分析组操作规程.docx

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分析组操作规程

分析组安全操作规程

1目的与范围

本标准规定了分析组岗位检验人员的岗位职责，以及原材料、半成品的化学分析方法和成品的品质指标检验方法。

本标准适用于化验室分析组检验岗位。

2引用文件

GB/T176-2008水泥化学分析方法

《水泥实验室工作手册》

3管理职责

本标准由质控处安全员和分析组组长负责监督实施

4安全

4.1药品应分类存放，剧毒药品应放在塞严的瓶内，贴上标签，由专人保管。

4.2取用试剂要适量，多余部分不得倒回原瓶中，以免影响浓度造成实验中的误差。

4.3白金坩埚要有专人保管，使用时不得在白金坩埚中加热或熔融重金属化合物，不得用氢氧化钠、氢氧化钾等作溶剂。

4.4电器设备应接地线和保险开关，损坏的电线或接头应及时修好，没人看管的电炉及其它电器设备应切断电源。

4.5易挥发及有机液体加热时，必须在石棉网上进行，禁止在明丝电炉上直接加热。

4.6嗅闻气体时，应保持一定距离，用手慢慢地把挥发出来的气体少量扇向自己，不要俯向容器直接去嗅。

4.7稀释浓酸时（特别是浓硫酸），应把酸慢慢注入水中，并不断搅拌。

4.8加热或倾倒液体时，切勿俯视容器，以防液滴飞溅造成伤害；给试管加热时，切勿将管口对着自己或他人，以防药品喷出伤人。

4.9取用药品要选用药勺等专用器具，严禁用手直接拿取。

4.10使用酒精喷灯时，酒精加量约为容积的2/3，不要太满，并应将洒在外面的酒精擦干净，然后再点燃；停止使用时，可以石棉网盖住管口灭火，严禁用嘴吹。

4.11使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，尽量减少空气污染。

4.12使用玻璃器皿时，要按操作规程，轻拿轻放，以免破损造成伤害。

4.13使用打孔器或用小刀割胶塞、胶管等材料时，要谨慎操作，防止割伤。

4.14使用电器时，不要用湿手、湿物接触电源，实验结束后，要及时切断电源。

4.15取下正在加热至沸腾的水或溶液时，先用烧杯夹将其轻轻摇动后才能取下，防止爆沸。

4.16从高温炉取出高温物体时，要放在耐火石棉板上或磁盘中；高温炉附近不得摆放易燃物。

分析组内应配备防火设备（二氧化碳灭火器等）。

放置规范，专人负责检查，分析人员都要会使用灭火器具。

4.17上班前不准饮酒，不得用分析组内任何器皿代作饮食用具。

分析组内禁止吃食物，禁止吸烟。

4.18分析组内应保持安静、整洁，工作人员应穿着整洁的工作服，穿戴上必要的防护用品，当班人员穿拖鞋只能在室内，不得穿拖鞋外出。

5环境

5.1分析组分析后的酸、碱溶液集中存放，采取酸碱中和的方式进行处理后排放。

5.2剩余样品及生活垃圾（固体垃圾）集中堆放，污水经沉淀池沉淀后排放。

5.3化学反应产生的废气在通风橱内进行，由风机将废气排出。

5.4分析组所用的挥发性试剂要盖好瓶盖，以防挥发。

5.5对于易燃药品要妥善保管，不要积留太多，随领随用。

5.6节约用电、用水，杜绝长流水现象。

5.7天平室内温度应保持在20±5℃。

5.8保持实验室环境卫生。

原材料取样操作规程

1目的

为提高进厂原燃材料取样的代表性，检验的准确性和数据传递的及时性，更好地服务和指导生产，特制定本规程。

2范围

进厂原材料（指进厂石灰石、火山灰、粉煤灰、石膏和熟料等原材料）在皮带、船上、汽车及堆场等取制样。

3主要内容

3.1取样方法

3.1.1船上采样

船上采样时，在皮带上按每卸200吨一采样点取样，做到每个取样点所取样品数量相当，合计不少于12Kg；或在船仓3个层面，即1/6、1/2、5/6处，每个采样层面取6个点，6个点可在卸到所要求的层面皮带上取样，至少取3个点，取两次，或在船仓的层面上取，在对角线1～3点中间再等分4个点，每个层面所取样品量不少于2Kg，合计不少于10kg（熟料不少于12kg，每个层面不少于4kg）。

