01气体分析操作规程.docx
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01气体分析操作规程
气体分析操作规程
一本岗位职责与权限
1.1职责
1.1.1对送检的煤气样品按标准要求及时进行成分和浓度分析。
1.1.2分析数据须按要求记录在原始记录、报表上，并及时录入电子台账。
，做好设备的维护和保养；做好备品、备件采购计划预上报。
1.1.4保持分析室内规范、整洁，保持各设备运行状态良好，管理好本岗物品。
1.1.5分析结果及时上报接口岗位，设备异常情况、临时分配工作等事项须及时反馈信息给班长或主任。
1.1.6严格遵守公司保密规定，化验数据和相关技术、工艺等资料、信息严禁泄露给无关人员。
1.2权限
，对不按规定所送的样品有拒绝检测权。
1.2.2对检测结果有保密权，对未经许可获取数据、资料、信息的行为有拒绝权。
二测定原理
本科室所用分析气体的方法为气相色谱法。
仪器以气体为流动相，当某一种被分析的多组份混合样品被注入汽化室且瞬间汽化后，样品由流动相气体载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程，那些性能结构相近的组份，因各自的分子在两相间的反复多次分配，发生很大的分离效果。
并且由于每种样品组份吸附、脱附的作用力不同，所反应的时间也不同，最终结果使混合样品中的组份得到完全分离。
被分离的组份顺序进入检测器系统，由检测器转换为电信号送至记录仪、积分仪或工作站，绘出色谱图，并计算出各成分的浓度。
三实验步骤
3.1实验前的准备工作
；若不在此范围内，顺时针旋转减压阀顶针，观察低压力表指针数值，直至压力上升到0.2-0.3MPa之间；反之逆时针旋转则降低。
若氮气瓶减压阀右表压力显示低于0.5MPa，更换氮气瓶。
；若低于一半，须添加超纯水，使水位达到“L”水位以上，“H”水位以下。
；若超标，取出硅胶并装入盘中，放入恒温干燥箱内在110℃下干燥1小时以上，确认硅胶全部变蓝色后放入干燥器中，待自然放凉后安装使用。
3.2开机
3.2.1打开氮气，开电源
逆时针旋转打开氮气瓶阀，依次打开氢气发生器和空气发生器开关按钮；待色谱仪左侧仪表有压力显示后，打开色谱仪右侧电源开关按钮。
3.2.2设置温度
在色谱仪控制面板中，按“温度”按钮，查看色谱仪控制面板温度；温度设定方法：
在色谱仪控制面板中，按“温度”按钮，按“↑”“↓”调节位置，按数字键后直接按“确认”按钮；色谱仪控制面板气体检测对应温度见表1.
查看色谱仪左侧6个压力表，左右旋转压力控制旋钮，调节到所需要压力。
色谱仪气体检测对应压力表1。
在色谱仪控制面板，按“加热”按钮，等待程序升温。
待色谱仪控制面板中“恒温”灯亮后，依次按“热导”、“↓”“＋”“温度”按钮，热导中的“桥电流”设置见表1。
表1色谱仪载气压力和温度设置
化验项目
载气压力设定
温度设定
O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6和液化气
表1：
0.08MPa，表2：
0.08MPa,表3：
0.08MPa，表4：
0.06MPa，表5：
0.06MPa表6：
不用
柱室温度：
60℃、汽化室温度：
0、氢焰温度：
140℃、热导温度：
100℃、桥电流：
100mA
H2
表1：
0.03MPa，表2：
0.03MPa,表3：
0.05MPa，表4：
0.1MPa，表5：
0.07MPa,表6：
不用
柱室温度：
60℃、汽化室温度：
120℃、氢焰温度：
130℃、热导温度：
120℃、桥电流：
80mA
H2S
表1：
0.12MPa，表2：
0.06MPa,表3：
0.08MPa，表4：
0.20MPa，表5：
0.04MPa,表6：
不用
柱室温度：
70℃、汽化室温度：
0℃、氢焰温度：
200℃、热导温度：
100℃、桥电流：
100mA
打开色谱仪在线操作软件，进入检测界面，选择检测通道，点击“OK”进入工作界面。
在工作界面，依次点击“查看基线”、“零点校正”，等待基线运行。
