639BOD测定仪标准操作规程.docx
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639BOD测定仪标准操作规程
文件标题
BOD测定仪标准操作规程
编号：
SOP.AMD-639-01
共9页
制定人
审核人
批准人
制定日期
审核日期
批准日期
颁发部门
人力资源部
颁发数量
份
生效日期
BOD测定仪标准操作规程
1.目的：
规范设备操作，确保生产、质量和人身安全。
2.适用范围：
适用于QD-BOD5型BOD测定仪的操作。
3.责任人：
BOD测定仪的操作人员。
4.程序：
4.1工作原理
仪器根据压差法测量原理设计，模拟了自然界有机物降解过程：
测试瓶上方空气中的氧气不断补充水中消耗的溶解氧，有机物降解过程中产生的CO2被密封盖中的氢氧化钾吸收，压力传感器时时监测样品瓶中压力的变化。
生化需氧量BOD（即对应于测试瓶中消耗的氧气量）与气体压力之间建立相关性，通过仪器对这种相关性进行处理，进而在仪器屏幕上直接显示出生化需氧量BOD的值。
4.2操作
4.2.1操作键介绍
信道选择键1-6
按相关信道选择键，以显示6只样品瓶中相应的数据。
上下键
在选择菜单中选择功能项，在设置中加减数。
Menu
菜单键，按此键后进入“启动工作”、“数据打印”、“工作周期”、“系统日期”的选择。
Esc
取消和后退功能。
OK
执行确认操作。
4.2..2主界面
开机后仪器的显示界面
6个样品瓶均处在运行状态的显示界面
（运行状态下样品1---样品6背景变为白色）
4.2.3菜单（Menu）
按Menu键，进入菜单选择，可以对“启动工作”、“数据打印”、“工作周期”、“日期修改”、“停止工作”进行选择。
下图为选择菜单界面：
4.2.3.1工作周期
按Menu键，出现选择菜单界面，此时光标在启动工作处，按向下键到工作周期处，按OK键。
通过上下键选择工作周期，可以设置为5天、7天或10天，按OK键设置完成。
对工作周期的设置要求在启动工作的设置之前。
如果先设置了启动工作，则会出现工作周期无法设置，出现如下界面：
4.2.3.2启动工作
设置完工作周期后，再设置启动工作。
按Menu键，出现选择菜单界面，此时光标在启动工作处，按OK键，选择样品1信道。
如下图：
按OK键，进入量程选择，上下键选择量程。
选择量程为350mg/L.如下图：
按OK键，样品1信道启动工作完成，样品1信道开始工作。
如下图：
一小时延时后，进入运行状态。
如下图：
停止状态，不工作时或完成一个周期工作后也是这个界面。
样品1信道设置好后，再按照设置样品1信道的方法设置其他样品信道。
4.2.3.3停止工作
工作中的信道可以设置停止，停止的方法是光标移到想要停止的信道上，按确认键，该信道背景变成白色，即将该信道停止工作了。
4.2.3.4日期修改
按Menu键，出现选择菜单界面，此时光标在启动工作处，按向下键到系统日期处。
按OK键，出现下图，通过上下键和OK键可以修改日期和时间。
4.2.3.5数据打印
可连接计算机打印每个信道的过程曲线。
4.2.3.6信道查看
各个信道设置好并开始运行后。
我们只需按数字键（1---6）既可查看各个信道的运行情况。
4.3测量前的准备
4.3.1实验前准备工作
4.3.1.1实验前8h将生化培养箱接通电源，并使温度控制在20℃下正常运行。
4.3.1.2将实验用的稀释水、接种水和接种的稀释水放入培养箱内恒温备选用。
4.3.2水样预处理
4.3.2.1调节PH值
若样品或稀释后样品pH值不在6～8范围内，用0.5mol/L的盐酸溶液或0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节其pH值至6～8。
盐酸溶液（0.5mol/L）的配制：
将40ml（ρ=1.18g/ml）盐酸溶于水，稀释至1000ml。
氢氧化钠（0.5mol/L）的配制：
将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml。
4.3.2.2除氯
含有少量游离氯的水样，一般放置1-2h后，游离氯即可消失。
对于游离氯在短时间内不能消失的水样，可加入适量的亚硫酸钠溶液，以除去游离氯。
4.3.2.3温度的影响
从水温较低的水体中或富营养化的湖泊中采集的水样，应迅速升温至20℃左右，以赶出水样中过饱和的溶解氧。
否则会造成分析结果偏低。
从水温较高的水体中或废水排放口取样，应迅速使其冷却至20℃左右，否则会造成分析结果偏高。
