华南师范大学实验报告燃烧热的测定.docx
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华南师范大学实验报告燃烧热的测定
华南师范大学实验报告
学生姓名：
学号：
专业：
化学年级、班级：
课程名称：
物化实验实验项目：
燃烧热的测定
实验类型：
□验证□设计□综合实验时间：
2009年12月7日
指导老师：
燃烧热的测定
一.实验目的
1.明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。
2.掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。
3.了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。
4.学会雷诺图解法校正温度改变值。
二、实验原理
燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。
在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Ov），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU）。
在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH）。
若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：
cHm=Qp＝Qv＋ΔnRT
（1）
本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。
测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。
氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。
但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。
因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。
放出热（样品+点火丝）＝吸收热（水、氧弹、量热计、温度计）
图1氧弹量热计图2氧弹构造示意图
1、氧弹2、内水桶（量热容器）1－厚壁圆筒；2－弹盖
3、电极4、温度计3－螺帽；4－进气孔
5、搅拌器6、恒温外套5－排气孔；6－电极
构造示意图7－燃烧皿；9－火焰遮板
8－电极（也是进气管）
量热原理—能量守恒定律
在盛有定水的容器中，样品物质的量为n摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。
设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C（通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T1、T2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为:
式中，Qvm为样品的恒容摩尔燃烧热（J·mol-1）；n为样品的摩尔数（mol）；C为仪器的总热容（J·K-1或J/oC）。
上述公式是最理想、最简单的情况。
但是，由于
（1）：
氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。
因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。
（2）多数物质不能自燃，如本实验所用萘，必须借助电流引燃点火丝，再引起萘的燃烧，因此，等式
（2）左边必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去就如等式（3）：
式中：
m点火丝为点火丝的质量，Q点火丝为点火丝的燃烧热，为-6694.4J/g，T为校正后的温度升高值。
仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质（如本实验用苯甲酸），放在量热计中燃烧，测其始、末温度，经雷诺校正后，按上式即可求出C。
雷诺校正：
消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。
方法：
将燃烧前后历次观察的贝氏温度计读数对时间作图，联成FHDG线如图２-1-2。
图中H相当于开始燃烧之点，D点为观察到最高温度读数点，将H所对应的温度T1，D所对应的温度T2，计算其平均温度，过Ｔ点作横坐标的平行线，交FHDG线于一点，过该点作横坐标的垂线a,然后将FH线和GD线外延交a线于A、C两点,A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高T。
图中AA’表示由环境辐射进来的热量和搅拌引进的能量而造成卡计温度的升高，必须扣除之。
CC’表示卡计向环境辐射出热量和搅拌而造成卡计温度的降低，因此，需要加上，由此可见，AC两点的温度差是客观地表示了由于样品燃烧使卡计温度升高的数值
有时卡计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进热量，使得燃烧后的最高点不出现，如图2-1-3，这种情况下T仍可以按同法校正之
三、仪器药品
1.外槽恒温式氧弹卡计（一个）
2.氧气钢瓶（一瓶）
3.压片机（2台）
4.数字式贝克曼温度计（一台）
5.0～100℃温度计（一支）
6.万用电表（一个）
7.扳手（一把）
8.萘（A.R）
9.苯甲酸（A.R或燃烧热专用）
10.铁丝（10cm长）
四、实验步骤
1．量热计水当量的测定
1）、仪器预热将量热计及全部附件清理干净，将有关仪器通电预热，打开计算机。
2）、样品压片
用电子天平粗称0.5~0.6克干燥苯甲酸并压片，取约10cm长的燃烧丝和棉线各一根，分别在电子天平上称重；并用棉线把燃烧丝绑在苯甲酸片上准确称重。
.
