全国职业院校技能大赛中职组.docx
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全国职业院校技能大赛中职组
2016年全国职业院校技能大赛中职组
“工业分析检验”赛项规程
一、赛项名称
赛项编号：
ZZ-102
赛项名称：
工业分析检验
英语翻译：
IndustrialAnalysisandTesting
赛项组别：
中职组
赛项归属产业：
石油化工
二、赛项目的
通过技能竞赛可以促进学生学习与企业岗位的对接。
通过理论与仿真考核、化学分析对无机样品的常规测定、仪器分析对有机样品的微量测定，考查学生对产品的质量监控的意识，现场分析与处理样品的能力；考查学生工作效率、文明生产、安全生产的职业素养；考查学生执行国家质量标准规范的能力。
通过竞赛实现专业与产业对接、课程内容与职业标准对接，展示教学“紧跟市场、贴近行业、依托企业、对接岗位”的教学成果。
增强职业教育在社会的影响力，培养适应产业发展需要的技术技能专门人才，提高毕业学生满意率和优秀率。
三、竞赛内容
竞赛考核设理论与仿真、化学分析、仪器分析三个竞赛单元。
竞赛的时长为：
理论与仿真100分钟；化学分析210分钟；仪器分析210分钟。
仿真考核、理论考核平台、化学分析、仪器分析的操作，以及赛项方案、评分细则、报告单，参见《全国职业院校技能竞赛“工业分析检验”赛项指导书》，化学工业出版社2015年4月出版，书号978-7-122-23521-3，书中还配有学习光盘。
（一）理论与仿真试题及分布
仿真考核题目：
液相色谱仿真考核软件——给定样品的定性和定量测定。
理论考核题库参见《化学检验工职业技能鉴定试题集》，化学工业出版社2015年6月出版，书号978-7-122-23572-5，中级篇全部内容。
项目
序号
知识点
比例
成绩
理论
1
职业道德
1
100
2
化验室基础知识
14
3
化验室管理与质量控制
10
4
化学反应与溶液基础知识
5
5
滴定分析基础知识
9
6
酸碱滴定知识
8
7
氧化还原滴定知识
8
8
配位滴定知识
7
9
沉淀滴定知识
3
10
分子吸收光谱法知识
7
11
原子吸收光谱法知识
6
12
电化学分析法知识
5
13
色谱法知识
7
14
工业分析知识
4
15
有机分析知识
3
16
环境保护基础知识
3
仿真
17
液相色谱仿真考核——给定样品的定性和定量测定
100
理论与仿真成绩=理论成绩×85%+仿真成绩×15%
100
理论与仿真试题分布
（二）化学分析题目
EDTA标准滴定溶液的标定和硫酸镍试样中镍含量的测定。
考核点与权重分布，见下表。
化学分析操作技能考核点分布表
序号
考核点
考核权重
1
基准物及试样的称量
9%
2
定量转移并定容
5%
3
移取溶液
5%
4
托盘天平使用
0.5%
5
滴定操作
4.5%
6
滴定终点
4%
7
空白试验
1%
8
读数
2%
9
原始数据记录
2%
10
文明操作
1%
11
数据记录及处理
6%
12
标定结果
30%
13
测定结果
30%
总计
100%
（三）仪器分析题目
采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。
考核点与权重分布，见下表：
仪器分析操作技能考核点分布表
序号
考核点
考核权重
1
仪器准备
2%
2
溶液的制备
7%
3
比色皿的使用
3%
4
分光光度计的操作
3%
5
原始记录
5%
6
结束工作
2%
7
定性测定
8%
8
定量测定
36%
9
测定结果
34%
总计
100%
四、竞赛方式
（一）竞赛以团队方式进行，统计参赛队的总成绩进行排序。
（二）参赛队伍组成：
每个参赛队由2名选手组成，男女不限。
每队选手由同一所学校组成，不能跨校组队。
所有参赛选手必须参加理论与仿真考核，化学分析和仪器分析技能操作考核。
竞赛分别计个人成绩和团体成绩。
（三）竞赛需采取多场次进行，考核顺序由各参赛队报名单双号，确定各队选手参赛场次。
（四）赛场的赛位统一编制。
参赛队技能操作比赛前45分钟到指定地点检录，经2次加密抽签决定赛位号，抽签结束后，随即按照抽取的赛位号进场，然后在对应的赛位上完成竞赛规定的工作任务。
赛位号不对外公布，抽签结果密封后统一保管，在评分结束后开封统计成绩。
理论与仿真考核，参赛选手开赛前20分钟凭参赛证、身份证、登录密码抽签进入赛场。
（五）2016年不邀请国际团队参赛，欢迎国际团队到场观摩比赛。
五、竞赛流程
竞赛时间安排报到时间1天，比赛时间为3天。
