科晓GC 气相色谱仪说明书.docx

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科晓GC气相色谱仪说明书

GC－1690气相色谱仪

说明书

杭州科晓化工仪器设备有限公司

GC1690气相色谱仪说明书

1.综述

仪器的技术指标及使用要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3

仪器成套性及可选配附件．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4

仪器的工作原理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5

2.仪器的主机结构

色谱柱箱．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5

进样器系统的装入和改变位置．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6

流量控制系统．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7

FID氢火焰检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9

TCD热导检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11

3.微机温度控制器

面板与键盘．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13

微机温度控制系统的操作．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18

检测器系统．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28

4.仪器安装运行

电源的要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31

气源的准备和处理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31

外气路的连接．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．32

安装Φ3mm和Φ4mm金属柱至填充柱进样器和检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．32

安装Φ5mm玻璃柱至填充柱进样器和检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33

5.检测器分析操作

FID分析操作．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33

FID检测器使用注意事项．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34

TCD检测器分析操作．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34

TCD检测器使用注意事项．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34

6.毛细管系统分析操作

毛细管流路介绍．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34

尾吹接头与氢火焰检测器的连接．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．35

安装毛细管柱子至毛细管进样器和FID检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．36

毛细管柱分析操作．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．37

毛细管系统的维护保养．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38

7.仪器的保养

仪器的维护．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38

氢火焰离子化检测器的清洗．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38

进样器清洗．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38

附表一：

备件及附件清单．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．39

　附表二：

气体流量曲线表．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．40

1.概述

非常感谢您们购买科晓仪器公司的GC1690气相色谱仪。

GC1690型气相色谱仪系微机化、高性能、低价格、全新设计的通用型气相色谱仪。

该仪器充分吸收当今国外同类产品的先进技术，集本企业十年色谱开发和制造的优秀成果。

使GC1690具有高稳定可靠、结构简洁合理、操作方便、外型美观、安装空间小、扩展能力强等优点。

GC1690型气相色谱仪主要特点如下：

1）微机控制，控制精度高（优于土℃），柱箱具有五阶程序升温．

2）键盘设定各种控制和使用参数（包括检测器操作参数），机内具有自诊断断电保护、文件存储及调用、极限温度设定，死机断电保护等功能。

可准确显示各路温控设定值、实际值、TCD桥流、FID放大器灵敏度、保留时间和分析时间等。

3）具有3个过热保护电路：

固定的450℃独立保护电路；对上限温度的保护可通过键盘操作来控制；过热保护电路根据CPU出现的异常现象来检测。

4）仪器具有双气路双进样器系统，精确的气路控制阀件具有高重现性和稳定性。

5）仪器可进行填充柱分析或毛细管柱分析，具有多种进样系统。

填充柱：

柱上进样、瞬时汽化进样、气体进样。

毛细管柱：

分流进样、不分流进样、大口径柱直接进样。

6）具有柱箱自动降温即后开门功能，实现快速冷却。

7）仪器基型配有双填充柱进样器，双氢火焰离子化检测器（FID），可选配GC1690-TCD热导池、检测器、毛细管专用进样器、气体进样阀等附件。

8）大容量柱箱（235×165×365）方便安装毛细管柱和双填充柱，内藏式加热丝结构，更有利于石英毛细管柱分析。

仪器的技术指标及使用要求

1.1.1柱箱温度指标

柱箱温度范围：

室温上15℃～399℃（增量1℃）

柱箱控温精度：

优于±℃（200℃时测）

柱箱程序升温：

五阶程升

程升速率设定：

℃～40℃／min（增量℃）

各阶恒温时间：

0～655min（增量1min）

1.1.2进样器、检测器、辅助器、热导池温度指标

温度范围：

室温上15℃～399℃（增量1℃）

控温精度:

优于±℃（200℃时测）

GC1690仪器基型配有双氢火焰离子化检测器（FID），用温控操作面板上的检测器【DET】键设定其控制温度。

用户可根据需要选择热导池检测器（TCD），有专用的安装位置和独立的温控，用温控操作面板上的【TCD】键设定其控制温度。

1.1.3氢火焰离子化检测器

结构：

圆筒型收集极、石英喷嘴

检测限：

Mt≤2×10-11g／S（正辛烷中正十六烷）

最佳实测结果：

Mt≤5×10-12g／S（正辛烷中正十六烷）

噪声：

≤2×10-13A

漂移：

≤1×10-12A/30min

1.1.4热导检测器

结构：

半扩散式、四臂铼钨丝

电源：

恒流控制方式

灵敏度：

≥mg

噪声：

≤

漂移：

≤30min

1.1.5仪器使用要求

电源电压：

220V～±10％，50Hz±10％

仪器总功率：

＜1500W

环境温度:

+5℃～+30℃

相对湿度:

＜85％

仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。

1.2仪器成套性及可选配附件

1.2.1成套性

GC1690型气相色谱仪基型仪器包括柱箱、双填充柱进样器、载气和燃气控制器、微机温度控制器、氢火焰离子化检测器及微电流放大器，二根长、内径2mm的不锈钢填充柱（7％SE-30chromosorbGHP或5％OV-101，100-120目）。

a）GC1690型气相色谱仪基型一台

b）附件备件（见附件清单）一箱

1.2.2可选配附件

GC1690型气相色谱仪有如下附件供用户选配，如需，订货可在订购基型时备注清楚，也可在仪器使用过程中随时选配。

a）GC1690－TCD热导池检测器

b）六通平面切换阀气体进样器

c）转化炉（含甲烷化镍转化剂）

d）毛细管专用进样器

e）色谱工作站

f）色谱数据处理机

g）双笔台式记录仪

h）脱氧管

仪器的工作原理

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。

当样品由微量注射器“注射”进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。

由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性将各组份按顺序检测出来。

GC1690型气相色谱仪就是根据上述原理制造的分析仪器。

2.仪器的主机结构

GC1690气相色谱仪由检测器、进样器、色谱柱箱、流量控制部件、温控及检测器电路部件等部分组成。

仪器共有柱箱，进样器，检测器，热导，辅助1，辅助2六个加热区域。

基型仪器中部是色谱柱箱，右侧上部是微机温度控制器，右侧下部是FID微电流放大器，仪器顶部是流量控制部件及气路面板，柱箱上方后部是离子化检测器安装位置（基型安装二个氢火焰离子化检测器）以及热导池检测器（TCD）安装位置，柱箱上方前部是填充柱进样器。

柱箱上方左前部是毛细管进样器，仪器顶上是气路控制器。

图1GC1690气相色谱仪

色谱柱箱

GC1690气相色谱仪柱箱具有容积大，可方便安装毛细管柱或双填充柱或玻璃柱，升、降温速度快等特点。

柱箱加热丝隐藏在网板后面，从而避免加热丝辐射所引起石英毛细管柱的峰形分裂。

本机采用了低噪声电机，运行平稳且机震小。

当柱箱需要冷却时，柱箱后部冷却空气进风口与热空气排风口自动开启，冷却空气便从进风口进入柱箱，将柱箱内的热空气从热空气排风口置换出来，使柱箱迅速冷却。

柱箱加热丝总功率约1300W。

进样器系统的装入和改变位置

样品的进样口和GC1690的各种检测器的安装位置如图2所示，检测器的位置是固定的，但进样口可根据要求的不同而重新安装。

图2

上图是检测器区域的俯视图:

安装孔

应用

D1～D4

除TCD外的检测器的安装位置

T1、T2

柱与TCD检测器连接的位置

T3

备用

H

柱箱的管道入口

I1～I4

进样口的安装位置

本仪器基型配有双填充柱进样器。

双填充柱进样器安装在主机顶部前侧导热体内，导热体内同时安装有电热元件（100W）和陶瓷铂电阻，由微机温度控制器控制其温度,安装于I2～I3位置。

使用玻璃柱时，玻璃柱的中心相距40mm，安装柱子时使进样口正好安装在待用检测器的前方，TCD检测器使用T1和T2，如使用玻璃柱时，进样系统安装完毕，应检查一下玻璃柱能否从底下轻轻的插入（放开时能否自由的落下），否则应将进样系统做一些小小的调整，以免固定时柱子破裂。

