EDTA标准溶液的配制标定及水的硬度测定.doc
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EDTA标准溶液的配制标定及水的硬度测定
学院：
理学院专业：
应用化工技术二班姓名：
安锐学号;20131834指导老师：
吴明君
摘要：
在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点；熟悉钙指示剂的使用；配位滴定中，加入指示剂的量是否适当对于终点的观察十分重要，在试验中总结经验，并加以掌握。
水的硬度测定实验中，采用配位滴定法。
通过实验了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法；掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法；掌握铬黑T指示剂和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。
关键词：
基准物质；水的硬度；EDTA；钙指示剂；铬黑
实验部分：
一、实验目的：
1、掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法。
2、掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。
3、了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。
4、了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T的应用及终点时颜色的变化
二、实验原理：
EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA－2Na·2H2O＝372.24）配制。
EDTA－2Na·2H2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以碳酸钙为基准物质标定其浓度。
滴定条件：
pH=10，以铬黑T为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。
滴定过程中的反应为
滴定前：
Ca2+＋＋ HIn2－ ＝ CaIn－＋H＋
紫红色
终点时：
CaIn-＋ H2Y2－ ＝ CaY2－＋HIn2－＋H＋
纯蓝色
三、仪器与试剂：
实验仪器：
50ml酸式滴定管一支；250ml容量瓶一只；25ml和50ml移液管各一支；250ml锥形瓶4只；分析天平。
实验试剂：
CaCO3（固体，GR或AR）；乙二胺四乙酸二钠（固体，AR）；1+1NH3•H2O；镁溶液（溶解1gMgSO4•7H2O于水中，稀释至200ml）；100g∕L NaOH溶液；钙制剂（固体指示剂）；NH3—NH4Cl缓冲溶液（PH≈10）；铬黑T指示剂；配制用水为蒸馏水，其它为自来水。
四、实验步骤：
（1）0.015mol∕L EDTA标准溶液的配制：
在分析天平上称取乙二胺四乙酸二钠2.7931g溶解于20~30ml温水中，稀释至500ml，摇匀。
（2）以CaCO3为基准物标定EDTA溶液：
①0.02mol∕L标准钙溶液的配制：
置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110℃干燥2h，置干燥器中冷却后，准确称取0.2g左右与烧杯中，盖以表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸，待冷却后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
②标定:
用移液管移取25ml标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25ml水、2ml镁溶液、5ml100g∕L NaOH溶液及约10mg（绿豆大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至由红色变至蓝色，即为终点。
（3）总硬度的测定：
量取澄清的水样100ml放入250ml锥形瓶中，加入5mlNH3²H2O缓冲溶液，摇匀。
再加入约0.01g铬黑T固体指示剂，再摇匀，此时溶液呈酒红色，以EDTA标准溶液滴定只是纯蓝色，即为终点。
（4）钙硬度的测定：
量取澄清水样100ml，放入250ml锥形瓶中，加4ml 100g∕L NaOH溶液，摇匀，再加约0.01g钙指示剂，再摇匀。
此时溶液呈淡红色。
用标定的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。
五、实验数据记录与处理：
（1）EDTA标准溶液的标定数据处理
平行测定次数
记录项目
1
2
3
4
5
6
CaCO3的质量/g
0.2894
EDTA初读数∕ml
0.05
0.00
0.01
0.00
0.00
0.01
EDTA终读数∕ml
26.55
26.57
27.01
27.84
26.79
26.77
消耗EDTA/（mol）
26.50
26.57
27.00
27.84
26.99
26.76
C（EDTA）/（mol/L）
0.01092
0.01089
0.01072
0.01040
0.01072
0.01081
平均C（EDTA）
0.01074
可疑值的取舍（置信度为90%）Q表=0.56
