化妆品检测-全.doc

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第8章化妆品的检验

知识目标：

l了解化妆品的类型、功能和对产品质量的影响

l熟悉化妆品理化检验项目

l掌握化妆品理化检验项目的常规检验方法

能力目标：

l能进行检验样品的制备

l能进行相关溶液的配制

l能根据化妆品的种类和检验项目选择合适的分析方法

l能按照标准方法对化妆品相关项目进行检验，给出正确结果

案例导入：

如果你是一名化妆品生产企业的检验人员，你公司生产了一批化妆品，你如何判定该批化妆品是否合格。

课前思考题:

l化妆品有哪些剂型？

l化妆品对微生物有要求吗？

哪些生产环节会带来微生物污染？

化妆品是指以涂抹、喷洒或其它类似方法，施于人体表面（表皮、毛发、指甲、口唇等），起到清洁、保养、美化或消除不良气味，并对使用部位具有缓和作用的物质。

一般来讲，化妆品可分为护肤化妆品、美容化妆品、发用化妆品、和专用化妆品等。

作为一种特殊的商品，化妆品的消费与一般的商品不同，它具有强烈的品牌效应，消费者更注重化妆品生产企业的形象、更注重化妆品产品的质量。

具体来讲，化妆品的质量特征离不开产品的安全性（确保长期使用的安全）、稳定性（确保长期的稳定）、有用性（有助于保持皮肤正常的生理功能和容光焕发的效果）和使用性（使用舒适、使人乐于使用），甚至还包括消费者的偏爱性。