工作界面中，基线的波动幅度在±0.02mV以内，若不在此范围，等待基线运行，直至基线平稳，方可进入下一步。
3.3制作方法及其检测
每次分析前要用标气验证所用的方法，若误差大于3%，要重新制作方法。
进标气前查看标气压力，确认不低于原始压力的10%，否则须更换标气。
用乳胶管连接转子流量计出气口和标准气体气瓶连接在进气口处；
缓慢打开标准气体气瓶阀门，确认转子流量计示数在60-80ml/min，平稳进气8-10s后，快速转动六通阀至进样位置，同时按下进样控制器按钮。
点击“进样控制器”按钮，标准气体进气一次，色谱仪进入自动检测程序；
，点工作界面中的“停止采集”，色谱仪自动生成本次气体分析谱图，本次色谱图为A，旋转六通阀至取样位置，等待下次气体分析；
，色谱图分别为B、C；
3.3.2制作方法
，点“打开”，打开谱图A，点“积分方法”，依次点击“面积”、“外标法”、“采用”；
，点“全选”，在对应的保留时间上输入峰名，输入完毕后点“采用”；
，点“标准含量”，输入标准气体含量，“重复次数”输入“3”；
，加入谱图A，再次点“加入标样”，加入谱图B，继续点“加入标样”，加入谱图C，点“校正完毕”。
，保存方法名称“D”在“标样”，制作方法完毕。
打开色谱仪在线操作软件，点“打开”，点“标样”，点击选择方法D，点击“打开”，方法加载完毕。
用乳胶管连接转子流量计进气口和待检气体出气口，待检气体气囊连接在色谱仪左上侧气体进口处，确认各接口不漏气后缓慢挤压气囊，确保转子流量计示数在60-80ml/min，平稳进气8-10s后，快速转动六通阀至进样位置，同时按下进样控制器按钮。
按下“进样控制器”按钮，色谱仪进入自动检测程序；氧氮分析时化验员在色谱图CH4峰出完后或者在相应时间快速转动二氧化碳检测六通阀至进样位置。
15min后点击工作界面中“停止采集”，分析结束。
，查看结果。
，误差在±3%之内为合格，若分析结果误差不在此范围内则进行重新分析。
，要求字迹工整整齐，无涂改。
并将已完成分析的结果反馈给主控室操作工。
3.4关机
，点停止加热；
，关闭色谱仪电源；
，并进行检查以免遗漏。
四操作关注点
4.1载气中应无腐蚀性物质，注意气路净化；
4.2不能用气体直接吹TCD或用较大的气流冲击；
4.3不能将TCD放在风口处；
4.4不允许有强烈震动，以免影响基线；
4.5安装、更换色谱柱后，一定要认真做检漏测试；
4.6在灵敏度足够的情况下，可以降低桥电流使用，这样可以提高仪器的稳定性，增长使用寿命，并能很快的进行分析；
4.7做完高温分析后，需要拆换柱子时，一定要等到柱室温度降至50℃以下（最好降至室温），方可拆卸色谱柱。
4.8开机前要确保氮气、氢气、空气三种气体正常，压力表示数正常，否则不能开机，逐个排查原因。
4.9没有载气情况下，不能加桥电流，否则会烧坏检测器，所以在检测过中要时刻关注压力表。
4.10柱室温度过高会烧坏色谱柱；活化色谱柱时温度不宜太高，100℃左右活化12小时。
4.11在检测过程中，若色谱仪面板上的报警灯亮，温度幅度超15℃，关电源，联系厂家处理。
4.12进气标准：
流量60-80ml/min,进样30-60s,稳定10s后，切换六通阀，开始数据采集。
4.13待检测气体杂质比较多时，进样前用棉花过滤，最好用玻璃棉，对焦油吸附效果比较好。
4.14测微量H2S时，先点火，再开高压，结束时，先关高压。
4.15每次测微量H2S前都要进标气校正，若出峰不明显可通过调节载气流速提高峰的灵敏度。
4.16空气发生器要一个月排水、排油一次。
4.17若分离度降低，可通过降低载气压力提高分离度。
4.18柱子老化后，出峰比较小，若想继续使用要增大进样量，进样口上方弯管加粗。
4.19活性炭本身为块状，当变为粉末状时需更换。
4.20检测时若相邻的峰出在一起，分离效果不好时，可适当降低柱室温度，增加载气流速来提高分离度。
4.21采样控制器损坏时，可通过键盘快捷键来控制，“F5”即通道1数据采集，“F7”即通道2数据采集。
五本岗位设备、仪器、试剂明细表
序号
物品名称
数量
规格型号
生产厂家
备注
1
气相色谱仪
4台