4.3.3接种液
如被检验样品本身不含有足够的适应性微生物，应采取下述方法获得接种水。
接种温度应在20±l℃。
4.3.3.1城市污水，一般采用住宅区生活污水，过滤后在20℃培养箱内放置一昼夜，取上清液作为接种水。
4.3.3.2待测样品经生化处理构筑物的出水处的出水。
4.3.3.3当工业废水中含有难降解有机物时，取该工业废水排放口下游3-8Km处的水作为做接种水；如无此种水源采用驯化菌种的方法在实验室培养含有适应于待测样品的接种水，建议采用如下方法：
取中和或适当稀释后的该水样进行连续曝气，每天加少量新鲜水样。
同时加入适量表层土壤、花园土壤或生活污水，使能适应水样的微生物大量繁殖。
当水中出现大量絮状物，或分析其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适应的微生物已经繁殖，可用做接种水。
一般驯化过程需要3-8d。
4.3.4配制营养缓冲液
配制营养缓冲液，可降低成本.配制方法可参考HJ505-2009---《水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法》进行配制（或从厂家购买）。
4.3.5BOD标准溶液的配制
将无水葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-CHOO）在103℃下干燥1h，各称取150mg溶于蒸馏水，在1000ml容量瓶中稀释至刻线。
此溶液的BOD5为210±10mg/L，先用现配。
该溶液也可少量冷冻保存。
融化后立刻使用。
4.4测定方法
将所采集样品加热或冷却至20±1℃，按照下表将水样、接种液、营养缓冲液、硝化抑制剂（视情况）加入样品瓶，再用蒸馏水补充至总容量的体积数。
将氢氧化钾加入密封杯中（密封杯壁上有四个小孔供二氧化碳与氢氧化钾颗粒接触），将密封杯放入瓶口，使瓶口完全密封。
然后将BOD测试瓶放人测定仪，拧紧瓶盖，放人恒温培养箱，打开电源开始测定，随着时间变化，在显示屏上将出现一条曲线，通过曲线可直接读出不同时刻的BOD值。
BOD范（mg/L）
水样（ml）
接种液加入量（ml）
营养缓冲液加入量（颗）
硝化抑制剂（颗）
总容量（ml）
稀释因子
氢氧化钾颗粒加入量（粒）
0---35
370
10至35（说明1）
1
1
（说明3）
420
1.14
2
0---70
305
355
1.16
0---350
110
160
1.45
0---700
45
95
2.11
说明：
1）一般情况下建议接种液加入量为20mL。
必要时调整接种液加入量，以获得最佳测试结果；
2）若待测水样中本身已经含有充足的微生物，则可以不加入接种液，而直接取水样的体积数为总容量的体积数。
稀释因子皆为1。
3）若试样中含有硝化细菌，有可能发生硝化反应，需加入一颗硝化抑制剂。
计算修正结果：
BOD修正值=BOD仪器读值×稀释因子
4.5测试结果
把测压法每天测量值绘成曲线，可很直观地看到生化效果，根据所得曲线可作出合理判断，见下图。
4.5.1曲线1----样品的测定量程选小了。
当样品BOD范围未知时，可根据样品的总有机碳（TOC）、高锰酸盐指数（IMn）或化学需氧量（CODCr）的测定值，按照下表列出的BOD5与TOC、IMn或CODcr的比值估计BOD5的期望值。
水样的类型
BOD5/TOC
BOD5/IMn
BOD5/CODcr
未处理的废水
1.2---2.8
1.2---1.5
0.35---0.65
生化处理的废水
0.3---1.0
0.5---1.2
0.20---0.35
4.5.2曲线2----曲线上扬表明开始有了硝化作用。
典型生活污水通常5天后发生有机氮生物氧化。
硝化细菌的发展比其他类型
的细菌缓慢。
然而，某些含高浓度硝化细菌的样品产生硝化的现象会快一些。
加入1颗硝化抑制剂丙烯基硫脲能控制硝化问题。
4.5.3曲线3----若水样所含细菌量不足，或是缺乏调节，表示生化过程滞后，需增加接种液。
4.5.4曲线4----开始时出现的负值，表示样品初始温度低于规定的范围（20±1°C）。
氧气过度饱和的样品也会显示这种曲线。
4.5.5曲线5----发生了漏气现象.若漏气轻微，耗氧曲线趋势不明显，测量误差很大。
如出现这样的反应，检查密封杯和样品瓶盖是否被污染或损坏。
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