其中最重要的安全性和稳定性必须通过微生物学和生物化学的理论及方法来保证。

8.1化妆品检验规则及稳定性试验

8.1.1化妆品的检验规则

1．基本术语

（1）常规检验项目。

指每批产品必检的项目，包括理化指标、感官指标、卫生指标中细菌总数、重量指标和外观要求。

（2）非常规检验项目。

指非逐批检验的项目，如卫生指标中除细菌总数以外的其它项目。

（3）适当处理。

指不破坏销售包装，从整批化妆品中剔除个别不合格品的挑拣过程。

（4）样本。

指每批抽样量的全体。

（5）单位产品。

指单件化妆品，以瓶、支、袋、盒为计件单位。

2．检验分类

（1）交收检验

产品出厂前由生产厂的检验部门按产品标准逐批进行检验，符合标准方可出厂，每批出厂产品都应附有合格证。

收货方可以交货批为批量，按标准规定进行检验。

交收检验项目为常规检验项目。

（2）型式检验

一般情况下，每年不得少于一次。

有下列情形之一时，也应进行型式检验。

1）当原料、工艺、配方有重大改变，可能影响产品性能时。

2）产品长期停产后（6个月以上）恢复生产时。

3）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。

4）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。

型式检验的项目包括常规检验项目和非常规检验项目。

3．抽样

工艺条件、品种、生产日期相同的产品为一批。

收货方也可按一次交货产品为一批。

（1）交收检验抽样

包装外观检验项目的抽样按GB/T2828.1-2003的二次抽样方案抽样。

其中不合格（缺陷）分类分类检查水平（IL）、合格质量水平（AQL）见表8-1规定。

表8-1检验水平

不合格（缺陷）分类

检查水平（IL）

合格质量水平（AQL）

B类（重）不合格

II

2.5

C类（轻）不合格

II

10.0

属破坏性试验的项目按GB/T2828.1-2003二次抽样方案抽样，其中IL＝S－3，AQL＝4.0。

包装外观检验项目的内容见表8-2规定。

表8-2外观检验项目

检验项目

B类不合格

C类不合格

瓶

冷爆、破碎、泄漏、滑牙松脱、（毛口）毛刺

除B类不合格外的外观缺陷

盖

破碎、裂纹、爆裂、漏放内盖

袋

封口开口、漏液、穿孔

盒

毛口、开启松紧不宜、镜面和内容物与盒粘结脱落、严重瘪听

软管

封口开口、漏液、滑牙、破碎

喷雾罐

喷头不畅、凸听

锭管

松紧不当、旋出推出不灵活

化妆笔

笔杆开胶①、漆膜开裂①、笔套配合不当

标志不清晰、表面不光洁

外盒

错装、漏装

除B类不合格外的外观缺陷

商标、说明书、盒头（贴）、合格证

字迹模糊、漏贴、倒贴、错贴

注意：

①该项目为破坏性试验。

感官理化指标和卫生指标检验的抽样，按检验项目随机抽取相应的样本，作各项感官理化指标和卫生指标的检验。

质量（容量）指标检验，随机抽取10份单位样本，按相应的产品标准试验方法，称取其平均值。

（2）型式检验抽样

型式检验中的常规检验项目以交收检验结果为依据，不再重复抽样。

型检验的非常规检验项目可从任一批产品中抽取2~3单位样品，按产品标准规定的方法检验。

4．判定规则

（1）交收检验判定规则

当卫生指标不符合相应标准时，该批产品即判为不合格批，不得出厂。

当感官理化指标中任一项不符合相应的产品标准时，允许对该项目指标进行复验，由供需双方共同抽样，若仍不合格，则判该批产品为不合格批，不得出厂。

当质量（容量）指标不符合相应的产品标准时，允许进行加倍复验，仍不合格时，该批产品判为不合格批。

（2）型式检验判定规则

型式检验中常规检验项目的判定与交收检验判定规则相同。

型式检验中的非常规检验项目中有一项不符合产品标准规定时，即判整批产品为不合格。

（3）仲裁检验

当供需双方对产品质量发生争议时，由双方共同按本标准进行抽样检验，或委托上级质监站进行仲裁检验。

5．转移规则

（1）除非另有规定，在检查开始时应使用正常检查。

（2）从正常检查到加严检查。

当正常检查时，若在连续5批中有2批经初次检查（不包括再次提交检查批）不合格，则从下一批转到加严检查。

（3）从加严检查到正常检查。

当进行加严检查时，若连续5批经初次检查（不包括再次提交检查批）合格，则从下一批检查转入正常检查。

6．检查的停止和恢复

加严检查开始后，若不合格批数（不包括再次提交检查批）累计到5批，则暂时停止产品交收检查。

暂停检查后，若生产方确实采取了措施，使提交检查批达到或超过标准要求，则经主管部门同意后，可恢复检查。

一般从加严检查开始。

7．检查后处置

质量（容量）不合格批和B类不合格批，允许生产厂经适当处理后再次提交检查。

再次提交按加严抽样方案进行检查。

C类不合格批，生产方经适当处理后再次提交检查，按加严抽样方案进行检查或由供需双方协商处理。

8.1.2化妆品稳定性试验法

1．耐热试验

耐热试验是膏霜、乳液和液状化妆品重要的稳定性试验项目，如发乳、唇膏、润肤乳液、护发素、染发乳液、洗发膏、浴液、洗面奶、发用摩丝、雪花膏、香脂等产品均需进行耐热试验。

因为各类化妆品的外观形态各不相同，所以各类产品的耐热要求和试验操作方法略有不同。

但试验的基本原理相近，即：

先将电热恒温培养箱调节到（40±1）℃，然后取两份样品，将其中一份置于电热恒温培养箱内保持24h后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断产品的耐热性能。

2．耐寒试验

同耐热试验一样，耐寒试验也是膏霜、乳液和液状等类产品的重要的稳定性试验项目。

同样，因为各类化妆品的外观形态各不相同，所以各类产品的耐寒要求和试验操作方法略有不同。

但试验的基本原理相近，即：

先将电冰箱调节到（-5~-15）℃±1℃，然后取两份样品，将其中一份置于电冰箱内保持24h后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断产品的耐寒性能。