GC-2060
滕州鲁南分析仪器有限公司
2
配套电脑
4台
3
氢气发生器
3台
AYH-300
北京天雨泽科技有限公司
4
空气发生器
3台
GA-2009
滕州鲁南分析仪器有限公司
5
高纯氮气
1瓶
纯度99.999%以上
6
转子流量计
4个
量程60-100ml/min
7
电打火
1个
8
标气
3瓶
0.9MPa
济南德洋特种气体有限公司
9
减压阀
3个
10
KOH
100g
分析纯
11
变色硅胶
1000g
六设备故障处理及维护
1故障处理
No
现象
可能原因
故障排除
1
仪器不能启动
供电源不通
仪器保险管烧断
检查电源
更换新的保险管
2
所有加热区都不能升温
10A保险管烧坏
动力变压器坏
更换保险管
检查更换
3
个别加热区不能升温且报警
加热丝（棒）断路；
测温铂电阻断路；
控温电路故障；
检查、更换
检查、更换
检修或更换CPU线路板
4
检测器噪声大
使用的气体纯度低；
检测器零部件被污染；
更换高纯度气体
清洗检测器
5
基线不稳定
柱流失；
柱连接处或气路漏气；
稳压阀或稳流阀性能不良；
检测器系统有冷凝物污染
重新老化或更换色谱柱
检漏排除
更换
适当提高检测器、汽化室温度，提高载气流量吹洗2小时
6
检测器响应值小或没有响应
检测器灭火；
气体配比不当；
色谱柱阻力太大，载气不通；
喷咀有异物堵塞；
重新点火
调整气体配比
更换色谱柱
疏通或更换喷咀
7
检测器不能点火
空气流量太大
氢气流量太小
气路不通
点火枪电源不足无放电现象
降低空气流量
增大氢气流量
疏通气路
更换点火枪电池
8
峰形变宽
载气流量小；
柱温低；
汽化室、检测器温度低
系统死体积大；
增加载气流量
提高柱室温度
提高温度
检查色谱柱安装
9
出现反常峰形
汽化垫污染或漏气；
样品分解；
检测器有污染物质；
柱子被污染；
更换或老化汽化垫
适当改变分析条件
清洗检测器
更换或老化色谱柱
2日常维护
2.1每次开机前检查气路系统的密封性能，以防止漏气事故发生。
用刷子蘸肥皂水在气路各连接处涂抹，如果没有气泡产生，说明气路密封良好，若有气泡产生，将该处重新连接，直到密封良好。
2.2仪器要有可靠的接地线，禁止将地线接在自来水管上或暖气片上。
2.3仪器点火前，应将放大器稳定半小时。
2.4点火时，要将放大器的灵敏度调低一点，设在“2”档比较合适。
2.5仪器检测器输出信号端不准接地，否则将烧毁元器件。
2.6仪器超过一周放置不用时，应将稳压伐和面板上的氢气、空气调节阀调节到松驰状态（逆时针旋转），防止弹性元件失效。
2.7仪器超过一周放置不用时，要将仪器通电一次。
2.8不要轻易打开仪器侧板、后盖板等，防止触电。
七本岗位备品备件明细表
序号
物品名称
正常使用量
最低库存量
规格参数
备注
1
高纯氮气
1瓶
1瓶
纯度99.999%以上
2
转子流量计
4个
2个
量程60-100ml/min
3
电打火
1个
1个
4
标气
3瓶
3瓶
每个检测项目一瓶
5
KOH
100g
100g
分析纯
6
变色硅胶
1000g
500g
八首次安装流程
1实验室的准备
仪器应安装在专用的色谱仪器分析实验室内，以便于将仪器与气源分开管理。
仪器应放在牢固无振动的水泥或木质工作台上。
工作台面上要留有足够的间隙，以便于仪器维护保养。
电源应有足够的功率。
仪器应远离火种，室内不得有强腐蚀性气体，避免室内温度剧烈波动和空气的过分流动。
工作台的设置请参照右图。
仪器所需要的载气和辅助气体，一般可由高压气体钢瓶、气体发生器，无油空气发生器等装置提供，高压气体要经过减压后供给仪器。
气源部分一般不和仪器配套，需要自己准备。
气源是仪器启动的前提条件，所以必须提前考虑。
仪器根据检测器的配置情况选择不同气体，气体的种类和基本参数及选用原则参照上表。
2开箱检查
仪器到货后，及时检查仪器外包装是否完好，如发现外包装已损坏或配套部件有遗失时，不要马上拆箱或将仪器发回生产厂，要及时与运输部门取得联系，并通知生产厂的有关部门，以便及时妥善地处理。
检测器
气源
入口压力
纯度
TCD
H2或He
0.3MPa
99.999%