仪器出厂时所配的内径为Φ3.2mm和Φ4.2mm金属衬管，适用于外径为Φ3mm和Φ4mm的不锈钢柱子。

此外，本填充柱进样器还可安装Φ5mm玻璃柱，附件中有相应的柱接头、密封垫圈和螺帽。

除柱头进样外也可用于气化进样，选配特殊的进样器接头。

填充柱进样器的载气由Φ2mm不锈钢管直接和气路控制系统的稳流阀出口处的接头联接。

流量控制系统

GC1690型气相色谱仪的流量控制器分为载气控制器，燃气控制器，毛细管流路控制器。

FID、TCD载气流路均由载气控制器控制，FID的氢气和空气气路由燃气控制器控制，毛细管系统由毛细管流路控制器控制。

2.3.1载气控制器

载气流量控制器由稳流阀调节，载气稳流阀为精密稳流阀，由前级稳压阀提供稳定的输入气压（出厂时调至约3kg/cm2），稳流阀的输出流量可以用皂沫流量计从载气输出口测量得到。

参见图3。

图3载气控制器

2.3.2燃气控制器

GC1690型气相色谱仪的辅助气路有空气和氢气。

参见图4。

氢气及空气流量调节采用稳压阀加气阻的形式得到。

氢气和空气的输出流量分别可从相应的压力一流量曲线表上查得。

也就是说，要设置和改变氢气和空气流量仅须调节相应稳压阀旋钮，改变压力表指示即可。

也可用皂沫流量计在出口处测量得到。

（1）仪器出厂时．随机附有一组氢气、空气的压力～流量曲线表卡片，请用户参考。

（2）载气压力表指示的都是柱前压力，氢气压力表指示的是氢气稳压阀输出压力，空气压力表指示的是空气稳压阀输出压力。

图4燃气控制器

2.3.3毛细管流路控制器

毛细管柱子的柱前压调节采用稳压阀，柱前采用稳压的方式，输出口直接连至毛细管进样气的载气入口。

尾吹气体流量采用针形阀调节，分流和隔膜吹扫气采用针形阀来调节。

图5毛细管流路控制器

FID氢火焰离子化检测器

将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流高压的电极将离子捕获，同时通过静电计测量这些离子的电流，即可得到相应物质的气相色谱图。