技能操作考核现场每天安排上午、下午各一场比赛。
（一）竞赛流程
每位选手分别完成理论与仿真考核、化学分析考核、仪器分析考核3个项目。
首先完成理论与仿真考核，技能考核的先后次序由院校报名顺序抽签决定。
（二）时间安排
具体时间安排见下表：
日期
时间
工作内容
第一天
全天
参赛队报到，安排住宿、发放参赛证
全天，部分裁判提前一天
裁判员报到，熟悉比赛评分细则
15:
00～16:
30
领队会议（发放理论与仿真考试密码条）
18:
30～21:
30
裁判员培训会议
第二天
8:
00～9:
00
选手熟悉比赛赛场
9:
00-10:
00
开赛式
10:
00～10:
15
仿真与理论考核检录
10:
20～12:
00
仿真与理论考核
12:
45
检录
13:
30～17:
00
化学分析操作考核
（单号学校单号选手）
13:
30～17:
00
仪器分析操作考核
（双号学校单号选手）
19:
30～21:
30
裁判员阅卷
第三天
7:
45
检录
8:
30～12:
00
化学分析操作考核
（双号学校单号选手）
8:
30～12:
00
仪器分析操作考核
（单号学校单号选手）
12:
45
检录
13:
30～17:
00
化学分析操作考核
（双号学校双号选手）
13:
30～17:
00
仪器分析操作考核
（单号学校双号选手）
19:
30～21:
30
裁判员阅卷
第四天
7:
45
检录
8:
30～12:
00
化学分析操作考核
（单号学校双号选手）
8:
30～12:
00
仪器分析操作考核
（双号学校双号选手）
13:
00～15:
00
裁判员阅卷
15:
00～17:
00
成绩录入
17:
30～19:
00
闭赛式
六、竞赛试题（公开试题）
化学分析方案
（一）EDTA（0.05mol/L）标准滴定溶液的标定
1.操作步骤
称取1.5g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO（不得用去皮的方法,否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl（20%）溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液），加75mL水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH至7～8，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定3次，同时做空白。
2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c（EDTA），单位mol/L。
注：
[M（ZnO）=81.39g/mo1]。
计算公式
（二）硫酸镍试样中镍含量的测定
1.操作步骤
称取硫酸镍液体样品xg，精确至0.0001g，加水70mL，加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及0.2g紫脲酸铵指示剂，摇匀，用EDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。
平行测定3次。
2.计算镍的质量分数w（Ni），以g/kg表示。
注：
[M（Ni）=58.69g/mo1]。
计算式：
注：
①所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。
②所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
③记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。
④滴定消耗溶液体积若>50mL以50mL计算。
仪器分析方案
紫外-可见分光光度法测定未知物
（一）仪器
1．紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；
2．容量瓶：
100mL15个；
3．吸量管：
10mL5支；
4．烧杯：
100mL5个；
（二）试剂
1．标准溶液：
任选三种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）
2．未知液：
三种标准溶液中的任何一种。
（三）实验操作
1．吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。