3．离心试验

离心试验是检验乳液类化妆品货架寿命的试验，是加速分离试验的必要检验法，如洗面奶、润肤乳液、染发乳液等均需作离心试验。

其方法是：

将样品置于离心机中，以（2000~4000）r/min的转速试验30min后，观察产品的分离、分层状况。

4．色泽稳定性试验

色泽稳定性试验是检验有颜色化妆品色泽是否稳定的试验。

由于各类化妆品的组成、性状等各不相同，所以其检验方法也各不相同。

如发乳的色泽稳定性试验采用紫外线照射法，香水、花露水的色泽稳定性试验采用干燥箱加热法。

8.2化妆品通用检验方法

8.2.1pH值的测定

人体皮肤的pH值一般都在4.5~6.5，偏酸性，这是由于皮肤表面分有皮肤和汗液，其中含有乳酸、游离氨基酸、尿酸和脂肪酸等酸性物质。

根据皮肤这一生理特点，制成的膏霜类和乳液类化妆品应有不同的pH值，以满足不同的需要。

因此，pH值是化妆品一项重要的性能指标。

称取试样一份（精确至0.1g）,分数次加入蒸馏水10份，并不断搅拌，加热至40℃，使其完全溶解，冷却至此（25±1）℃或室温，待用。

如为含油量较高的产品可加热至（70～80）℃，冷却后去掉油块待用；粉状产品可沉淀过滤后待用。

按照pH计说明书的要求进行pH值测定，具体测定原理和测定步骤见本书第2章2.8介绍。

8.2.2粘度的测定

流体受外力作用流动时，在其分子间呈现的阻力称为粘度（或称粘性）。

粘度是流体的一个重要的物理特性，是膏霜类和乳液类化妆品的重要质量指标之一。

粘度一般用旋转式粘度计测定，具体测定原理和测定步骤见本书第2章2.10介绍。

8.2.3浊度的测定

香水、头水类和化妆水类制品或由于静止陈化时间不够部分不溶解的沉淀物尚未析出完全，或由于香精中不溶物如浸胶和净油中的含蜡量度过高，都易使产品变混浊，混浊是这些化妆品的主要质量问题之一。

浊度的测定主要用目测法。

1．基本原理

目测试样在水浴或其它冷冻剂中的清晰度。

2．试剂

冰块或冰水（或其它低于测定温度5℃的适当冷冻剂）

3．测定步骤

在烧杯中放入冰块或冰水，或其他低于测定温度5℃的适当冷冻剂。

取试样两份，分别倒入两支预先烘干的φ2㎝×13㎝玻璃试管中，样品高度为试管长度的1/3。

将其中一份用串联温度计的塞子塞紧试管口，使温度计的水银球位于样品中间部分。

试管外部套上另一支φ3㎝×15㎝的试管，使装有样品的试管位于套管的中间，注意不使两支试管的底部相接触。

将试管置于加有冷冻剂的烧杯中冷却，使试样温度逐步下降，观察到达规定温度时的试样是否清晰。

观察时用另一份样品作对照。

重复测定一次，两次结果应一致。

4．结果的表示

在规定温度时，试样仍与原样的清晰程度相等，则该试样检验结果为清晰，不混浊。

5．注意事项

⑴本方法适用于香水、头水类和化妆水类制品的浊度测定。

⑵不同的样品规定的指标温度不同。

例：

香水5℃、花露水10℃。

8.2.4相对密度的测定

相对密度是指一定体积的物料质量与同体积水的质量之比。

它是液状化妆品的一项重要性能指标。

相对密度的测定方法常用密度计法，具体测定原理和测定步骤见本书第2章2.1介绍。

8.2.5色泽稳定度的测定

色泽是化妆品的一项重要性能指标，色泽的稳定性则是化妆品的主要质量问题之一。

色泽稳定度测定的方法主要是目测法。

1．基本原理

比较试样加热一定温度后颜色的变化。

2．测定步骤

取试样两份分别倾入两支φ2×13㎝的试管中，试样高度约为管长的2/3，塞上软木塞，把其中一支放入预先调节到（48±1）℃的恒温箱内，1h后打开塞子，然后又仍旧塞好，继续放入恒温箱内，经24h取出和另一份试样进行比较，颜色应无变化。

