刺五加浸膏生产工艺规程.docx
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刺五加浸膏生产工艺规程
刺五加浸膏生产工艺规程
1、产品简介
【中文名】刺五加浸膏
【汉语拼音】CiwujiaJingao
【性状】本品为黑褐色的稠膏状物；气香，味微苦、涩
【制剂】刺五加片。
【有效期】12个月。
【贮藏】密封。
2.标准依据
2.1标准依据
《中国药典》2005年版一部277页。
2.2原材料质量标准
应符合《中国药典》2005年版一部143页“刺五加”项下有关各项规定
2.3生产批量处方
编号
原辅料名称
质量要求
单位
批量处方
理论产量
备注
1
刺五加
《中国药典》2005年版一部143页
kg
800
>40
3、生产工艺流程图（包括生产环境洁净区域划分）
+
4、制备方法
取刺五加1000g，粉碎成粗粉，加水煎煮两次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成浸膏50g，即得。
5、生产操作过程、工艺技术条件及操作要点
5.1中药材的前处理
5.1.1生产指令
由生产技术部下达批生产指令一式四份，质量管理部部长审核、签字，生
产厂长批准后执行。
批生产指令生产技术部留存一份，其余三份分发至质量管理部一份，作为质量监控与检验依据；物料部一份，作为物料发放依据；生产车间一份，作为生产和物料领取依据。
5.1.2称量配料
生产车间核算员按照批生产指令，填写领料单，交仓库保管员备料，并同领料员、车间质检员一起到仓库，按“称量配料岗位生产标准操作规程DXC/001-01”进行称量配料、领料，并及时填写生产记录，产品与下一生产工序净制进行交接。
要点：
重点核对物料名称、批号、数量、物料放行审核单、称量核对。
5.1.3前处理依据：
《中国药典》2005年版一部（炮制通则）及药材项下的规定、《药材炮制规范》（修订本）。
5.1.4中药材前处理的方法和要求
5.141净制
按“净制岗位生产标准操作规程DXC/002-01”进行操作。
在挑选工作台上手工净制生产，净制完毕及时填写生产记录，并检查中药材收率范围与规定的物料消耗定额核对，填写“物料周转单SC/R/TY/021-01”，产品与下一个生产
工序切制进行交接。
要点：
（1）除杂、除尘；
（2）标志管理：
生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。
规定收率：
》99.5%。
5.1.4.2洗、润
按“洗润岗位生产标准操作规程DXC/003-01”进行洗润操作，按“XT-720洗药机使用与维保标准操作规程DXC/002-01”进行清洗。
按“RY1000-1型润药机使用与维保标准操作规程DXC/002-01”进行润药生产。
洗润完毕及时填写生产记录，填写“物料周转单SC/R/TY/021-01”，产品与下一个生产工序切制
进行交接。
要点：
（1）用流动水洗，洁净；
（2）润药时药透水尽；
（3）标志管理：
生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。
5.143切制
按“切制岗位生产标准操作规程DXC/004-01”进行操作。
将洗润好的药材按“WQY240-1型往复式切药机使用与维保标准操作规程”进行切制生产。
切好药材装入洁净塑料桶内，及时填写生产记录，产品与下一生产工序干燥进行交接。
要点：
（1）饮片长度及厚度；
（2）标志管理：
生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。
5.1.4.4干燥
按“干燥岗位生产标准操作规程DXC/006-01”进行操作。
将切制好的药材饮片按“DW-1.2-10A型网带式隧道烘箱使用与维保标准操作规程DXC/007-01”
进行干燥生产。
干燥完毕填写请验单，测定水分等，并将干燥好药材装入洁净塑料袋内，及时填写生产记录，产品与净料库进行交接。
要点：
（1）干燥温度、水分、及时干燥；
（2）标志管理：
生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格
证等。
5.145粉碎
按“粉碎岗位生产标准操作规程DXC/007-01”进行操作，将净药材按“SF320型高速万能粉碎机使用与维保标准操作规程DXC/009-01”进行粉碎生产，得刺
五加粗粉。
粉碎完毕，将药粉放入洁净塑料袋内密封，及时填写生产记录，产品与下一生产工序提取进行交接。
要点：
（1）药粉细度；