2．未知物的定性分析
将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。
以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。
根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。
190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。
3.标准工作曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
4．未知物的定量分析
确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。
未知样平行测定3次。
（四）结果处理
根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。
计算公式：
——原始未知溶液浓度，μg/mL；
——查出的未知溶液浓度，μg/mL；
——未知溶液的稀释倍数。
理论考核样题
一、单选题
1．测定SO2的质量分数，得到下列数据（%）：
28.62，28.59，28.51，28.52，28.61；则置信度为95%时平均值的置信区间为（）。
（已知置信度为95%，n=5，t=2.776）
A．28.57±0.12B．28.57±0.13C．28.56±0.13D．28.57±0.06
2．As元素最合适的原子化方法是（）。
A．火焰原子化法B．氢化物原子化法C．石墨炉原子化法D．等离子原子化法
3．Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为（）
A．0B．1C．2D．3
4．pH=5.26中的有效数字是（）位。
A．0B．2C．3D．4
5．玻璃电极的内参比电极是（）。
A．银电极B．氯化银电极C．铂电极D．银-氯化银电极
6．打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试剂瓶塞时，应在（）中进行。
A．冷水浴B．走廊C．通风橱D．药品库
7．分光光度法测定微量铁试验中，铁标溶液是用（）药品配制成的。
A．无水三氯化铁B．硫酸亚铁铵C．硫酸铁铵D．硝酸铁
8．含无机酸的废液可采用（）处理。
A．沉淀法B．萃取法C．中和法D．氧化还原法
9．急性呼吸系统中毒后的急救方法正确的是（）。
A．要反复进行多次洗胃
B．立即用大量自来水冲洗
C．用3％～5％碳酸氢钠溶液或用（1+5000）高锰酸钾溶液洗胃
D．应使中毒者迅速离开现场，移到通风良好的地方，呼吸新鲜空气。
10．凯达尔定氮法的关键步骤是消化，为加速分解过程，缩短消化时间，常加入适量的（）。
A．无水碳酸钠B．无水碳酸钾C．无水硫酸钾D．草酸钾
11．库仑分析法是通过（）来进行定量分析的。
A．称量电解析出物的质量B．准确测定电解池中某种离子消耗的量
C．准确测量电解过程中所消耗的电量D．准确测定电解液浓度的变化
12．离子选择性电极的选择性主要取决于（）。
A．离子浓度B．电极膜活性材料的性质C．待测离子活度D．测定温度
13．气相色谱的主要部件包括（）。
A．载气系统、分光系统、色谱柱、检测器
B．载气系统、进样系统、色谱柱、检测器
C．载气系统、原子化装置、色谱柱、检测器
D．载气系统、光源、色谱柱、检测器
14．氢火焰检测器的检测依据是（）。
A．不同溶液折射率不同B．被测组分对紫外光的选择性吸收
C．有机分子在氢氧焰中发生电离D．不同气体热导系数不同
15．全水分煤样采集时要求装样量不得超过煤样瓶容积的（）。
A．1/2B．2/3C．3/4D．4/5
16．天平及砝码应定时检定，一般规定检定时间间隔不超过（）
A．半年B．一年C．二年D．三年
17．氧瓶燃烧法测有机物中硫含量时，分解产物用（）吸收。
A．氢氧化钠溶液B．稀硫酸溶液C．高氯酸钡D．过氧化氢水溶液18．液液分配色谱法的分离原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中溶解度的差异进行分离的，分配系数大的组分（）大。
A．峰高B．峰面C．峰宽D．保留值
19．乙酸酐-乙酸钠酰化法测羟基时，加入过量的碱的目的是（）。
A．催化B．中和C．皂化D．氧化
20．以下测定项目不属于煤样的半工业组成的是（）。