2.4.1FID池

收集极：

圆筒型

电极电压：

士250V

动态范围：

107

喷嘴：

石英喷嘴

2.4.2空气和氢气流量的设定

检测器的灵敏度随载气（氮气）、氢气、及空气的混和比的变化而变化，要求采用使灵敏度最高的最佳混合比，通常按下列条件来设定载气、空气、氢气的流量：

载气（氮气）：

60ml/min（40-60ml/min）

氢气：

50ml/min（30-60/mlmin）

空气：

500ml/min（400-600ml/min）

氢气、空气的流量控制采用调压方式。

随FID附有一张压力～流量标准曲线，请予利用。

FID氢气和空气的流量也可用流量计在流量控制器上氢气和空气的出口处测量得到。

2.4.3FID点火

在为样品分析而设定的空气与氢气的混合比例时不易点着火，点火时必须降低空气流量，点火后请将空气的流量调回正常值。

将点火器与FID出口帽相接触，火便点燃。

点火时能听到轻轻的“趴”点火声。

确认是否点着火可以以用镜片等靠近检测器顶部，通过观察是否有水蒸气（氢气燃烧产生）进行检查。

2.4.4FID故障现象及处理

故障

可能的原因

检查与维修

没点着火，火焰熄灭

a.载气氢气和空气流量不适

b.检测器温度低

c.喷嘴堵塞

d.空气泄漏，阀不良

e.氢气流路堵塞

a.用流量计检查

b.提高温度

c.清洗或更换

d.检查操作是否正确

e.更换

2．不出峰

a.火焰熄灭

b.喷嘴无高压

c.漏气

d.仪器满量程

e.灵敏度太低

f.样品吸收

g.数据处理机器毛病

a.重新点火

b.用万用表检查

c.做漏气检查

d.旋转零点调节电位器

e.检查量程与进样量

f.重复实验，检查分析条件

g.短路输入信号，检查操作是否正确

3．基线不稳

a.电源电压波动

b.信号电缆没接上

c.漏气

d.检测器污染

e.管路污染

f.柱污染

g.气化室污染

h.载气不纯

i.流量控制器故障

j.FID控制器毛病

a.用万用表或示波器检查

b.振动信号电缆

c.做漏气实验

d.拆开清洗

e.更换

f.更换或老化柱子

g.用溶剂清洗

h.更换载气或接过滤器

i.更换

j.更换或维修

4．有噪音

a.电压噪音

b.零点调节器故障

c.喷嘴污染

d.FID控制器故障

e.数据处理机毛病

f.FID信号电缆没接好

g.空气源硅胶劣化

a.更换电源或接滤波器

b.更换

c.拆下清洗

d.更换或维修

e.短路输入信号，检查操作是否正确

f.拆开清洗

g.更换

5．峰变宽

a.载气流量低

b.柱温低

c.存在死体积

d.柱劣化

e.柱选择错误（类型或长度）

f.样品气化室或检测器温度低

a.增大流量

b.提高柱温

c.检查柱接头

d.更换或老化柱子

e.更换柱子

f.升温

6．峰变尖

a.载气流量高

b.柱温高

c.柱劣化

d.柱选择错误（类型或长度）

a.降低流量

b.降温

c.更换或老化柱子

d.更换柱子

7．峰拖尾

a.玻璃衬管损坏

b.进样量过大

c.柱选择错误

d.样品气化室污染

a.更换

b.检查量程与进样量

c.更换柱子

d.溶剂清洗

8．出现反常峰

a.进样隔膜出现鬼峰

b.样品分解（或变化）

c.以前出现的峰重新出现

d.玻璃衬管污染

e.进样隔膜有刺孔

a.老化隔膜

b.检查分析条件及样品准备方法

c.老化柱子

d.清洗衬管和样品气化室

e.更换

TCD热导检测器

2.5.1原理

将电流加热后的金属丝置于氢气等热导系数大的载气中时，由于样品成分的热导系数比载气的小，所以当这些成分流过检测器时金属丝的温度将上升，通过测定由于温度上升而引起的金属丝的电阻变化就可以得到相应成分的气相色谱图。