（2）标志管理：
生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。
收率：
》99%
5.1.4.6刺五加前处理要求：
净制、切长段（10-15mm；
5.1.4.7前处理药材规定的分步收率及总收率参考下表：
编
号
中药材名
称
分步收率（%
总收
率%
备注
净制
洗润
切制
干燥
粉碎
1
刺五加
99.5
99.0
99.0
5.2提取（成品制备方法）
5.2.1生产指令
提取批量：
刺五加每批提取量为800kg。
由生产技术部按提取批量下达批生产指令一式四份，质量管理部部长审核、签字，生产厂长批准后执行。
批生产指令生产技术部留存一份，其余三份分发至质量管理部一份，作为质量监控与检验依据；物料部一份，作为物料发放依据；生产车间一份，作为生产和物
料领取依据。
522称量配料
生产车间核算员按照批生产指令，填写领料单，交仓库保管员备料，并同
领料员、车间质检员一起到仓库，按“称量配料岗位生产标准操作规程DXC/001-01”进行称量配料、领料，并及时填写生产记录，与下一生产工序提取进行交接。
要点：
（1）重点核对物料名称、批号、数量、物料放行审核单、称量核对。
5.2.3提取
按“提取岗位生产标准操作规程DXC/002-01”进行操作。
取刺五加，投入
6T提取罐或DNTH-3型双真空提取浓缩机组中（注意投料要松紧均匀，便于煎煮），封盖，加水适量，浸润30分钟，浸润后视水量进行适量添加，按“6T提取罐使用与维保标准操作规程DXC/020-01”和“DNTH-3型双真空提取浓缩机组使用与维保标准操作规程
DXC/013-01”进行生产操作。
自沸腾起开始记录时间，提取2次，每次3小时,依法进行操作。
分次滤过，合并滤液，滤液置贮液罐中，标明品名、规格、批号、重量（或体积）等，静置24小时，取上清夜。
生产过程同步填写各种生产记录，产品与下一生产工序浓缩进行交接。
要点：
（1）投料核对。
（2）煎煮参数控制（温度、时间）。
（3）提取罐的投料量控制（药材和水的总体积不宜超过提取罐体积的三分
之二）。
（4）固液分离效果（包括提取液药渣的含液量、提取液内含药渣量）。
（5）标志管理：
生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格
证等。
524浓缩
按照“浓缩岗位生产标准操作规程DXC/004-01”进行操作。
将煎煮液置
SJN-1型单效多能浓缩罐中，按“SJN-1型单效多能浓缩罐使用与维保标准操作规程DXC/017-01”进行生产操作，煎煮液随时添加，直至全部加入为止，浓缩至相对密度为1.10（80C热测），再将浓缩液加入到QN1000-GF型球型浓缩罐中，按“QN1000-GF型球型浓缩罐使用与维保标准操作规程DXC/014-01”进行
生产操作，浓缩至药材投入量的5%的浸膏即可。
浓缩结束后，将浸膏放入洁净带盖的不锈钢容器内，同步填写生产记录，产品与冷库进行交接。
要点：
（1）参数控制（温度、真空度）；
（2）浸膏量的控制；
（3）浸膏收膏与转运时防止污染；
（4）标志管理：
生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。
收率：
5%
6、工艺卫生管理
6.1工艺卫生包括：
生产车间卫生、生产区环境卫生、人员卫生与健康、
工作服卫生，物料卫生以及设备卫生
6.2生产车间卫生要求：
严格执行“一般生产区环境卫生管理规程
DXC/002-01”、“一般生产区工艺卫生管理规程DXC/003-01”、等卫生管理规
程的有关卫生要求。
6.3生产区环境卫生要求：
严格执行“一般生产区环境卫生管理规程DXC/002-01”等卫生管理规程的有关卫生要求。
6.4人员卫生与健康要求：
严格执行“一般生产区个人卫生管理规程DXC/004-01”、“员工卫生管理规程DXC/025-01”以及“员工体检与健康档案管理规程DXC/003-01”等卫生管理规程的有关卫生要求。
6.5工作服装卫生要求：
严格执行“更衣室、卫生间卫生管理规程DXC/016-01”、“工作服管理规程DXC/026-01”、“一般生产区工服清洗消毒与
收发管理规程DXC/027-01”等卫生管理规程的有关卫生要求。
6.6物料卫生：
严格执行“物料进入生产区卫生管理规程WS/SOP/031-0”“生产废弃物处理管理规程DXC/034-01”等卫生管理规程的有关卫生要求。
6.7设备卫生：
