无公害鸡蛋产品标准.doc

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无公害鸡蛋产品标准

1 范围

   本标准规定了无公害鸡蛋产品定义、技术要求、试验方法、产品检验和标志、包装、运输、贮存。

   本标准适用于鲜鸡蛋及冷藏鸡蛋的质量安全评定。

   2 规范性引用文件

   下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

   GB2748蛋卫生标准

   GB4789.2 食品卫生微生物检验 菌落总数测定

   GB4789.3 食品卫生微生物检验 大肠菌群测定

   GB4789.4 食品卫生微生物检验 沙门氏菌检验

   GB4789.5 食品卫生微生物检验 志贺氏菌检验

   GB4789.10 食品卫生微生物检验 金黄色葡萄球菌检验  

   GB4789.11 食品卫生微生物检验 溶血性链球菌检验

   GB/T5009.11 食品中总砷的测定方法 

   GB/T5009.12 食品中铅的测定方法

   GB/T5009.15 食品中镉的测定方法

   GB/T5009.17 食品中总汞的测定方法

   GB/T5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法

   GB/T5009.47 蛋与蛋制品卫生标准的分析方法

   GB7718食品中标签通用标准

   GB/T14931.1 畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法（高效液相色谱法）

   GB/T14962 食品中铬的测定方法

   NY5029 无公害食品猪肉

   NY/T  5043 无公害食品 蛋鸡饲养管理准则

   3 技术要求

   3.1 鸡蛋来自按NY/T5043要求组织生产的养鸡厂。

   3.2 感官指标应符合GB2748 要求。

   3.3 理化指标应符合表1的规定。

                                 表1 理化指标

                          项     目                        指标

           汞（Hg），mg/kg                  ≤             0.03

           铅（Pb），mg/kg                  ≤             0.1

           砷（As）,mg/kg                   ≤             0.5

           铬（Cr），mg/kg                  ≤             1.0

           镉（Cd），mg/kg                  ≤             0.05

           六六六（BHC），mg/kg             ≤             0.2

           滴滴涕（DDC），mg/kg             ≤             0.2

           金霉素（chlorteacycline），mg/kg ≤             1

           土霉素（oxytertracyline，mg/kg   ≤             0.1

           磺胺类（以碘胺类总量计），mg/kg  ≤             0.1

           呋喃唑酮，mg/kg                  ≤             0.1

   3.4微生物指标应符合表2的规定。

                                  表2 微生物指标

                       项     目                              指   标

        菌落总数温表              ≤                           5×104

        大肠杆菌                  ≤                            100

        致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、葡萄球菌、溶血性链球菌）   不得检出

   4 检验方法

   4.1 感官检验

   按GB/T5009.47规定执行。

   4.2 理化指标检验

   4.2.1 汞

   按GB/T5009.17规定执行。

   4.2.2 砷

   按GB/T5009.11规定执行。

   4.2.3 铅

   按GB/T5009.12规定执行。

   4.2.4 铬

   按GB/T14926 规定执行。

   4.2.5 镉

   按GB/T5009.15规定执行。

   4.2.6 六六六、滴滴涕

   按GB/T5009.19规定执行。

   4.2.7 土霉素、金霉素

   按GB/T14931.1规定执行。

   4.2.8 磺胺类

   按NY5029执行。