2.5.2规格

检测器：

铼钨丝（室温时100欧姆）

四元件构成的半扩散型

最高温度：

400℃

电源：

恒电流控制方式

电流：

0-200mA（1mA间隔）

极性选择：

通过键盘设定

零点调整：

粗调、细调各一个

灵敏度：

mg

2.5.3载气流路

TCD是浓度型检测器，载气流入TCD时流速必须保持恒定，载气经填充柱进样器经柱子至TCD检测器。

使用时请将电流设定在TCD（CURRENT）规定的范围内，当更换柱子或进样垫而需临时停气时，务必将电流设定为0mA。

TCD未通载气前严禁通电流（按TCD检测器面板上的按钮）。

2.5.4TCD故障现象及处理

故障

可能的原因

检查及校正

1．无电流通过

a.TCD处于OFF状态

b.显示屏出现TCDOVER

c.TCD热丝烧坏

d.TCD控制器的毛病

a.将开关置于ON

b.找出原因，重新设定电流

c.从接口拆下TCD接线，用万用表检测

d.修理或更换

2．不出峰

a.载气气路不通

b.漏气

c.仪表偏转超满量程

d.灵敏度太低

e.样品被吸收

f.数据处理机的毛病

a.检查TCD出口

b.做载气检漏实验

c.零点调节

d.检查电流值与样品量

e.做重复实验，检查分析条件

f.短路输入信号，检查操作错误

3．基线不稳

a.供给的电压波动

b.数据处理器的毛病

c.信号接头接触不良

d.漏气

e.检测器污染

f.管道污染

g.柱劣化

h.气化室污染

i.载气不纯

j.质量流量控制器（或压力调节器）毛病

k.空调的影响

l.流量控制器净化不够

m.TCD元件故障

n.TCD控制器故障

a.用万用表或示波器检查

b.短路输入信号，检查操作错误

c.振动信号接头

d.做检漏实验

e.溶剂清洗检测器

f.更换管道

g.更换或老化柱子

h.溶剂清洗

i.更换或过滤

j.更换

k.停止使用空调

l.重新净化

m.更换

n.维修或更换

4.出现噪音

a.电源噪音

b.数据处理器毛病

c.灵敏度太高

d.零点调节的故障

e.TCD热丝污染

f.元件振动

g.数据处理器被电磁波干扰

h.TCD元件故障

a.更换电源或加滤波装置

b.短路输入信号，并检查操作错误

c.检查电流值及样品量

d.更换

e.净化或更换TCD元件

f.检查风扇电机垫

g.远离无线电收发机或震荡器

h.更换

5．峰变宽

a.载气流速低

b.柱温低

c.存在死体积

d.柱劣化

e.柱选择错误（类型或长度）

g.气化室或检测器温度太低

a.增大流速

b.提高柱温

c.检查柱接头

d.更换或老化柱子

e.更换柱子

f.提高温度

6．峰变尖

a.载气流速高

b.柱温高

c.柱劣化

d.柱选择错误（类型或长度）

a.降低流速

b.降低温度

c.更换或老化柱子

d.更换柱子

7．峰拖尾

a.玻璃衬垫损坏

b.进样量太多

c.柱选择错误

d.气化室污染

a.更换

b.检查电流值及样品量

c.更换柱子

d.溶剂清洗

3.微机温度控制器

GC1690型气相色谱仪的微机温度控制器可对色谱柱箱、进样器、检测器和热导池、辅助1、辅助2共六路被控对象进行高精度的温度控制，其中柱箱、AX1辅助柱箱可实现五阶程序升温。

由于本控制系统采用了先进的软、硬件技术和结构，故而性能可靠稳定，抗干扰性好及温度过冲小。

除完成温控和程升外还具有温度极限设置，计时器和分析时间计数，温度保持，动态扫描实际温度，降温时自动打开柱箱后门，断电数据保护等功能。

该温度控制器还可对FID放大器的量程与极性、TCD电流与极性进行选择，实现微机化。

GCl690型气相色谱仪的温度控制器采用大板结构，即在一块线路板上集合了从稳压电源，铂阻采样及A/D转换、CPU及单片机系统到可控硅等大部分功能，将电路板面积和连接件数量减之最小化，从而提高了可靠性，也有利于装配及维护。

该电路板称为微机主板。

此外，还有一块键盘显示板，与微机主板组成微机温度控制系统。

面板与键盘

图6键盘示意图

GC1690共有8个指示灯，各指示灯的含义：

READY----柱箱的温度稳定在设定值的±1℃以内时灯亮。

此时，时间程序、温度程序可以操作了。

FINAL-----当程序升温达到较高一阶温度并维持在这个温度状态时，灯亮。

在一阶升温程序中这个温度就是最终的温度，

RAISE-----当柱箱的温度正在上升时，此灯亮。

INITIAL-----柱箱的温度在设定值±1℃以内时，正以升温状态保持着初始温度，或者时间程序在执行中，此时此灯亮。

COOL----从程序升温的最终温度保持时间结束，直到达到初始温度为止，这段时间内该灯亮。

如果INITIAL和COOL灯同时亮，表示柱箱升温结束，在执行时间程序。

DIALOG----按PROG键或FUNC键后进行对话时，此灯亮。

SHIFT――此灯亮时，表示下次按键为选择下标键方式。

LOCK----此灯亮表示各键操作均被锁住。

注：

当柱箱的温度程序从FINAL至COOL时，除COOL外其他灯有时也会亮一下，这是因为采用分时软件，只在指示灯上产生了时间偏差，并非故障。

3.1.1数字键及常用键

微机温度控制器面板上共有33只功能键及数字键。

可划分成以下几类：

数字键：

【0】，【1】，【2】，【3】，【4】，【5】，【6】，【7】，【8】，【9】