严格执行“一般生产区清洁标准操作规程DXC/005-01”、“卫生状态标志管理规程DXC/024-01”等卫生管理规程的有关卫生要求，以及各生产设备清洁标准操作规程。
7、本产品工艺过程中所需的主要标准操作规程名称及要求
序
号
标准操作规程名称
编号
要求
1
生产指令流转标准操作规程
DXC/001-01
执行
2
领发料标准操作规程
DXC/002-01
执行
3
中间站物料周转标准操作规程
DXC/003-01
执行
4
车间结料退料标准操作规程
DXC/004-01
执行
5
般生产区清洁消毒标准操作规程
DXC/002-01
执行
6
称量配料岗位生产标准操作规程
DXC/001-01
执行
7
净制岗位生产标准操作规程
DXC/002-01
执行
8
洗润岗位生产标准操作规程
DXC/003-01
执行
9
切制岗位生产标准操作规程
DXC/004-01
执行
10
干燥岗位生产标准操作规程
DXC/006-01
执行
11
粉碎岗位生产标准操作规程
DXC/007-01
执行
12
称量配料岗位生产标准操作规程
DXC/001-01
执行
13
提取岗位生产标准操作规程取
DXC/002-01
执行
14
浓缩岗位生产标准操作规程
DXC/004-01
执行
15
生产岗位清场标准操作规程
DXC/006-01
执行
16
WQY240-1型往复式切药机使用与维保标准操作规程
DXC/005-01
执行
17
DNTH双真空提取浓缩机组使用与维保标准操作规程
DXC/013-01
执行
18
6T提取罐使用与维保标准操作规程
DXC/020-01
执行
19
QN1000-GF球形浓缩罐使用与维保标准操作规程
DXC/014-01
执行
20
T-QA型提取罐使用与维保标准操作规程
DXC/015-01
执行
21
SJN-1型单效多能浓缩罐使用与维保标准操作规程
DXC/017-01
执行
8原材料、中间产品和成品的质量标准、检验方法、技术参数及贮存注意事项
8.1原材料刺五加质量标准、检验方法及贮存注意事项
8.1.1来源产地：
本品为五加科植物刺五加Acanthopanaxsenticosus（Rupr.etMaximJHarms的干燥根及根茎或茎。
主要产地：
东北。
8.1.2质量标准与检验方法：
应符合《中国药典》2005年版一部143页刺五
加项下的有关各项质量标准和检验要求。
详见“刺五加质量标准DXC/028-02'。
8.1.3贮存注意事项：
置通风干燥处，防潮。
8.2中间产品质量标准、检验方法及贮存注意事项
8.2.1前处理后刺五加质量标准、检验方法及贮存注意事项
8.2.1.1性状：
本品为不规则10-15mn的长段，洁净、干燥（目检）。
8.2.1.2水分：
三10.0%（《中国药典》2005年版一部附录IXH水分测定法）。
8.2.1.3贮存注意事项：
置通风干燥处，防潮。
8.2.1.4其他：
应符合《中国药典》2005年版一部143页刺五加项下的有关各项质量标准和检验要求。
详见“刺五加质量标准DXC/028-02”。
8.3刺五加浸膏（成品）质量标准、检验方法及贮存注意事项
刺五加浸膏
CiwujiaJingao
EXTRACTUMACANTHOPANACISSENTICOSI
本品为刺五加经加工制成的浸膏。
用水提取者为水浸膏，用醇提取者为醇浸膏
【制法】取刺五加1000g，粉碎成粗粉，加水煎煮两次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成浸膏50g;或加75临醇，回流提取12小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩成浸膏40g，即得。
【性状】本品为黑褐色的稠膏状物；气香，味微苦、涩。
【鉴别】取本品1g，加甲醇20ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇
1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取刺五加对照药材5g，加甲醇20ml，超声处
理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
另取异秦皮啶对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各5卩1,对照品溶液1卩1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（&1:
0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分照水分测定法（《中国药典》2005年版一部附录IXH第一法）测定，水浸膏不得过30.0%，醇浸膏不得过20.0%。
总灰分不得过6.0%（《中国药典》2005年版一部附录IXK）。
微生物限度照微生物限度检查法（《中国药典》2005年版一部附录X皿C）检查，细菌数应<1000个/g;霉菌、酵母菌数应<100个/g;大肠埃希菌每1g不得检出。
其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定（《中国药典》2005年版一部附录IO）。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法项下的热浸法（《中国药典》2005年版一部附录XA）测定，水浸膏不得少于45.0%;照醇溶性浸出物测定法项下的
热浸法（《中国药典》2005年版一部附录XA）测定，用甲醇作溶剂，醇浸膏
不得少于60.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VID）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-
水（20：
80）为流动相；检测波长为265nm理论板数按紫丁香苷峰计算应不
低于2000。
对照品溶液的制备精密称取紫丁香苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含
80^g勺溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10山注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含紫丁香苷（C7HLQ）不得少于0.50%。
【功能主治】益气健脾，补肾安神，用于脾肾阳虚，体虎乏力，食欲不振，腰膝竣通，失眠多梦。
【用法用量】口服。
一次0.3~0.45g，一日3次。
【贮藏】密封。
【制剂】刺五加片、复方刺五加片。
8.4技术参数
8.4.1.温度：
常用的温度计有华氏（F）和摄氏（C）。
本工艺以摄氏为标准,
摄氏温度计以0C为冰点，100C为沸点。
本工艺要求干燥温度控制在60—80C之间;生产操作
间温度为18—26C;贮藏温度：
常温10-30C,阴凉处指三20C。
842湿度：
以相对湿度为准，要求生产操作间相对湿度为45%—65%之间＜
843蒸汽压力：
蒸汽压力以MPa/c川达到的温度表示。
扣除管道损耗以
蒸汽压力0.1—0.3MPa之间为宜。
844动力电压：
以动力电压表计，360V-390V为正常电压，低于或高于正常电压设备不得起动。
8.4.5真空度：
以真空表计，控制真空度4—6Pa之间。
9、工艺用水的制备方法、质量标准及质量控制
9.1工艺用水要求：
前处理、提取用饮用水。
9.2饮用水的制备方法、质量标准及质量控制
9.2.1饮用水的制备方法：
使用县自来水公司的生活饮用水（自来水）。
9.2.2饮用水质量标准
编号
项目
标准
感官性状和般化学指标：
1
色
色度不超过15度，并不得呈现其它异色。
2
浑浊度
不超过3度，特殊情况不超过5度。
3
臭和味
不得有异臭、异味
4
肉眼可见物
不得含有
5
PH值
6.5〜8.5
6
总硬度（以CaCO计）
<450mg/L
7
铁
<0.3mg/L
8
锰
<0.1mg/L
9
铜
<1.0mg/L
10
锌
<1.0mg/L
11
挥发酚类（以苯酚计）
<0.002mg/L
12
阴离子合成洗涤剂
<0.3mg/L
13
硫酸盐
<250mg/L
14
氯化物
<250mg/L
15
溶解性总固体
<1000mg/L
毒理学指标：
16
氟化物
<1.0mg/L
17
氰化物
<0.05mg/L
18
砷
<0.05mg/L
19
硒
<0.01mg/L
20
汞
<0.001mg/L
21
镉
<0.01mg/L
22
铬（六价）
<0.05mg/L
23
铅
<0.05mg/L
24
银
<0.05mg/L
25
硝酸盐（以氮计）
<20mg/L
26
氯仿*
w60卩g/L
27
四氯化碳*
w3g/L
28
苯并（a）芘*
w0.01ag/L
29
滴滴涕*
w1ag/L
30
、亠、亠、亠士
w5ag/L
八八八
细菌学指标：
31
细菌总数
w100个/ml
32
大肠菌群数
w3个/L
33
游离余氯
在接触30min后应不低于0.3mg/L。
集
中式给水除出厂水应符合上述要求外，
管网末梢水不应低于0.05mg/L。