实际操作中，是在卸船过程中皮带输送机截面上不少于三个点采样。

船上一般不直接采样，所采的船前样（船表层样）检测结果仅作为参考。

3.1.2汽车上采样

3.1.2.1汽车进厂时，以不超过10车为一批次，每批次取样汽车不少于3个取样点，取样量合计不少于6Kg。

3.1.2.2在汽车上取样时，沿车的对角线方向按3点（首尾两点距车角0.5m）循环方式采取子样。

采样深度：

挖坑至40cm以下采取。

3.1.3在堆场上取样

在物料堆的周围，从地面每隔0.5M左右用铁铲划一条横线，再每隔1-2M从上到下划一条竖线，间隔选取横竖线的交点处作取样点（不少于20个取样点），取样时用铁铲刨去取样处表层0.3-0.5m物料，然后挖取一定量的样品，取样量符合要求规定。

3.1.4粉状物料的取样

粉状物料的取样，用符合要求的取样器，在船或汽车上，从每个罐口物料的0.2m深处取样品，样品总量不少于2kg。

3.2原材料的制样

借鉴GB474-2008《煤样的制备方法》，将所取样品通过破碎、过筛，直至所有样品粒度均小于3mm，再混合均匀、缩分，具体操作如下：

3.2.1混匀

混匀是样品制备的一道重要工序，常用的混匀方法有移锥法、环锥法、翻滚法和机械均匀法。

3.2.1.1移锥法

移锥混匀是用铁铲将试样堆成锥形，堆锥时试样必须从锥中心倒下，以便使试样从锥顶大致等量地流向各个方面。

然后用铁铲从这一堆一铲一铲地移向另一堆，如此反复3～5次，直至样品混合均匀。

3.2.1.2环锥法

环锥法与移锥法相似，先将试样用铁铲堆成一个圆形，但不是将它直接移向另一堆，而是把它从中心扒成一个大圆环，然后再将该圆堆成堆，如此反复3次，直至样品混合均匀。

3.2.1.3翻滚法

当处理少量细粒物料时，常用此法混合均匀。

其方法是将试样放在一张光面纸上，轮流提取纸的一角或两对角，通过试样的翻滚，将其混合均匀。

3.2.1.4机械混合法

少量样品通过分样器反复混合，达到混匀样品的目的。

3.2.2样品的缩分

3.2.2.1锥形四分法

将已破碎、过筛的样品，用铁锹均匀混合后，使用平板铁锹铲堆成一个圆锥体，再将已堆好的圆锥体，从中心向四周围均匀地将样品摊平或压平成厚度适当的扁平体。

将十字分样样板放在扁平体的正中，向下压至底部，样品堆分成四个相等的扇形体。

将相对的两个扇形体弃去，如此反复缩分，直到不少于100克。

3.2.2.2挖取法

也叫正方形法。

将混合均匀的样品铺成正方形或长方形的均匀薄层，然后以直尺划分成若干个小正方形。

用小铲将每一定间隔的小正方形中的样品全部取出，然后放在一起再进行混匀（通常在缩减小量的样品或缩分到最后的分析样品时，常用的方法）。

3.3原材料粒度

将取回有代表性的物料先用称称取其总重量后,再用不同孔径的筛子过筛（石子测定时采用3mm～25mm的孔径，火山灰测定时采用40mm孔径；筛子孔径最终以合同要求为准）,将未通过物料，即筛余物进行称量（各物料均为未通过破碎机的物料）,其物料的粒度按下式计算:

