EDTA标准溶液的配制和标定.docx
《EDTA标准溶液的配制和标定.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《EDTA标准溶液的配制和标定.docx（8页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
EDTA标准溶液的配制和标定
实验十八EDTA标准溶液配制和标定
1.实验目
（1）掌握络合滴定原理，了解络合滴定特点；
（2）学习EDTA标准溶液配制和标定方法；
（3）了解金属指示剂特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂使用与终点颜色变化。
2.实验原理
乙二胺四乙酸（简称EDTA）,难溶于水，通常用EDTA二钠盐，并采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液基准物有Zn、ZnO、CaCO3^Cu、MgSO4・7H2O等。
用于测定Pb2\B进含量EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。
以二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6溶液中，二甲酚橙指示剂（XO）本身显黄色，而与Zn?
+络合物呈紫红色。
EDTA与Zn2+形成更稳定络合物，当用EDTA溶液滴至近终点时。
EDTA会把与二甲酚橙络合Zr?
+置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。
其变色原理可表达如下：
XO（黄色）+Zn2+-ZnXO（紫红色）
ZnXO（紫红色）+EDTA-ZnEDTA（无色）+XO（黄色）
EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO含量与测定水硬度，最好选用CaCO3做基准物标定。
这样基准物和被测组分含有相同组分，使得测定条件一致，可以减少误差。
首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成C右标准溶液，调节酸度至pH>12.5时，以钙黄绿素-百里酚猷作混合指示剂，用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。
3.仪器和药品
仪器：
电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品：
（1）以ZnO为基准物时所用试剂：
ZnO（A.R）、乙二胺四乙酸二钠（A.R）、六次甲基四胺：
20%（m/v）.二甲酚橙指示剂（0.2%）、盐酸（1+1）。
（2）以CaCO3为基准物时所用试剂：
碳酸钙：
固体，一级试剂（G.R）;盐酸（1+D；钙黄绿素-百里酚猷混合指示剂（lg钙黄绿素和lg百里酚歆与50g固体硝酸钾（A..R）磨细，混匀后，贮于小广口瓶中）；氢氧化钾溶液：
20%（m/v）;乙二胺四乙酸二钠（A..R）；
4.实验步骤
（1）0.015mol/LEDTA标准溶液配制
称取5.6g乙二胺四乙酸二钠（A.R）置于400ml烧杯中，加入约200mL水与2小片氢氧化钠（A..R）加热溶解（必要时过滤），冷却后，用水稀释至1L,摇匀；
（2）以ZnO为基准物标定EDTA溶液
Zn”标准溶液配制准确称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加10mLl+l盐酸，待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
EDTA标准溶液标定用移液管移取ZE*标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定紫红色，再多加3mL,用EDTA溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。
（3）以CaCO3为基准物标定EDTA溶液
钙标准溶液配制准确称取105~1109干燥过约0.6gCaCO3于150mL烧杯中，加水50mL,盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mLl+l盐酸,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗表面皿，再定量转入250mL容量瓶中，稀释定容,摇匀。
②EDTA标准溶液标定用移液管移取25.00mL钙标准溶液于400mL烧杯中，加水150mL,在搅拌下加入10mL20%KOH溶液和适量钙黄绿素-百里酚猷混合指示剂,此时溶液应呈现绿色荧光，摇匀后用EDTA标准溶液滴至溶液绿色荧光消失突变为紫红色即为终点。
5•思考题
（1）EDTA标准溶液和锌标准溶液配制方法有何不同P
（2）在配制EDTA溶液时，为什么要在溶液中加入两小片氢氧化钠？
⑶为什么不能将热溶液直接转移至溶量瓶中P
（4）用ZnO标定EDTA溶液时，为什么要加20%六次甲基四胺溶液P
实验十四水硬度测定
1.实验目
（1）进一步掌握络合滴定法测定原理和方法
（2）7解测定水硬度意义和硬度表示方法
2.实验原理
硬水是指含有钙镁盐类水。
硬度有暂时硬度和永久硬度之分。
暂时硬度是指水中含有钙、镁酸式碳酸盐，遇热既成碳酸盐沉淀而失
去其硬度。
反应如下:
A
Ca.（HCC）3）2CmCOs+H?
