烃。
水环境中最常见的苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物，如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等，它们的生产量和使用量占芳烃总量的90%以上，广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业中，是非常重要的一类化工原料。
苯系物中苯为世界卫生组织公布的具有致癌、致畸、致突变作用的有害污染物，其他几种化合物对人体和水生物均有不同程度的毒性。
在我国工业污染源调查的17个重点行业中，苯系物在15个行业中都作为产品或原料使用。
1989年中国水环境优先控制污染物中包括6种苯系物，美国1977年公布的水中129种优先控制污染物中苯系物占3种。
苯系物在自然环境中是不存在的，与其他烃如甲烷、萜类化合物、多环芳烃不同，苯系物如在自然界中发现，就是因人类活动而产生的。
苯系物主要通过化工生产的废水和废气进入水环境和大气环境。
由于苯系物微溶于水，降水可从大气中凝集挥发性苯系物，直接或间接地进入地表水中。
因此，苯系物的测定可在一定程度上反映原水、废水与工业生产用水的水质污染状况。
我国《污水综合排放标准》（GB8978-1996）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）均规定了苯系物浓度限值，确保苯系物浓度不超过容许限值。
苯系物的测定对于环境管理部门掌握区域河流污染、饮用水水质质量、保障区域人民用水安全以及调整区域宏观政策，具有重要的理论和科学依据。
实践与理论终归有不同，三、四号机器用上面色谱柱只有一个峰，但是却找不到为什么物质没有分离的原因。
总会有一些仪器故障出现，而这需要专门的途径去解决。
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