筛余物

粒度＝───────────×100％

物料总重

3.4烘干和磨细

将已缩分至100克左右的样品，在水分快速测定仪或红外线灯下进行烘干，也可用烘箱对其进行烘干（石膏必须在45±3℃的烘箱中进行烘干，仲裁原煤应在105-110℃鼓风的烘箱中进行烘干）。

在水分快速测定仪（红外线灯）下烘十分钟或在烘箱中烘1小时后开始用玻璃片检测是否烘干，若发现玻璃片有水蒸汽再按上述操作重新烘干，直至检测无水蒸汽后，取出在干燥剂中冷却，再对样品进行磨细（全部通过80微M的方孔筛）。

3.5原材料检测结果的传递

原材料到厂后应及时取、做样，水份、粒度、石灰石碳酸钙、烧失量和粉煤灰烧失量等实验工程，在到货后24小时（若按日进货量为一个批次，次日内反馈结果）反馈结果；原材料化学分析结果在到货后48小时内反馈结果；船运石膏在每船卸完后48小时之内反馈结果。

3.6原材料化学分析严格按操作规程操作。

4附则

4.1本标准由质控处起草并归口管理；

4.2本标准于2018年8月1日发布并实施。

标准溶液配制操作规程

1目的

为保证公司质控处化学分析所用溶液配制及实验准确性和规范性，特制定本规程。

2范围

本规程适用于质控处分析控制组所用溶液。

3术语及定义

GB/T15000（所有部分）确立的以及下列术语和定义适用于本标准。

3.1重复性条件

在同一实验室，由同一操作员使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。

3.2再现性条件

在不同实验室，由不同操作员使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试条件。

3.3重复性限

一个数值，在重复性条件（3.1）下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。

3.4再现性限

一个数值，在再现性条件（3.2）下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。

3.5校准样品

用于校准分析仪器，使分析仪器检测到的物理量与相应化学成分质量分数相关联的一批样品。

4实验的基本要求

4.1实验此数与要求

每一项测定的实验次数规定为两次，用两次实验结果的平均值表示测定结果。

例行生产控制分析时，每一项测定的实验次数可以为一次。

在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量的测定；其它各项测定应同时进行空白实验，并对所测结果加以校正。

4.2质量、体积、滴定度和结果的表示

用“g”表示质量，精确至0.0001g。

滴定管体积用“毫升mL”表示，精确至0.05mL。

滴定度单位用“毫克每毫升（mg/mL）”表示。

硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度经修约后保留有效数字三位，其它标准滴定溶液的滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。

除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计，氯离子分析结果以%表示至小数点后三位，其它各项分析结果以%表示至小数点后两位。

4.3空白实验

使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行实验，对得到的测定结果进行校正。

4.4灼烧

将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。

在干燥器中冷却至室温，称量。

4.5恒量

经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。

4.6检查氯离子（CL-）（硝酸银检验）

按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（5g/L），观察试管中溶液是否浑浊。

如果浑浊，继续洗涤并检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。

5试剂和材料

除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。

所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。

本规程中所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度（ρ），单位为克每立方厘M（g/cm3）。

在化学分析中，所用酸和氨水，凡未注明浓度着均指市售的浓酸或浓氨水。

用体积比表示试剂稀释程度，例如：

盐酸（1+2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。

5.1盐酸（HCl）

1.18g/cm3～1.19g/cm3，质量分数36%～38%。

5.2硝酸（HNO3）

1.18g/cm3～1.19g/cm3，质量分数36%～38%。

5.3硫酸（H2SO4）

1.84g/cm3～1.41g/cm3，质量分数95%～98%。

5.4冰乙酸（CHCOOH3）

1.05g/cm3,质量分数99.8%。

5.5磷酸（H3PO4）

1.68g/cm3，质量分数85%。

5.6过氧化氢（H2O2）

1.11g/cm3，质量分数30%。

5.7氨水（NH3·H2O）

0.90g/cm3～0.91g/cm3，质量分数25%～28%

5.8三乙醇胺[N（CH2CH2OH）3]