。
+CO2t
A
Mg（HCO3）2―►MgCO3+H2O+CO2f
永久硬度一水中含有钙、镁硫酸盐、氯化物、硝酸盐。
在加热时也不沉淀，但在锅炉运行温度下，溶解度低可析出成为锅垢。
暂时硬度和永久硬度和称为水总硬度。
由镁离子形成硬度称为“镁硬”，由钙离子形成硬度称为“钙硬”。
水硬度是饮用水、工业水指标之一，测定水硬标准方法是络合滴定法。
钙硬测定原理与用碳酸钙标定EDTA浓度相同。
总硬则以箔黑T为指示剂，控制溶液浓度为pHalO,以EDTA标准溶液滴定之，由EDTA溶液浓度和用量，可算出水总硬，由总碱减去钙硬即为镁硬。
水硬度有多种表示方法，随各国习惯而有所不同。
我国国家标准（GB12145-89）规定水硬度以“mmol・I/】”表示，它是以1/2CaO或（I/26CO3）为基本单元，1L水中氧化钙（或碳酸钙）物质量。
因此水硬度应该按下式计算：
咤如w/心）
（1）
式中X——水总硬度；
c（1/2EDTA）—以1/2EDTA为基本单元EDTA标准溶液浓度;mol*L1;
VEDTa—滴定消耗EDTA溶液体积，mL;
V水一一所取水样体积，mLo
钙硬为
C（1/2ED7X）*匕八J*M（1/2C"O）.z、
Y=—辿"OOOSg・L）
（2）
你
式中M（l/2CaO）——以l/2CaO为基本单元摩尔质量，gemol1;
Vedta'―滴定钙硬时消耗EDTA溶液体积，ml;
其余符号与式
（1）相同。
镁硬为
z=C（1/2EDTA）水（匕沏-匕如严M（1/2MgO）*
匕K
式中M（l/2MgO）是以l/2MgO为基本单元摩尔质量（mg*L'1）,其余符号与式
（1）式（2相同。
3.仪器与试剂
仪器：
移液管，锥形瓶，酸式滴定管
药品：
（1）
EDTA标准溶液：
C（1/2EDTA）=0.02mol>f1。
配制与标
定参考前一个实验；
（2）
氢氧化钾溶液：
20%（m/v）;
（3）
氨-氯化鞍缓冲溶液：
pH=10;
（4）
钙黄绿素——百里酚酰混合指示剂:
（见前EDTA标定）；
（5）
馅黑T指示剂：
lg指示剂溶于75ml三乙醇胺和25ml无水乙醇
中。
4.
实验步骤
<1）总硬测定：
量取澄清水样100ml,（用什么量器？
为什么？
）
放入250ml或500ml锥形瓶中，加入5ml氨——氯化钱缓冲溶液，摇匀，再加入1-2滴锯黑T指示剂，再摇匀，此时溶液呈酒红色，以0.01mol・I/】标准溶液滴定至纯兰色，即为终点。
<2）钙硬测定：
量取澄清水样100ml,放入250ml烧杯中，加4ml20%氢氧化钾溶液和适量钙黄绿素——百里酚猷指示剂，此时溶液应出现绿色荧光，立即用0.Olmol*LEDTA溶液滴定到溶液绿色荧光消失并突变为紫红色，即为终点。
<3）镁硬测定：
由总硬减去钙硬即算做镁硬。
5.注释
1此取样量适于硬度按碳酸钙计算为10~250mg・I/】水样。
若硬度大于250mg*I/】碳酸钙，则取样量相应减少；若水样不是澄清，则必须过滤之。
过滤所用仪器和滤纸必须是干燥。
最初和最终滤液宜弃取，非属必要，一般不用纯水稀释水样。
如果水中有铜、锌、猛等离子存在，则会影响测定结果。
铜离子存在时会使滴定终点不明显；锌离子参与反应,使结果偏高；猛离子存在时，加入指示剂后马上变成灰色，影响滴定。
遇此情况，可在水样中加入lml2%硫化钠溶液，使铜离子成硫化铜沉淀，过滤之；镒影响可借加盐酸矩胺溶液消除；若有FB+、A円离子存在，可用三乙醇胺掩蔽。
2硬度较大水样，在加缓冲液后常析出碳酸钙、碱式碳酸镁微粒，使滴定终点不稳定。
遇此情况，可于水样中加适量稀盐酸溶液，摇匀后再调至近中性，然后加缓冲液，则终点稳定。
6・思考题
（1）如果对硬度测定中数据要求保留两位有效数字，应如何量取
100ml水样？
（2）用EDTA法测定水硬时，哪些离子存在有干扰？
如何消除？
实验报告十八
EDTA标准溶液配制和标定
学号
班级
姓名
一、实验目
二、实验原理
三、数据处理
基准物质量
记录项目
滴定序号
1
2
3
4
5
EDTA溶液体积
（ml）
终
终
终
终
终
初
初
初
初
初
EDTA浓度
mol*L'1
相对平均偏差
EDTA平均浓度mol*L'1
四、问题与讨论
实验报告十四
水硬度测定
班级学号
姓名
一、实验目
二、实验原理
三、数据处理
C（EDTA）=
记录项目
滴定序号
1
2
3
4
5
EDTA溶液体积ml
终
终
终
终
终
初
初
初
初
初
水总硬度mol・L'1
相对平均偏差
记录项目
滴定序号
1
2
3
4
5
EDTA溶液体积ml
终
终
终
终
终
初
初
初
初
初
钙硬度mg・I/】
相对平均偏差
四、问题与讨论
升级会员 