3．结果表示

在规定温度时，试样仍维持原有色泽不变，则该试样检验结果为色泽稳定，不变色。

8.2.6香水、花露水中香精的测定

香精是赋予化妆品一定的香气，带给使用者优雅舒适感。

几乎所有化妆品都使用香精，所以香精是化妆品的主要基质原料之一。

化妆品中香精的测定常用的方法是乙醚萃取法。

1．基本原理

利用香精混溶于乙醚的原理，用乙醚将香精从试样中提取出来，除去醚后称重，以此得到香精的含量。

2．试剂

（1）乙醚、无水硫酸钠

（2）氯化钠溶液：

饱和氯化钠溶液加入等容量蒸馏水。

3．测定步骤

准确称取（20~50）g待测试样（精确至0.0002g）于1L的梨形分液漏斗中，再加入300mL氯化钠溶液。

然后加入70mL乙醚，振摇，静置分层，共进行3次萃取，将三次乙醚萃取液一起置于一个1L的梨形分液漏斗中，加入200mL氯化钠溶液，振摇洗涤，静置分层，弃去氯氢化钠溶液，将乙醚萃取液转移至500mL具塞锥形瓶中，加入5g无水硫酸钠，振摇，干燥脱水。

将溶液过滤至干燥洁净的300mL烧杯中，用少量乙醚淋洗锥形瓶，将淋洗液并入烧杯中，将烧杯置于50℃水浴中蒸发。

待溶液蒸发至20mL时，将溶液转移至一预先称重的50mL烧杯中，继续蒸发至除去乙醚，将烧杯置于干燥器中，抽真空减压至（6.67×10³）Pa，放置1h，称重。

4．结果计算

乙醚萃取物的质量分数w按式（8-1）计算。

w＝（m1－m0）／m（8-1）

式中：

m0——烧杯质量，g；

m1——烧杯和乙醚萃取物的质量，g；

m——试样质量，g。

5．注意事项

（1）本方法适用于香水、古龙水和花露水等化妆品。

（2）平行试验的结果允许误差为0.5%。

8.3化妆品产品质量检验

8.3.1膏霜和乳液类化妆品的质量检验

膏霜和乳液类化妆品包括雪花膏、冷霜、奶液和香粉密、润肤霜、清洁霜等。

这些产品主要是由水和水溶性物质、脂质（油脂和蜡）、乳化剂等三类物质组成的乳化体，乳化体的乳化类型主要是水包油型（O/W）和油包水型（W/O），也有油包水水包油型（O/W/O）、水包油油包水型（W/O/W）等多重乳化体系。

1．润肤膏霜的质量检验

润肤膏霜有水包油型（O/W型）和油包水型（W/O型）两种类型，为适用于人体皮肤的具有一定稠度的乳化型膏霜，其感官指标及理化指标见表8-3

表8-3雪花膏感官指标及理化指标

指标名称

指标要求

感官指标

香气

符合规定香型

外观

膏体细腻，均匀一致

理化指标

pH值

4.0～8.5（含有粉质雪花膏≤9.0）

耐热

O/W型

（40±1）℃，24h，恢复室温后膏体无油水分离现象

W/O型

（40±1）℃，24h，恢复室温后，渗油率≤3％

耐寒

（－5～－10）℃，24h，恢复室温后与试验前无明显差异

以上指标中，pH值、耐寒、耐热等项目已在本章8.1和8.2中进行了介绍，在此仅介绍稳定性检验和乳化体类型检验。

（1）感官检验

色泽检验及膏体检验用目测法在室内无阳光直射处观察。

香气凭嗅觉鉴定。

（2）渗油率的检验

先将恒温箱调节至（40±1）℃，在已称量的培养皿中称取样品约10g（约占培养皿面积1/4），刮平，精密称量。

再将培养皿斜放在烘箱内的15º角架上保持24h后取出，放入干燥器内冷却后再称重，如有油渗出，则将渗油部分小心揩去，留下膏体部分，然后将培养皿连同剩余的膏体部分进行称量，按式（8-2）计算样品渗油率w。

w＝（m1－m２）／m（8-2）

式中：

m——样品质量，g；

m1——24h失水后样品和培养皿的质量，g；

m２——渗油部分揩去后，培养皿和膏体的质量，g。

（3）乳化体类型检验

对膏霜、乳液等乳化状化妆品，必须进行乳化体类型检验。

检验方法有：

染料法、溶解法、导电性测定等方法。

1）染料法

将产品涂抹在表面皿上形成约1.6mm厚、面积为6.5m2的薄膜，在薄膜的不同部位，分别洒上少量油溶性染料（如D&C红N0．18）和水溶性染料（如FD&C蓝N0．1），用显微镜观察染料扩展情况。