FID
H2
0.3MPa
99.995%
N2或He
0.4-0.5MPa
99.998%
Air
0.3MPa
无灰尘、油雾、水份
ECD
N2或He
0.4-0.5MPa
99.998%
或Ar/CH4
H2O≤0.002Pm
O2≤1PPm
FPD
H2
0.3MPa
99.995%
N2或He
0.4-0.5MPa
99.998%
Air
0.3MPa
99.998%
开箱后检查仪器的外观质量，查看在运输中有无损坏，并对照清单清点附件、备件的数量。
检查无误后打开仪器柱箱门，用螺丝刀轻轻拨动马达风扇叶轮，检查转动是否平稳，有无松动和卡滞现象。
若有松动应及时排除。
3连接
在所有连接之前，一定要先处理好地线。
用500×500×5的铜板埋入地下1000mm深，周围放些盐粒和木炭屑，要经常泼水，保证土地湿度。
3.1地线连接
为确保人身安全及仪器性能，仪器必须和大地可靠相连。
将埋设好的地线引入实验室。
用多铜芯线连到仪器后面的地线连接端子，不可用仪器电源线中的地线代替。
3.2信号线连接
从箱中取出信号线在仪器背面选中所使用的检测器信号输出端口插入信号线（见右图），另一端接到记录仪、处理机或工作站。
3.3气路连接
未经清洗的管路绝对不能接入仪器，否则将污染仪器检测器系统，使仪器稳定性能下降，或长时间不能正常工作。
仪器所有气源均通过Φ3mm的气路管与仪器的气体入口处相连接，气路箱入口处标所有通入各种气体的标志，其接头用M8×1气路螺母连接。
操作TCD、ECD检测器只需接入载气管路，操作其它检测器还需接入氢气和空气管路。
连接方法见左图。
4系统检漏
仪器出厂前，所有的气路均进行了严格的气密性能试验，一般不会产生漏气现象。
漏气一般常发生在色谱柱的接口或汽化垫（由于进样次数多了，针孔扩大降低了密封性能，应及时更换）等处。
FID检测器的氢气、空气两路气体到检测器后的阻力很小，即使有一点微漏，对仪器一般不会产生大的影响。
所以无特殊情况不要拆卸气路、检测器部分，仪器启动只要保证外部气路不漏气，就可以了。
当仪器出现故障或不能正常工作，要拆卸检测器、气路部件时，应由具有一定操作修经验的人员进行处理。
维护仪器首先要保证清洁，特别对一些重点部件，如陶瓷件、喷咀等部件不要用手直接触摸应戴上干净的细纱手套以防止污染部件，保证仪器的稳定性能。
仪器系统检漏一般分两步进行。
通气后首先检查气源出口至净化器出口处气路部分（减压阀及接头包括气路管部分）。
第二步检查仪器气路系统至净化器出口。
钢瓶至净化器入口处的检漏：
气路接通后，打开钢瓶阀门，将减压阀调至0.5MPa，将净化器出口处用盲堵头封闭，关闭减压阀，记录10分钟的压力变化值。
若压力明显下降，则说明了有漏气现象，此时可用检漏液进行检漏，（如没有检漏液可以用洗涤剂和水溶液代替。
配制方法：
在温水中加入少量的洗涤剂，搅拌时能起泡就可以了。
）在系统保持一定的压力下，将检漏液涂在有可能漏气的地方，观察有无气泡鼓起。
检漏中尽量少用检漏液，而且检漏后，应及时将检漏液擦干净，以防止压力降低后，检漏液泄入气路中污染系统。
仪器气路系统检漏：
打开仪器前上盖板，将左侧竖板上相应的气路螺母松开，把气路管取下，用盲堵头封闭，打开减压阀至0.35MPa，关闭减压阀，观察仪器气路箱面板上压力表压力指示，10分钟后若有明显下降，说明系统有漏气现象，需检漏试验，方法同上。
注意，仪器出厂前系统气路经过严格试验，仪器启动前此项不是必须做的，只有确定系统有故障或更换气路部件方可进行此试验。
5通电前的检查
检查地线是否接牢。
检查电源接线是否正确。
检查各路气体是否与要求相符，气路连接是否完整。
检查钢瓶是否固定，减压阀压力范围是否符合要求。
检查并熟悉仪器的整体结构、键盘设定方法、各项控制开关、气路系统，查看说明书熟悉每个气体流量调节阀的作用及调节方法。
注意，仪器未接好地线前，绝对不能通电开机。
仪器未装入色谱柱前可以开机练习键盘的各项操作，但不能通入任何气体，特别是氢气以免发生爆炸。
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