3）、装氧弹及充氧气
将氧弹的弹盖旋出，把氧弹的弹头放在弹头架上，把燃烧丝的两端分别紧绕在弹头上的两根电极上，把弹头放入弹杯中拧紧（恰好拧严即可，不要太紧，否则造成橡胶垫没有弹性）。
用万能表检查电极是否通路。
首先开启氧气钢瓶，观察减压阀和压力表，然后对氧弹充气约1mim充氧1Mpa，迅速抬起充氧阀。
为了排除氧弹内的空气，应反复重放两三次。
取下氧弹，关闭氧气瓶上的阀门，打开减压阀，放掉管边和氧气表中的余气。
再用万能表检查是否通路。
4）燃烧温度的测量
将氧弹放入量热器放稳，用量筒准确量取3000ml自来水倒入水桶内，装好搅拌轴，，并插稳电极，盖上盖子，将贝克曼温度计探头插入水中，用普通温度计读出测量水当量打开搅拌器，待温度稳定后，打开计算机工作界面，调节相应参数，输入相应数值，准备开始测量,当设置到外筒温度时，将放在外筒的恒温棒移至内筒进行切换置零。
随后开始实验每隔30s记录一次，记录10个数据开始点火，，当温度明显升高时说明点火成功，继续每30s记录一次到温度升至最高点并稳定时停止实验。
停止搅拌，取出氧弹，放出余气打开氧弹盖，若氧弹中无灰烬，则表示燃烧完全，将剩余燃烧丝称重，待处理数据时用。
用同样的方法，再用苯甲酸进行一次实验，求平均值。
2、测定萘燃烧热
1）称取0.5~0.6g萘，重复上述步骤测定之。
同上实验操作进行两次，求平均值。
2）最后倒去自来水，檫干水桶待下次实验用。
五、注意事项
1.为避免腐蚀，必须清洗氧弹
2.点火成败是实验关键。
应仔细安装点火丝和坩埚。
点火丝不应与弹体内壁接触，坩埚支持架不应与另一电极接触。
六、数据处理
1.记录室温、大气压、样品质量和剩余燃烧丝质量
大气压：
1022.7hPa;室温：
22.5oC
铁丝的质量
苯甲酸+铁丝
剩余铁丝
苯甲酸
燃烧掉的铁丝
①
0.0128g
0.5436g
0.0124g
0.5308g
0.0004g
②
0.0121g
0.5275g
0.0109g
0.5154g
0.0012g
铁丝的质量
奈+铁丝
剩余铁丝
奈
燃烧掉的铁丝
①
0.0126g
0.4325g
0.0055
0.4199g
0.0071g
②
0.0126g
0.5341g
0.0066g
0.5215g
0.0060g
2.列表记录温度随时间变化数据
3.画出雷诺图进行温度读数校正，求出在绝热条件下的真是温度改变值Te和Tx
苯甲酸①的燃烧温度时间表（时间：
min；温度：
摄氏度）
时间
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
温度
23.736
23.74
23.742
23.742
23.742
23.742
23.741
23.74
时间
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
温度
23.74
23.74
23.74
23.744
23.781
23.851
23.954
24.073
时间
8.5
9
9.5
10
10.5
11
11.5
12
温度
24.186
24.279
24.355
24.419
24.473
24.516
24.552
24.581
时间
12.5
13
13.5
14
14.5
15
15.5
16
温度
24.605
24.624
24.639
24.653
24.665
24.675
24.692
24.699
时间
16.5
17
17.5
18
18.5
19
19.5
20
温度
24.705
24.711
24.715
24.719
24.723
24.727
24.73
24.732
时间
20.5
21
21.5
22
22.5
23
23.5
24
温度
24.735
24.737
24.739
24.741
24.742
24.743
24.744
24.746
时间
24.5
25
25.5
26
26.5
27
27.5
28
温度
24.747
24.747
24.748
24.749
24.75
24.75
24.751
24.751
雷诺图进行温度读数校正
Te=t2-t1=24.7383117-23.7474026=0.9909091（K）
Tx=T1-T2=24.7155844-23.7415584=0.974026（K）
苯甲酸①的燃烧温度时间表（时间：
min；温度：
摄氏度）
时间
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
温度
23.63
23.745
23.77
23.775
23.777
23.778
23.779
23.78
时间
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
温度
23.78
23.78
23.78
23.783
23.823
23.893
23.988
24.103
时间
8.5
9
9.5
10
10.5
11
11.5
12
温度
24.204
24.288
24.361
24.422
24.47
24.511
24.57
24.592
时间
12.5
13
13.5
14
14.5
15
15.5
16
温度
24.611
24.626
24.64
24.651
24.661
24.67
24.677
24.684
时间
16.5
17
17.5
18
18.5
19
19.5
20
温度
24.689
24.694
24.699
24.703
24.707
24.711
24.714
24.716
时间
20.5
21
21.5
22
22.5
23
23.5
24
温度
24.718
24.721
24.723
24.724
24.726
24.728
24.729
24.731
时间
24.5
25
25.5
26
26.5
27
27.5
温度
24.732
24.733
24.735
24.735
24.736
24.736
24.736
雷诺图进行温度读数校正
Te=t2-t1=24.7104024-23.7837095=0.9266929
Tx=T1-T2=24.6836114-23.7988224=0.884789
奈①的燃烧温度时间表（时间：
min；温度：
摄氏度）
时间
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
温度
23.442
23.452
23.454
23.456
23.457
23.457
23.457
23.458