1.12g/cm3,质量分数99%。

5.9乙醇或无水乙醇（C2H5OH）

乙醇的体积分数95%，无水乙醇的体积分数不低于99.5%。

5.10丙三醇[C3H5（OH）3]

体积分数不低于99%。

5.11盐酸（1+1）；（1+2）；（1+3）；（1+5）；（1+10）；（3+97）。

5.12硝酸（1+2）；（1+9）；（1+100）。

5.13硫酸（1+1）；（1+2）；（1+4）；（1+9）；（5+95）。

5.14磷酸（1+1）。

5.15乙酸（1+1）。

5.16氨水（1+1）；（1+2）。

5.17乙醇（1+4）。

5.18三乙醇胺（1+2）。

5.19氢氧化钠（NaOH）。

5.20无水碳酸钠（Na2CO3）

将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状，贮存于密封瓶中。

5.21氯化铵（NH4Cl）。

5.22氢氧化钠溶液（10g/L）

将10g强氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

5.23氢氧化钠溶液（200g/L）

将20g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。

5.24氢氧化钾溶液（200g/L）

将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加水稀释至L，贮存于塑料瓶中。

5.25氯化钡（100g/L）

将100g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L。

5.26硝酸银溶液（5g/L）

将0.5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

5.27硝酸铵溶液（20g/L）

将2g硝酸铵（NH4NO3）溶于水中，加水稀释至100mL。

5.28pH3.0的缓冲溶液

将3.2g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加入120mL冰乙酸，

加水稀释至1L。

5.29Ph4.3的缓冲溶液

将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加入80mL冰乙酸

加水稀释至1L。

5.30pH10的缓冲溶液

将67.5g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，加入570mL氨水，加水稀释至1L。

5.31酒石酸钾钠溶液（100g/L）

将10g酒石酸钾钠（C4H4KNaO6·4H2O）溶于水中，加水稀释至100mL。

5.32氯化钾（KCl）

颗粒粗大时，研细后使用。

5.33氟化钾溶液（150g/L）

将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

5.34氟化钾溶液（20g/L）

将20g氟化钾（KF·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

5.35H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1×12）

将250g钠型732苯乙烯强酸阳离子交换树脂（1×12）用250mL乙醇（5.9）浸泡12h以上，然后倾出乙醇，再用水浸泡6h～8h。

将树脂装入离子交换柱中，用1500mL盐酸（1+3）以上5mL/min的流速淋洗。

然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中无氯离子为止（4.6）。

将树脂倒出，用布氏漏斗抽气抽滤，然后贮存于广口瓶中备用（树脂久放后，使用时应用水倾洗数次）。

用过的树脂浸泡在稀盐酸中，当积至一定数量后，除去其中夹带的不溶残渣，然后再用上述方法进行再生。

5.36硝酸溶液（0.5mol/L）

将3mL硝酸，加水稀释至100mL。

5.37氢氧化钠溶液（0.5mol/L）

将2g氢氧化钠（NaOH）溶液100mL水中。

5.38氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L）

将0.4g氢氧化钠（NaOH）溶于100mL无水乙醇（5.9）中。

5.39甘油-无水乙醇溶液（1+2）

将500mL丙三醇（5.10）与1000mL无水乙醇（5.9）混合，加入0.1g酚酞，混匀。

用氢氧化钠-无水乙醇（5.38）中和至微红色。

贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。

5.40硝酸锶[Sr（NO3）2]

5.41硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=0.5mol/L]

称取8.4940g已于（150±5）℃烘过2h的硝酸银（AgNO3）,精确至0.0001g，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

贮存于棕色瓶中，避光保存。

5.42碳酸钙标准溶液[c（CaCO3）=0.024mol/L]

称取0.6g（m1）已于105℃～110℃烘过2h的碳酸钙（CaCO3，基准试剂），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5mL～10mL盐酸（1+1），搅拌质碳酸钙全部溶解，加热煮沸至微沸1min～2min。

冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

5.43EDTA标准溶液[c（EDTA）=0.015mol/L]

5.43.1EDTA标准滴定溶液的配制:

称取5.6ggEDTA（乙二胺四乙酸二钠，C10H14O8Na2·2H2O）置于烧杯中,加入约200mL水,加热溶解,过滤,加水稀释至1L，摇匀。

5.43.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定:

吸取25.00mL碳酸钙基准（5.42）放入300mL烧杯中,加水稀释至约200mL水,加入适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液（5.24）至出现绿色荧光后再过量2～3mL，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光小时并呈现红色。

EDTA标准溶液的浓度按下式计算：

m1×25×1000m1

c（EDTA）=---------------=-------------……………………⑴

250×V4×100.09V4×100.09

式中：

c（EDTA）—EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m1—按5.51配制碳酸钙标准溶液的质量，单位为克（g）；

V4—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

100.09—CaCO3的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）

5.43.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度的计算

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下述公式计算:

TFe2O3＝c（EDTA）×79.84………………………………………⑵

TAl2O3＝c（EDTA）×50.98………………………………………⑶

TCaO＝c（EDTA）×56.08…………………………………………⑷

TMgO＝c（EDTA）×40.31…………………………………………⑸

式中:

TFe2O3─EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

TAL2O3─EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）。

TCaO─EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；TMgO─EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

c（EDTA）—EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

79.84—（1/2Fe2O3）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

50.98—（1/2Al2O3）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

56.08—CaO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

40.31—MgO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

5.44硫酸铜标准滴定溶液[c（CuSO4）=0.015mol/L]

5.43.1硫酸铜标准滴淀液的配制

称取3.7g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水中,加入4～5滴硫酸（1＋1）,用水稀释至1L,摇匀。

5.43.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定

从滴定管中缓慢放出10.00～15.00mLEDTA标准滴定溶液（5.43）于300mL烧杯中,加水稀释至的150mL,加15mLpH4.3缓冲溶液（5.29）,加热至沸,取下稍冷,加入4～5滴PAN指示剂溶液（5.61）,用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。

EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算:

K2＝V5/V6…………………………………………⑹

式中:

K2—EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比；

V5—加入EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V6—滴定时小号硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。

5.45氢氧化钠标准溶液[c′（NaOH）=0.06mol/L]

5.45.1氢氧化钠标准溶液[c′（NaOH）=0.06mol/L]的配制

称取12g氢氧化钠（NaOH）溶于水后，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶内。

5.45.2氢氧化钠标准溶液[c′（NaOH）=0.06mol/L]浓度的标定

称取0.3g（m4）苯二甲酸氢钾（C8H5KO4,基准试剂），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示剂溶液（5.53），用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：

m4×1000

c′（NaOH）=--------------………………………………⑺

V9×204.02

式中：

c′（NaOH）—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m4—苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；

V9—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

204.2—苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

5.45.3氢氧化钠标准溶液[c′（NaOH）=0.06mol/L]对三氧化硫的滴定度的计算

氢氧化钠标准溶液对三氧化硫滴定度按下式计算：

T’so3=c′（NaOH）×40.03……………………………⑻

式中：

T’so3—氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度，单位为毫克每升（mg/L）；

c′（NaOH）—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

40.03—（1/2SO3）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

5.46氯离子标准溶液

称取0.3297g已于105℃～110℃烘过2h的氯化钠（NaCl,基准试剂或光谱纯），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此标准溶液每毫升含0.2mg氯离子。

吸取50.00mL上述标准溶液放入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此标准溶液每毫升含0.04mg氯离子。

5.47硝酸汞标准滴定溶液[c（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]

5.47.1硝酸汞标准滴定溶液[c（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的配制

称取0.34g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O],溶于10mL硝酸（5.36）中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。

5.47.2硝酸汞标准滴定溶液[c（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]对氯离子滴定度的标定

准确加入5.00mL0.04mg/mL氯离子标准溶液（5.46）于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇（5.9）及1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（5.56），用氢氧化钠（5.37）标准溶液调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸（5.36）调节至溶液刚好变黄色，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液（5.57），用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。

同时进行空白实验。

使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行实验。

硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度安下式计