最大可疑值为0.01092,Q=0.34＜Q表=0.56（保留）
最小可疑值为0.01040,Q=0.42＜Q表=0.56（保留
个别测定绝对偏差
0.00018
0.00015
-0.00002
-0.00034
-0.00002
0.00007
平均偏差
0.00013
相对平均偏差
1.210%
标准偏差
0.0001877
总体平均值（置信度为90%）
0.01074±0.00015
平行测定次数
记录项目
1
2
3
4
5
所取自来水体积/ml
100.00
C（EDTA）mol/L
0.01074
滴定管初读数ml
0.02
0.00
0.00
0.01
0.00
滴定管终点读数ml
20.97
20.89
21.11
20.71
20.81
消耗EDTA/mL
20.95
20.89
21.11
20.70
20.81
总硬度
12.60
12.56
12.70
12.45
12.52
平均总硬度
12.57
可疑值的取舍（置信度为90%）Q表=0.64
最大可疑值为12.70，Q=0.34＜Q表=0.64（保留）
最小可疑值为12.45，Q=0.52＜Q表=0.64（保留）
个别测定绝对偏差
0.03
-0.01
0.13
-0.12
-0.05
平均偏差
0.068
相对平均偏差
0.4367%
标准偏差
0.09
总体平均值（置信度为90%）
12.57±0.08
（2）钙硬度测定数据记录与处理
（3）水总硬度测定数据记录与处理
平行测定次数
记录项目
1
2
3
4
5
所取自来水体积/ml
100.00
C（EDTA）mol/L
0.01074
滴定管初点读数ml
0.05
0.01
0.00
0.00
0.00
滴定管终点读数ml
26.99
26.57
26.60
26.73
26.25
消耗EDTA/mL
26.94
26.56
26.60
26.73
26.25
总硬度
16.20
15.97
16.00
16.08
15.79
平均总硬度
16.00
可疑值的取舍（置信度为90%）Q表=0.64
最大可疑值为16.20,Q=0.34＜Q表=0.64（保留）
最小可疑值为15.79,Q=0.43＜Q表=0.64（保留）
个别测定绝对偏差
0.20
-0.03
0.00
0.08
-0.21
平均偏差
0.10
相对平均偏差
0.625%
标准偏差
0.015
总体平均值（置信度为90%）
16.00±0.02
（4）镁硬度的测定：
由总硬度减去钙硬度即为镁硬度。
六、实验结果分析与讨论
（1） 水硬度的表示方法
水硬度的表示方法有多种，随各国的习惯而有所不同。
有将水中的盐类都折算成CaCO3而以CaCO3的量作为硬度标准的。
也有将盐类合算成CaO而以CaO的量来表示的。
本实验采用我国目前常用的表示方法：
以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO，即1°=10-5mg∕LCaO。
硬度（°）=c EDTA ×V（EDTA）×M（CaO）
（2） EDTA标准溶液的标定
总体平均值（置信度为90%）µ=0.01074±0.00015
（3） 水的硬度测定方法
水的硬度测定可采用分光光度法和EDTA法。
本次实验采用EDTA法。
EDTA配合物特点：
广泛配位性：
它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：
5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1：
1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物
（4）水的硬度的测定
水总硬度µ=16.00±0.02
钙硬度µ=12.57±0.08
Mg硬度µ= （16.00±0.02）-（12.57±0.08）=3.43±0.06
（5） 对EDTA标准溶液的标定可疑值0.01040的取舍
0.01040可疑值，对于该值用Q值法进行判断：
Q=（0.01072-0.01040）/（0.01092-0.01040）=0.62＜Q表，故0.01040这个数据应保留！
（置信度为90%）
七、实验结论：
（1）若水样不清，则必须过滤，过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的，最初的滤液须弃去。
（2）若水中含有铜、锌、锰、铁、铝等离子，则会影响测定结果，可加入1%Na2S溶液1mL使Cu2+、Zn2+等成硫化物沉淀，过滤。
猛的干扰可加入盐酸羟胺消除。
（3）在氨性液中，Ca（HCO3）2含量较高时，可能慢慢析出CaCO3沉淀，使滴定终点拖长，变色不敏锐，所以滴定前最好将溶液酸化，煮沸除去CO2，注意HCl不可多加，否则影响滴定时溶液的pH值。
八、注意事项：
（1） 贮存EDTA溶液应选用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，以免EDTA与玻璃中的金属离子作用。
（2）配合反应为分子反应，反应速度不如离子反应快，近终点时，滴定速度不宜太快
参考文献 ：
[1] 四川大学化工学院，浙江大学化学系编. 分析化学实验.第三版.
[2] 武汉大学，中国科学技术大学，中山大学，吉林大学编.分析化学.第五版（上册）.
[3] 王仁国编.无机及分析化学实验.
致谢：
此次实验是在吴明君老师的精心指导下完成的，在此衷心感谢吴老师！
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