放射性指标：
34
总a放射性
0.1Bq/L
35
总B放射性
1Bq/L
注：
“*”为试用标准
923饮用水质量控制：
执行“工艺用水质量监控标准操作规程
ZJ/SOP/JK/012-01”。
10、需要进行验证的关键工序及其工艺验证的具体要求
内容分类
验证的对象
验证工作要点
生产厂房
布局及气流方向合理、温湿度、洁净度达到《规范》标准
生产设备
双真空提取浓缩机
蒸汽压力、温度、投料量、提取时间、
及工艺
组
—f-h-/ZX日蒸发量
6T提取罐
蒸汽压力、温度、投料量
单效多能浓缩罐
烝汽压力、温度、烝发量
生产工艺
生产全过程
11、原辅材料消耗定额、技术经济指标、产品收率以及各项指标的计算方
法
11.1原辅材料消耗定额及技术经济指标按每批投料
800kg计
序
号
原辅料名称
单
位
理论用
量
规定损
耗率（%
消耗定
额（kg）
实际用
量
备注
1
刺五加
kg
500.0
2.0
16.0
816.0
11.2产品收率及各项指标的计算方法
11.3.1每个产品批次生产过程中，关键工序生产结束后和最终产品都必须计算收率，产品收率在规定的收率范围内，经质量管理部检查，签发“中间产品放行审核单”或“中间产品递交许可证”后方可转下道工序。
产品收率高于或低于合格范围，不得递交下一个生产工序。
经质量管理部组织生产技术部、生产车间管理人员等按“生产过程偏差处理管理规程ZL/SMP/042-01”进行调
查，采取处理措施，直至确认不影响最终产品质量的情况下，方可放行。
11.3.2收率计算方法:
总收率%=
最终产品实际产量
X100%
原材料投入量
12、主要设备及生产能力一览表
序
号
设备名称
规格型号
生产能力
数量（台）
装机位置
01
洗药机
XT-720
250-500kg/h
1
洗润间
02
润药机
RY1000-1
200-300kg/h
1
洗润间
03
往复式切药机
WQY240-1
200-400kg/h
1
切药间
04
网带式隧道烘箱
DH-1.2-10
A
100-300kg/h
1
干燥间
05
双真空提取浓缩机
组
DNTH-3
250-350kg/次
1
水提间
06
提取罐
6T
500-700kg/次
1
水提间
07
提取罐
T-QA
200-400kg/次
1
醇提间
08
单效多能浓缩罐
SJN-1
500L/h
1
醇提间
09
球形浓缩罐
QN1000-GF
:
200L/h
1
水提间
13、技术安全、工艺卫生及劳动保护
13.1技术安全
13.1.1设备动力部分，如电机皮带轮应有保护罩。
13.1.2凡用汽设备均需安装安全阀，紧密放汽阀。
蒸汽输送管道需保温隔
离。
13.1.3各岗位在操作前应检查电源、机器部件，加油润滑，试车运转，正
常后方能进行生产操作。
如发现异常情况，应立即停止操作。
13.1.4操作设备必须严格遵守该设备的使用与维保标准操作规程，严格遵守岗位生产标准操作规程（SOP,不得违章操作
13.1.5机械电器设备均应根据不同性能定期检查和测试，正常后方可使用，如发现异常情况，应立即停止操作，并报设备工程部进行维修。
13.1.6设备操作过程中要注意安全，设备运转时，严禁将手直接伸入切药机内，严禁用手接触设备受热部位，以免被挤伤、压伤或烫伤。
13.1.7操作或维修设备及启动电闸开关时，应由一人独立操作或一人操作
一人监督。
以免其它人员不知情而启动机械，发生危险事故。
13.1.8设备操作人员下班前要检查好水、电、汽、门窗等是否关闭，清场合格后方
可离冈。
13.2工艺卫生与劳动保护
13.2.1各生产区域、各生产岗位操作人员，均应按规定穿戴好本区域岗位工作服、鞋、帽及其他劳动保护用品。
13.2.2生产人员在生产操作过程中，要轻拿轻放，避免起尘。
13.2.3车间各岗位生产操作人员，不得涂抹化妆品及佩带饰物。
13.2.4严格执行公司制定的各种卫生管理规程。
14、劳动组织、岗位定员与产品周期
14.1劳动组织：
本产品经前处理、提取生产，由前处理提取车间完成。
生产期间实行三班八小时工作制。
人员分配时要考虑技术熟练程度、劳动量、劳动强度以及机械化程度高低等因素，对关键岗位的生产一定要指定专人操作，对技术性要求比
较低的岗位，也要考虑熟练工和新工人的比例，以期达到以老带新，稳定操作生产全过程由质量管理部进行全程监控。
14.2岗位定员
1421前处理提取车间岗位定员情况及耗用工时表:
岗位名称
定员（人）
生产时限
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