   4.2.9 呋喃唑酮

   按附录A执行。

   4.3 微生物检验

   4.3.1 菌落总数

   按GB4789.2规定执行。

   4.3.2 大肠菌群

   按GB4789.3规定执行。

   4.3.3 致病菌

   按GB4789.4、GB4789.5、GB4789.10 GB4789.11规定执行。

   5 包装、标志、运输、贮存

   5.1包装

   5.1.1 外包装：

采用特制木箱、纸箱、塑料箱等。

   5.1.2 内包装：

采用蛋托或纸格，将蛋的大头向上装入蛋托或纸格内，不得空格漏装。

   5.2 标志

   成品外包装应贴有符合GB7718规定的标签。

   5.3 贮存

   贮存冷库温度为-1～0℃，相对湿度保持在80%～90%。

   5.4 运输

   运输工具应清洁卫生，无异味，在运输搬运过程中应轻拿轻放，防潮，防曝晒，防雨淋，防污染防冻。

                                       附 录 A

                                    （规范性附录）

                            呋喃唑酮残留的高效液相色谱测定法

   A.1 适用范围

   本方法用于测定鸡可食性组织和鱼肉中呋喃唑酮的残留量。

   A.2 原理

   组织加C18混匀后装柱，用正己烷冲洗，真空抽干后，用乙酸乙酯洗脱，洗脱液减压浓缩至干后的残渣用流动相溶解，过氧化铝柱后供高效液相色谱议检测。

   A.3 可靠的检测限

   本方法在动物可食性组织中的检测限为0.01μg/g。

   A.4 仪器

   A.4.1 高效液相色谱仪，配紫外检测器。

   A.4.2 匀桨机。

   A.4.3 旋转蒸发仪。

   A.4.4 旋涡混和器。

   A.4.5 磁力搅拌器。

   A.4.6 电子天平：

感量0.00001g。

   A.4.7 离心机。

   A.4.8 振荡器。

   A.4.9 抽滤器。

   A.4.10离心管。

   A.4.11容量瓶。

   A.4.12 玻璃层析柱；300mm×15mm（i.d.）玻璃柱。

   A.4.13 注射器：

10μL。

   A.5 药品和试剂

   A.5.1 呋喃唑酮标准器：

纯度≥99%

   A.5.2 乙腈：

色谱纯。

   A.5.3 正已烷：

分析纯。

   A.5.4 乙酸乙酯：

分析纯。

   A.5.5 甲醇：

分析纯。

   A.5.6 二氯甲烷：

发析纯。

   A.5.7 磷酸：

分析纯。

   A.5.8 氧化铝：

100～200目。

   A.6 溶液

   A.6.1 呋喃唑酮标准液；准确称取呋喃唑酮标准品约10mg，105℃干燥4h，精密称定，置50mL棕色容量瓶中，加乙腈—二氯甲烷（1+1）溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为200μg／mL的标准储备液，置冰箱中保存。

临用时，取此储备液，配制成浓度为0.05、0.10、0.20、0.40、0.50、1.00和2.00μg／mL的标准液。

   A.6.2 磷酸溶液：

量取适量磷酸，用重蒸水稀释定容，配成浓度为0.15mol／L的溶液。

   A.7 分析   

   A.7.1 提取和纯化

   称取组织2g，加C18。

约3g，置玻璃研钵中，用研杵混匀，混匀时应保持轻微压力沿同一方面划圆，直至组织与C18。

成一均匀物质。

将其装入玻璃层析柱中，层析柱置于抽气瓶上，用20mL正己烷冲洗层析柱，洗液弃去，用真空泵抽气至干，再用30mL乙酸乙酯洗脱（用真空泵抽气，使流速约为2mL／min），收集洗脱液置50mL蒸馏瓶中，用旋转蒸发器减压浓缩至干，温度在55～60℃。

残渣加流动相0.5～1.0mL涡流振荡溶解，过氧化铝小柱，所制样液供反相高效液相色谱仪测定。

   A.7.2 测定条件

   A.7.2.1 色谱柱：

RP-C18柱，300mm×3.9mm（i.d.）。

   A.7.2.2 流动相：

乙腈-磷酸溶液（2+8）。

   A.7.2.3 流动相流速：

0.7mL／min。

   A.7.2.4 检测波长：

367nm。

   A.7.2.5 进样量：

20／μL。

   A.7.3 样品测定

   标准工作液和试样液中呋喃唑酮响应值均应在仪器检测线性范围之内。

标准工作液和试样液等体积参插进样测定。

   A.7.4 计算

   用色谱数据处理机或用外标法按式（A.1）计算试样中呋喃唑酮残留量：

            H·Cs

                  W=————………………………………（A.1）

   式中：

           Hs·C

   W——试样中呋喃唑酮残留量，单位为微克每克（ug／g）；

   H——试样液中呋喃唑酮的峰面积，单位为平方毫米（mm2）；

   Hs——标准工作液中呋喃唑酮的峰面积，单位为平方毫米（mm2）；

   cs——标准工作液中呋喃唑酮的浓度，单位为微克每毫升（μg／mL）；

   c——最终试样液所代表的试样的浓度，单位为克每毫升（g／mL）。

   注：

计算结果需扣除空白值。