时间
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
温度
23.458
23.458
23.459
23.459
23.459
23.491
23.559
23.691
时间
8.5
9
9.5
10
10.5
11
11.5
12
温度
23.843
23.985
24.113
24.22
24.305
24.373
24.428
24.472
时间
12.5
13
13.5
14
14.5
15
15.5
16
温度
24.507
24.535
24.558
24.577
24.593
24.607
24.618
24.629
时间
16.5
17
17.5
18
18.5
19
19.5
20
温度
24.637
24.644
24.65
24.656
24.661
24.666
24.669
24.672
时间
20.5
21
21.5
22
22.5
23
23.5
24
温度
24.675
24.678
24.68
24.684
24.685
24.686
24.687
24.688
时间
24.5
25
25.5
温度
24.689
24.689
24.689
雷诺图进行温度读数校正
Te=t2-t1=24.6559257-23.459858=1.1960677
Tx=T1-T2=24.6220644-23.4554888=1.1665756
奈②的燃烧温度时间表（时间：
min；温度：
摄氏度）
时间
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
温度
23.24
23.301
23.317
23.318
23.318
23.318
23.318
23.318
时间
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
温度
23.318
23.319
23.32
23.42
23.532
23.709
23.892
24.07
时间
8.5
9
9.5
10
10.5
11
11.5
12
温度
24.211
24.33
24.425
24.497
24.553
24.597
24.636
24.665
时间
12.5
13
13.5
14
14.5
15
15.5
16
温度
24.689
24.71
24.73
24.743
24.755
24.766
24.775
24.783
时间
16.5
17
17.5
18
18.5
19
19.5
20
温度
24.79
24.796
24.801
24.805
24.81
24.813
24.816
24.819
时间
20.5
21
21.5
22
22.5
23
23.5
24
温度
24.821
24.824
24.825
24.826
24.828
24.829
24.83
24.831
时间
24.5
25
25.5
26
温度
24.831
24.832
24.832
24.832
雷诺图进行温度读数校正
Te=t2-t1=24.8099399-23.3255052=1.4844347
Tx=T1-T2=24.7760786-23.3255052=1.4505734
文献值:
苯甲酸的恒容燃烧热为-26460J·g-1；恒压燃烧热为-26410J·g-1和-3226.9kJ·mol-1。
萘的恒压燃烧热为-40205J·g-1和-5153.8kJ·mol-1。
七、误差分析
导致误差的可能因素和操作：
1.粗称样品时，称取的量不能太少，否则相对误差比较大。
2.压片是不要压得太紧,点火时不易全部燃烧；也不要压得太松,否则样品容易脱落；要压得恰到好处。
3.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.混入污染物、称重后脱落都会造成称重误差；
4.安装热量计时，插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来，接触了对测温造成误差；
5.测量初期、主期、末期，温度的观测和记录一定要准确到秒；
6.停止实验后,从热量计中取出氧弹,取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.如果残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差；
7.数据处理中，用雷诺法校正温差，观测燃烧前后的一系列水温和时间的观测值误差,造成校正曲线的不准确；从开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除。
由室温升到最高点这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内。
扣除不合适会造成误差；
8.热量计的绝热性能应该良好,但如果存在有热漏,漏入的热量造成误差；。
搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量形成误差；
八、实验思考与提问
1、测量燃烧热两个关键的要求是什么？
如何保证达到这两个要求？
答：
两个关键的要求是：
①、样品的完全燃烧。
要达到这要求，必须做到氧弹要充以1.0~1.5MPa的高压氧，且氧弹密封耐压、耐腐蚀；粉末状的样品必须压成片状，避免充氧时样品散开。
②、使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给卡计本身和其中盛装的水，而几乎不与周围环境发生热交换。
要达到这要求，可把卡计放于一个水恒温的套壳中，且把卡计壁做成高度抛光，以减少因辐射产生的热散失。
2、实验测量得到的温度差值为什么要经过雷诺作图法校正，还有那些误差来源会影响测量的结果？
答：
因为氧弹量热计不可能完全绝热，存在热的散失，因此燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，须经过合理的雷诺校正。
其它的误差来源有：
由于多数物质不能自燃，因此在实验中必须借助电流引燃点火丝从而引起物质的燃烧，此时在计算体系总共放出的热量的时候必须把点火丝燃烧放出的热量包含在内。
且在最后进行燃烧热的计算的时候，又必须把反应后剩余的点火丝的质量从原来的所称量的质量中扣除，否则就会引起测量的误差。
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