有机挥发性物质检测方法验证报告2.docx
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有机挥发性物质检测方法验证报告2
验证报告
ValidationReport
项目名称Name
有机挥发性物质检测方法
DeterminationofOrganicVolatileImpurities
报告编号ReportM
版本Version
方案编号ProtocolM
版本Version
起草Preparedby
QC审核ReviewedbyQC
部门审核ReviewedbyDept.
QA审核ReviewedbyQA
批准Approvedby
报告日期ReportDate
目录CONTENTS
报告总结SummaryReport
1、目的Purpose
2、验证范围Scope
3、验证依据ValidationBasis
4、责任者PersonResponsibility
5、接受标准AcceptaneeCriterion
6、有机挥发性物质的测定DeterminationofOrganicVolatileImpurities
6.1有机挥发性物质的限度LimitofOrganicVolatileImpurities
6.2溶液配制Preparation
6.3色谱系统ChromatographicSystem
6.4系统适应性试验SystemSuitabilityTest
6.5测定Procedure
6.6结果计算Calculate
6.7样品测定SampleDetermination
7、仪器和试药InstrumentsandReagents
7.1仪器Instruments
7.2试药Reagents
8、验证内容ValidationContents
8.1专属性（定位［Specificity
8.2检测限LimitofDetection
8.3精密度Precision
8.4线性范围LinearityandRange
8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery
9、变更和偏差调查ChangeandDeviationInvestigation
10、结果分析、结论和评价Comprehensive.ConclusionandAssessment
11、附录Appendix
报告总结
按批准的方案（编号），对XXX有机挥发性物质的检测方法进行验证。
结果如下:
1、考察了方法的专属性、检测限、精密度、线性范围和准确度/回收率。
2、根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。
3、此方法可作为xxxx有机挥发性物质的检测，方法可行。
1.目的Purpose:
对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制XXXX的质量提供依据。
2.验证范围Scope:
xxxx有机挥发性物质。
3.验证依据ValidationBasis
ICHQ2a
xxxxx（各个公司自己的产品的SOP）
Xxxxx
4.责任者PersonResponsibility
姓名
职务
技术职称
验证实施分工
起草验证方案，进行验证，编制验证报告
按照验证方案进行验证
组织实施验证，对验证报告审核
对验证报告结果审核
对验证监督和组织定稿
5.接受标准AcceptaneeCriterion
项目名称
考核方法
限度
专属性
各溶剂峰之间分离度
依据自己的产品要求写
各溶剂峰理论塔板数
以下皆同
各溶剂峰拖尾因子
检测限
（S/N=3±1）
XXX浓度（各个有机挥发性物质）
XX浓度
XX浓度
XXX浓度
精密度
重复性
标准溶液分别进样6针，RSD
中间精密度
标准溶液不同日不同人分别进样6
针，与重复性试验的6针一起计算
RSD
线性范围
各溶剂相关系数R
准确度/回收率
回收率
RSD
6.有机挥发性物质的测定DeterminationofOrganicVolatileImpurities
6.1有机挥发性物质的限度LimitofOrganicVolatileImpurities
指标名称
技术要求
方法
Xx（各个有机挥发性物质）
自己公司的检测方法即依据
Xxx
Xxx
Xxx
6.2溶液配制Preparation
6.2.1储备溶液
写出各个储备液的配置过程
6.2.2标准溶液
分别按附表定量吸取上述储备溶液（上述称量改变时，吸取体积作相应调整），置于同一个100ml
量瓶中，用合适的溶剂（依据自己的情况写）稀释至刻度，混匀。
有机挥发性物质
USP限度（ppm）
储备溶液体积（ml）
6.2.3供试溶液
写出各个供试液的配置过程
6.3色谱系统ChromatographicSystem
仪器：
色谱柱：
进样口:
:
温度xxx°C
压力恒流
流速xxxml/min
分流方式：
xxx
柱温：
xxx
检测器:
:
FID
温度
xxxC
H2
xxml/min
Air
xxxml/min
尾吹气（N2）
xxxml/min
进样量:
xxuL
6.4系统适应性试验SystemSuitabilityTest
标准溶液中所有的组分峰均能在色谱图上分开，任何二个成分峰之间的分离度R不得小于xx，重
复进样时各峰面积的相对标准偏差不大于15%。
6.5测定Procedure
将等体积（xxxuL）的标准溶液和供试溶液分别注入色谱仪，记录色谱图并测量其色谱峰面积，根据保留时间鉴别供试溶液色谱图上出现的每一个峰，计算所测得的有机挥发性杂质的量。
6.6结果计算Calculate
各有机挥发性物质按下式计算：
式中:
As――供试溶液中有机挥发性物质的峰面积；