A．水分B．总硫C．固定碳D．挥发分
21．由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为（）。
A．自然变度B．赫鲁兹马克变宽C．劳伦茨变宽D．多普勒变宽
22．有关臭氧层破坏的说法，正确的是（）。
A．人类使用电冰箱、空调释放大量的硫氧化物和氮氧化物所致
B．臭氧主要分布在近地面的对流层，容易被人类活动所破坏
C．臭氧层空洞的出现，使世界各地区降水和干湿状况将发生变化
D．保护臭氧层的主要措施是逐步淘汰破坏臭氧层物质的排放
23．有机溴化物燃烧分解后，用（）吸收。
A．水B．碱溶液C．过氧化氢的碱溶液D．硫酸肼和KOH混合液
24．原子荧光与原子吸收光谱仪结构上的主要区别在（）
A．光源B．光路C．单色器D．原子化器
25．在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带（）
A．向高波数方向移动B．向低波数方向移动C．不移动D．稍有振动
26．0.04mol/LH2CO3溶液的pH为（）。
（Ka1=4.3×10-7，Ka2=5.6×10-11）
A．4.73B．5.61C．3.89D．7
27．EDTA滴定金属离子M，MY的绝对稳定常数为KMY，当金属离子M的浓度为0.01mol/L时，下列lgαY（H）对应的pH值是滴定金属离子M的最高允许酸度的是（）。
A．lgαY（H）≥lgKMY-8B．lgαY（H）=lgKMY-8
C．lgαY（H）≥lgKMY-6D．lgαY（H）≤lgKMY-3
28．碘量法测定黄铜中的铜含量，为除去Fe3+干扰，可加入（）。
A．碘化钾B．氟化氢铵C．HNO3D．H2O2
29．某溶液中主要含有Fe3+、Al3+、Pb2+、Mg2+，以乙酰丙酮为掩蔽剂，六亚甲基四胺为缓冲溶液，在pH=5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，所测得的是（）。
A．Fe3+含量B．Al3+含量C．Pb2+含量D．Mg2+含量
30．提高配位滴定的选择性可采用的方法是（）。
A．增大滴定剂的浓度B．配位掩蔽法
C．减小溶液的酸度D．减小滴定剂的浓度
31．氧化还原滴定中，硫代硫酸钠的基本单元是（）。
A．Na2S2O3B．1/2Na2S2O3C．1/3Na2S2O3D．1/4Na2S2O3
32．用0.1mol/LNaOH滴定0.1mol/L的甲酸（pKa=3.74），适用的指示剂为（）。
A．甲基橙（3.46）B．百里酚兰（1.65）C．甲基红（5.00）D．酚酞（9.1）
33．欲配制pH=5的缓冲溶液，应选用下列（）共轭酸碱对。
A．NH2OH2+—NH2OH（NH2OH的pKb=3.38）
B．HAc—Ac-（HAc的pKa=4.74）
C．NH4+—NH3•H2O（NH3•H2O的pKb=4.74）
D．HCOOH—HCOO-（HCOOH的pKa=3.74）
34．0.0234×4.303×71.07÷127.5的计算结果是（）。
A．0.0561259B．0.056C．0.05613D．0.0561
35．若以冰醋酸作溶剂，四种酸：
（1）HClO4
（2）HNO3（3）HCl（4）H2SO4的强度顺序应为（）。
A．2，4，1，3B．1，4，3，2C．4，2，3，1D．3，2，4，1
二、判断题
1．玻璃电极膜电位的产生是由于电子的转移。
（）
2．不少显色反应需要一定时间才能完成，而且形成的有色配合物的稳定性也不一样，因此必须在显色后一定时间内进行。
（）
3．凡遇有人触电，必须用最快的方法使触电者脱离电源。
（）
4．傅里变换叶红外光谱仪与色散型仪器不同，采用单光束分光元件。
（）
5．化验室的安全包括：
防火、防爆、防中毒、防腐蚀、防烫伤、保证压力容器和气瓶的安全、电器的安全以及防止环境污染等。
（）
6．空心阴极灯点燃后，充有氖气灯的正常颜色是成红色。
（）
7．平均偏差常用来表示一组测量数据的分散程度。
（）
8．气相色谱填充柱的液担比越大越好。
（）
9．认真负责，实事求是，坚持原则，一丝不苟地依据标准进行检验和判定是化学检验工的职业守则内容之一。
（）
10．闪点是指液体挥发出的蒸汽在与空气形成混合物后，遇火源能够闪燃的最高温度。
（）
11．商品煤样的子样质量，由煤的粒度决定。
（）
12．石墨炉原子化法与火焰原子化法比较，其优点之一是原子化效率高。
（）
13．韦氏法主要用来测定动、植物油脂的碘值，韦氏液的主要成份为碘和碘化钾溶液。