如果油溶性染料扩展，表明乳化体为油包水型；如果水溶性染料扩展，则乳化体为水包油型。

2）溶解法

取少量产品观察，如易与矿物油相混合为油包水型；如易与水相混合为水包油型。

3）导电性测定法

用导线将一只30000Ω、0.5W的电阻、供测样品用的电器触点、一只无阻氖灯（1/4W，104V~120V）和一只按钮开关串联起来，组成测定装置。

将样品放在两触点之间并接通电路，如氖灯发亮，表明是水包油型，如氖灯不亮则为油包水型。

此外，凡发生灯光暗淡，或在连续通电的情况下，灯才亮起来的现象通常表明是一种复合乳化体，或是乳化体正在逐渐地转化过程中。

但是，如果乳化体中含有电解质，特别是当电解质浓度较高时，油包水型乳化体也会导电。

2．润肤乳液质量检验

润肤乳液是具有流动性的水包油型化妆品。

主要用于滋润人体皮肤。

根据乳液的色泽、香型、包装形式的不同，可分为多种规格。

润肤液的感官及理化指标见表8-5。

表8-5润肤液感官指标及理化指标

指标名称

指标要求

感官指标

色泽

符合企业规定

香气

符合企业规定

结构

细腻

理化指标

pH值

4.5～8.5（果酸类产品除外）

耐热

40℃，24h，恢复室温后无油水分离现象

耐寒

（-5～~-15）℃，24h，恢复室温后无油水分离现象

离心试验

2000r/min，30min不分层（含不溶性粉质颗粒沉淀物除外）

以上指标中，pH值、耐寒、耐热等项目已在本章8.1和8.2中进行了介绍，在此仅介绍稳定性检验和离心试验。

（1）感官检验

色泽：

取样品在非阳光直射条件下目测。

香气：

用辨香纸蘸取试样，用嗅觉进行辨别。

结构：

取试样擦于皮肤上，在室内和非阳光直射条件下观察。

（2）离心试验

在离心管中注入试样约2/3高度并装实，用软木塞塞好。

然后，放入调节至（38±1）℃的电热恒温培养箱内，保温1h后，立即移入离心机中，并将离心机调整到2000r/min，30min后观察现象。

4．洗面奶质量检验

洗面奶是乳液类化妆品，主要用于清洁面部皮肤，具有去除表皮污物、油脂等功能，同时有利于皮肤的柔软、润滑和生成保护层，尤其适用于干性皮肤的人使用。

根据洗面奶产品结构、添加剂的不同，洗面奶可分普通型、磨砂型和辅助功效型。

洗面奶的感官及理化指标见表8-6。

表8－6洗面奶感官指标及理化指标

指标名称

指标要求

感官指标

色泽

符合规定色泽

香气

符合规定香型，无异味

膏体

细腻，有一定的流动性

理化指标

pH值

4.5～8.5

耐热

（40±1）℃，24h，恢复室温无分层、变稀、变色现象

耐寒

（-10±1）℃，24h，恢复室温无分层、泛粗、变色现象

离心试验

2000r/min，30min无油水分离（颗粒沉淀除外）

粘度（25℃Pa.S）

标准值±2.0

以上指标中，pH值、耐热、耐寒、离心试验、粘度等项目的测定方法在本章8.1和8.2中已经介绍，在此仅介绍感官检验和质量（容量）允差测定。

（1）感官检验

1）色泽：

取试样与标准样在非阳光直射下，用目测对比，应与规定色泽一致。

2）香气：

用辨香纸蘸取样品，用嗅觉辨别，应符合规定香型，且无异味。

3）膏体：

取试样与标样在非阳光直射下，用目测对比，应符合规定。

（2）质量（容量）允差

1）质量允差

随机取样10瓶，用分析天平分别称得质量m1、m2、m3••••m10，则总质量为：

m总=m1+m2+m3+••••+m10