Ar――标准溶液中有机挥发性物质的峰面积；
Cr――标准溶液中有机挥发性物质的浓度，mg/ml；
Cs供试溶液中xxxx的浓度，mg/ml。
6.7样品测定SampleDetermination
批号
Xxxx（残留
1名称）
Xxx（残留2
名称）
（残留3名称）
（残留4名称）
图谱号
标准要求
空白处填写检测结果
7.仪器和试药InstrumentsandReagents
7.1仪器Instruments
名称
型号
编号
校准日期
有效日期
检查者/日期
电子天平
气相色谱仪
7.2试药Reagents
名称
规格
批号
生产厂家
检查者/日期
8验证内容ValidationContents
8.1专属性（定位）Specificity
进样空白溶液（稀释剂）和标准溶液浓度的各自定位溶液各1针。
项目
接受标准
实测值（分）
图谱号
空白溶液
无干扰
不干扰
保留时间
Xxxx（残留1名称）
/
Xxx（残留2名称）
/
Xxx（残留3名称）
/
Xxx（残留4名称）
/
/
进样标准溶液
名称
理论塔板数
拖尾因子
分离度
图谱号
标准要求
>xx
>xx
Xxxx（残留1名称）
填写测定值
Xxx（残留2名称）
Xxx（残留3名称）
Xxx（残留4名称）
8.2检测限LimitofDetection
精密吸取各储备溶液，用自己产品合适的溶剂，逐级稀释，依次注入xx卩I，记录色谱图，直至符
合合S/N=3±1的标准。
样品名称
S/N
检测限标准
（mg/ml）
实测检测限
（mg/ml）
图谱号
单次
平均
Xxxx（残留
1名称）
Xxx（残留2
名称）
wxx
Xxx（残留3
名称）
Xxx（残留4
名称）
wxxx
8.3精密度Precision
重复性：
取标准溶液分别进样6次xx卩l，记录色谱图，计算各峰面积的RSD。
中间精密度：
不同操作人员，不同时间对标准溶液重复进样6针，共12针，计算RSD。
人员：
日期：
名称
峰面积
RSD（%）
（应w15.0）
1
2
3
4
5
6
填写图谱号
图谱号
图谱号
图谱号
图谱号
图谱号
Xxxx（残
留1名称）
Xxxx（残
留2名称）
Xxx（残留
3名称）
Xxxx（残
留4名称）
人员：
日期:
名称
峰面积
RSD（%）
（应w15.0）
1
2
3
4
5
6
填写图谱号
图谱号
图谱号
图谱号
图谱号
图谱号
Xxxx（残
留1名称）
Xxxx（残
留2名称）
Xxx（残留
3名称）
Xxxx（残
留4名称）
8.4线性范围LinearityandRange
按确认的各溶剂的验证范围，以标准溶液为100%浓度为基础，配制80%、90%、100%、110%、
120%、130%浓度系列，作为线性测定溶液。
包括范围的最高点和最低点以及标准点，每个溶液进样2
次xxx卩I，记录色谱图。
以峰面积对浓度二次回归，得到回归方程和相关系数。
数据见下表
Xxxx（残留1名称）线性
图谱号
Y
X
b
m
r
峰面积
平均值
浓度
载距
斜率
相关系数
（应》0.99）
80%
90%
100%
110%
120%
130%
Xxxx（残留2名称）线性
图谱号
Y
X
b
m
r
峰面积
平均值
浓度
载距
斜率
相关系数
（应》0.99）
80%
90%
100%
110%
120%
130%
Xxxx（残留3名称）线性
图谱号
Y
X
b
m
r
峰面积
平均值
浓度
载距
斜率
相关系数
（应》0.99）
80%
90%
100%
110%
120%
130%
Xxxx（残留4名称）线性
图谱号
Y
X
b
m
r
峰面积
平均值
浓度
载距
斜率
相关系数
（应》0.99）
80%
90%
100%
标准溶液：
线性项下80%,100%,120%浓度溶液作为准确度的标准溶液。
标样溶液的配制：
精密称取xxxx样品xxg，置于10mL容量瓶中，分别用上述三个浓度的溶液稀
释至刻度，即得回收率测试溶液。
空白样品溶液：
精密称取xxx样品xxg，置于10mL容量瓶中，用合适的溶剂为稀释剂溶解并稀释
至刻度，即得。
空白样品溶液连续进样3针，结果见下表。
图谱号
峰面积
残留物质1
残留物质2
残留物3
残留物质4
残留物质1回收率
浓度
A标准
A标样
A空白样
回收率（%）
（应90.0~110.0%）
平均回收率（%）
（应90.0~110.0%）
RSD（%）
（应w5.0%）
80%
100%
120%
残留物质2回收率
9.变更和偏差调查ChangeandDeviationInvestigation
如验证过程中出现变更，则按公司相对应的SOP的名称进行。
如验证过程中出现偏差，则按公司相对应的SOP的名称进行。
任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施被记载在下表中。
变更/调查/偏差纪录
序号
页码
问题简述
是否附报告
处理日期
NA
NA
NA
NA
NA
所附的变更/调查/偏差修正报告和支持文件应作为此文件的附录部分
10结果分析、结论和评价Comprehensive,ConclusionandAssesment
根据实验过程所得的数据及图谱进行分析，与方案中的标准规定进行比较，然后得出结论。
结论：
根据实验结果，与方案中的标准进行比较，均符合规定。
此次xxx中有机挥发性物质分析
方法验证成功，此方法可用于xxx中有机挥性物质的检测，有效保证产品质量。
职责
所在部门
评价人
日期
起草
QC
实验工作
QC
数据审核
QC
质量官理
QA
部门负责
质量部
批准
总经理
11附件Appendix
11.1原始图谱
11.2变更和偏差调查：
无
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