（）
14．盐酸羟胺-吡啶肟化法测定羰基化合物含量时，加入吡啶的目的是与生成的盐酸结合以降低酸的浓度，抑制逆反应。
（）
15．在分光光度法中，测定所用的参比溶液总是采用不含被测物质和显色剂的空白溶液。
（）
16．在红外光谱中C—H，C—C，C—O，C—Cl，C—Br键的伸缩振动频率依次增加。
17．在库仑法分析中，电流效率不能达到百分之百的原因之一，是由于电解过程中有副反应产生。
（）
18．在气相色谱分析中通过保留值完全可以准确地给被测物定性。
（）
19．在原子吸收分光光度法中，对谱线复杂的元素常用较小的狭缝进行测定。
（）
20．组份1和2的峰顶点距离为1.08cm，而W1=0.65cm，W2=0.76cm。
则组分1和2不能完全分离。
（）
21．12℃时0.1mol/L某标准溶液的温度补正值为+1.3，滴定用去26.35mL，校正为20℃时的体积是26.32mL。
（）
22．EDTA滴定某种金属离子的最低pH可以在酸效应曲线上方便地查出。
（）
23．H2C2O4的两步离解常数为Ka1=5.6×10-2，Ka2=5.1×10-5，因此不能分步滴定。
（）
24．溶液的酸度越高，KMnO4氧化草酸钠的反应进行得越完全，所以用基准草酸钠标定KMnO4溶液时，溶液的酸度越高越好（）。
25．在测定水硬度的过程中、加入NH3-NH4Cl是为了保持溶液酸度基本不变。
（）
26．重铬酸钾法的终点，由于Cr3+的绿色影响观察，常采取的措施是加较多的水稀释。
（）
27．25℃时，BaSO4的Ksp=1.1×10-10，则BaSO4溶解度是1.2×10-20mol/L。
（）
28．用EDTA滴定混合M和N金属离子的溶液，如果△pM=±0.2，Et＜±0.5%且M与N离子浓度相等时，△lgK≥5即可判定M、N离子可利用控制酸度来进行分步滴定。
（）
29．用间接碘量法测定试样时，最好在碘量瓶中进行，并应避免阳光照射，为减少I-与空气接触，滴定时不宜过度摇动。
（）
30．硝酸银标准溶液应装在棕色碱式滴定管中进行滴定。
（）
三、多选题
1．滴定管的消耗的实际体积计算错误的是（）
A．终点时滴定管示数
B．终点时滴定管示数+滴定管体积校正值
C．终点时滴定管示数+滴定管体积校正值+温度校正值
D．终点时滴定管示数+滴定管体积校正值+温度补正值
E．终点时滴定管示数-空白值
2．对煤堆采样时，要求将子样按点分布在煤堆的（）
A．顶部B．中心C．腰部D．底部
3．红外固体制样方法有（）。
A．压片法B．石蜡糊法C．薄膜法D．液体池法
4．红外光谱仪主要有（）部件组成。
A．光源B．样品室C．单色器D．检测器
5．化学试剂根据用途可分为（）
A．一般化学试剂B．特殊化学试剂
C．专用化学试剂D．标准试剂E．指示剂
6．卡尔费休试剂是测定微量水的标准溶液，它的组成有（）
A．SO2和I2B．吡啶C．丙酮D．甲醇
7．空气干燥煤样水分的测定方法有（）
A．自然干燥法B．通氮干燥法C．甲苯蒸馏法D．空气干燥法
8．气相色谱定量分析方法有（）。
A．标准曲线法B．归一化法C．内标法定量D．外标法定量
9．气相色谱法制备性能良好的填充柱，需遵循的原则（）。
A．尽可能筛选粒度分布均匀担体和固定相填料
B．保证固定液在担体表面涂渍均匀
C．保证固定相填料在色谱柱内填充均匀
D．避免担体颗粒破碎和固定液的氧化作用等。
10．汽油等有机溶剂着火时下列物质能用于灭火的是（）。
A．二氧化碳B．砂子C．四氯化碳D．泡沫灭火器
11．使用甘汞电极时，操作是正确的是（）。
A．使用时、先取下电极下端口的小胶帽，再取下上侧加液口的小胶帽。
B．电极内饱和KCl溶液应完全浸没内电极，同时电极下端要保持少量的KCl晶体。
C．电极玻璃弯管处不应有气泡。
D．电极下端的陶瓷芯毛细管应通畅。
12．我国防治燃煤产生大气污染的主要措施包括（）。
A．提高燃煤品质，减少燃煤污染
B．对酸雨控制区和二氧化硫污染控制区实行严格的区域性污染防治措施
C．加强对城市燃煤污染的防治
D．城市居民禁止直接燃用原煤
13．下列关于离子选择系数描述正确的是（）。
A．表示在相同实验条件下，产生相同电位的待测离子活度与干扰离子活度的比值；B．越大越好
C．越小越好
D．是一个常数
14．下列哪个农药不属于有机氯农药（）。
A．代森锌B．三唑酮C．滴滴涕D．三乙膦酸铝
15．下述情况（）属于分析人员不应有的操作失误。
A．滴定前用标准
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