然后将以上样品全部倒出，洗净、烘干，分析天平分别称得空瓶质量m/1、m/2、m/3••••m/10，则空瓶总质量为：

m空=m/1+m/2+m/3+••••+m/10（8-3）

则样品的平均质量（g）为

m=（m总—m空）/10（8-4）

检查m是否在允差范围内。

2）容量允差

随机取样10瓶，用量筒分别加入V1、V2、V3••••V10mL至瓶满为止，则得装满10瓶样品所需蒸馏水体积为：

V=V1+V2+V3+••••+V10

然后将以上样品全部到出，，洗净、阴干，用量筒分别加入V/1、V/2、V/3••••V/10mL的蒸馏水，则得装满10瓶空样品瓶所需蒸馏水体积为：

V/=V/1+V/2+V/3+••••+V/10（8-5）

则样品的平均容量（mL）为：

Vx=（V/—V）/10（8-6）

检查Vx是否在允差范围内。

8.3.2液体洗涤类化妆品的质量分析

液体洗涤类化妆品主要包括香波、沐浴液和洁面产品等。

对液体洗涤类化妆品的基本要求是必须具有去污能力、起泡能力，并具有一定护理（护发、护肤）能力。

液体洗涤类化妆品的代表产品是液体香波，本章仅对以表面活性剂为主体复配而成的、能清洁头发并保持其美观作用的发用香波。

香波的感官及理化指标见表8-7。

表8－7洗发香波感官、理化、卫生指标

指标名称

要求

感官指标

外观

无异物

色泽

符合规定色泽

香气

符合规定香型

理化指标

pH值

4.0－8.0

有效物含量（%）

成人产品≥10.0

儿童产品≥8.0

泡沫力

（40℃,mm）

透明性

≥100

非透明性

≥50

儿童产品

≥40

耐热

（40±1）℃，24h，恢复室温后无分离现象

耐寒

（－5～－10）℃，24h，恢复室温后无分离析水现象

以上指标中，pH值、耐热、耐寒、粘度等项目的测定方法在本章8.1和8.2中已经介绍，在此仅介绍感官检验和质量（容量）允差测定。

1．感官检验

（1）外观、色泽：

取样品在非阳光直射条件下进行目测。

（2）香气：

用辨香纸蘸取样品，用嗅觉辨别。

2．表面活性剂类型的判断

除一些低泡表面活性剂外，表面活性剂都具有丰富的泡沫，试样中是否存在表面活性剂组分，最简便的方法是取少量试样的水溶液置于有塞试管中，盖上塞子，剧烈摇动后观察是否有泡沫产生，如果有泡沫产生，即可认为试样含有表面活性剂组分。

若需进一步区别试样含有肥皂或其它类型的表面活性剂，可于上述试样水溶液中加入（2～3）mL稀盐酸溶液，再次摇动，观察泡沫是否消失。

如果泡沫消失，试样只含有肥皂而无其它类型的表面活性剂；如果泡沫依然保留，表明有其它类型的表面活性剂存在。

如果泡沫继续保持，则表明有烷基（芳基）磺酸盐离子型表面活性剂、阳离子型或非离子型表面活性剂，或表面活性剂的混合物存在。

3．泡沫力的测定

泡沫力的测定采用罗氏-米尔法。

将超级恒温仪预热至（40±1）℃，使罗氏泡沫仪在（40±1）℃恒温。

称取香波2.5g样品，加入150mg／kg硬水100mL，再加入蒸馏水900mL。

加热至（40±1）℃搅拌，使样品均匀溶解。

用200mL定量漏斗吸取部分样液沿泡沫仪管壁冲洗一下。

然后取样液放入泡沫仪底部对准刻度至50mL，再用200mL漏斗吸取样液。

固定漏斗中心位置，放下样液。

过5min记下泡沫高度。

4．表面活性剂含量的测定

表面活性剂是洗发香波的主要成分，它的含量决定洗发香波的质量，国产洗发香波按原轻工部部颁标准，表面活性剂含量要求大于10％。

其测定方法有乙醇溶解法，对甲基苯胺法和阳离子快速滴定法等。

本文主要介绍国家标准方法—