水质指标测定方法DOC.docx
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水质指标测定方法DOC
一、水质总氮的测定
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636—2012）
1、方法原理：
在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式
（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A＝A220-2A275
（1）
2、仪器：
2.1紫外分光光度计：
具10mm石英比色皿。
2.2高压蒸汽灭菌器：
最高工作压力不低于1.1～1.4kg/cm2；最高工作温度不低于120～124℃。
2.3具塞磨口玻璃比色管：
25ml。
2.4一般实验室常用仪器和设备。
3、试剂：
无氨水
氢氧化钠（含氮量应小于0.0005%）、
K2S2O8（含氮量应小于0.0005%）
硝酸钾（KNO3）：
基准试剂或优级纯。
浓盐酸：
ρ（HCl）=1.19g/ml。
浓硫酸：
ρ（H2SO4）=1.84g/ml。
盐酸溶液：
1+9。
硫酸溶液：
1+35。
氢氧化钠溶液：
ρ（NaOH）=200g/L
氢氧化钠溶液：
ρ（NaOH）=20g/L
碱性过硫酸钾溶液：
40.0g过硫酸钾和15.0g氢氧化钠分别溶于一定量水中，定溶于1000容量瓶中。
硝酸钾标准贮备液：
ρ（N）＝100mg/L
0.7218g硝酸钾溶于适量水，定容至移至1000ml容量瓶中。
硝酸钾标准使用液：
ρ（N）＝10.0mg/L
4、步骤：
4.1标准曲线的绘制：
分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以N计）含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0μg。
加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。
保持温度在120～124℃之间30min。
待冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次。
每个比色管分别加入1.0ml盐酸溶液，用水稀释至25ml标线，盖塞混匀。
使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。
零浓度的校正吸光度Ab、其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式
（2）、（3）和（4）进行计算。
以总氮（以N计）含量（μg）为横坐标，对应的Ar值为纵坐标，绘制校准曲线。
Ab＝Ab220－2Ab275
（2）
As＝As220－2As275（3）
Ar＝As－Ab（4）
式中：
Ab——零浓度（空白）溶液的校正吸光度；
Ab220——零浓度（空白）溶液于波长220nm处的吸光度；Ab275——零浓度（空白）溶液于波长275nm处的吸光度；
As——标准溶液的校正吸光度；
As220——标准溶液于波长220nm处的吸光度；
As275——标准溶液于波长275nm处的吸光度；
Ar——标准溶液校正吸光度与零浓度（空白）溶液校正吸光度的差。
4.2样品的测定：
测定量取10.0ml试样于25ml具塞磨口玻璃比色管中，按照4.1步骤进行测定。
4.3空白试验用10.00ml水代替试样，按照4.2步骤进行测定。
5、计算：
参照公式
（2）～（4）计算试样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值Ar，样品中总氮的质量浓度ρ（mg/L）按公式（5）进行计算。
ρ（mg/L）=
（5）
式中：
ρ——样品中总氮（以N计）的质量浓度，mg/L；
Ar——试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值；
a——校准曲线的截距；
b——校准曲线的斜率；
V——试样体积，ml；
f——稀释倍数。
6、注意事项：
1某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。
2测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。
3实验所用的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。
实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。
高压蒸汽灭菌器应每周清洗。
4在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在60℃以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。
5使用高压蒸汽灭菌器时，应定期检定压力表，并检查橡胶密封圈密封情况，避免因漏气而减压。
二、水质废水总磷的测定
钼酸铵分光光度法（GB11893-1989）
1、方法原理：
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸一高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2、仪器：
医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1~1.4kg/cm2）；
50mL具塞磨口刻度管；
分光光度计。
3、试剂：
硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL。
硝酸（HNO3），密度为1.4g/mL。
高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g/mL。
硫酸（H2SO4），1+1。
硫酸，约c（1/2H2SO4）=1mol/L:
将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠（NaOH），1mol/L溶液
氢氧化钠（NaOH），6mol/L溶液
过硫酸钾（K2S2O8），50g/L溶液
抗坏血酸，100g/L溶液
钼酸盐溶液:
溶解13g钥酸铵于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。
在不断搅拌下将钼酸铵溶液慢慢加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
浊度——色度补偿液:
混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。
磷标准贮备溶液:
称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h，在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0µg磷。
磷标准使用溶液:
将10.0mL的磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含2.0µg磷。
酚酞，10g/L溶液：
0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4、步骤
1、过硫酸钾消解：
向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，置于高压蒸气消毒器中120℃保持30min。
2、硝酸——高氧酸消解:
取25mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠。
加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。
冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL。
加3mL高氯酸，加热直至剩下3~4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂。
滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀。
移至具塞刻度管中，用水稀释至50mL标线。
3、分别向各份消解液中加人1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
4、室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从以下工作曲线上查得磷的含最。
5标准曲线的绘制：
取7支具塞刻度管分别加入0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液，加水至25mL，。
然后按以上测定步骤进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6、空白试验，用水代替试样，方法同上。
5、计算
总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算:
式中:
m—试样测得含磷量，µg；
V—测定用试样体积，mL。
6、注意事项
1、抗坏血酸需临用前当天配置，或藏冰箱中至多两月。
2、最后显色溶液中含磷量在20～30μg为最好。
控制磷的浓度主要通过称取量或最后显色时吸取待测液的毫升数。
三、水质COD的测定
（一）快速消解分光光度法（HJ/T399-2007）
1、方法原理：
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L至250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。
2、仪器：
2.1消解管
2.1.1消解管应由耐酸玻璃制成，在165℃温度下能承受600kPa的压力，管盖应耐热耐酸，使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。
2.1.2首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗:
在消解管中加入适量的硫酸银—硫酸溶液和重铬酸钾溶液的混合液（6＋1），也可用铬酸洗液代替混合液。
拧紧管盖，在60℃～80℃水浴中加热管子，手执管盖，颠倒摇动管子，反复洗涤管内壁。
室温冷却后，拧开盖子，倒出混合液，再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。
2.1.3当消解管作为比色管进行光度测定时，应从一批消解管中随机选取5支～10支，加入5mL水，在选定的波长处测定其吸光度值，吸光度值的差值应在±0.005之内。
2.1.4消解管作比色管应符合使用说明书的要求，消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和粗糙；在放入光度计前应确保管子外壁非常洁净。
2.2加热器
2.2.1加热器应具有自动恒温加热，计时鸣叫等功能，有透明且通风的防消解液飞溅的防护盖。
2.2.2加热器加热时不会产生局部过热现象。
加热孔的直径应能使消解管与加热壁紧密接触。
为保证消解反应液在消解管内有充分的加热消解和冷却回流，加热孔深度一般不低于或高于消解管内消解反应液高度5mm。
2.2.3加热器后应在10min内达到设定的165℃±2℃温度，其他指标及检验参照JJG975的有关要求。
2.3光度计
光度测量范围不小于0～2吸光度范围，数字显示灵敏度为0.001吸光度值。
2.3.1普通光度计
在测定波长处，可用普通长方型比色皿测定的光度计。
2.3.2专用光度计
在测定波长处，用固定长方形比色皿（池）测定COD值的光度计或用消解比色管测定COD值的光度计。
宜选用消解比色管测定COD的专用分光计。
2.3.3性能校正
在正常工作时，比色池（皿）或消解比色管装入适量水调整为吸光度值或COD值为0.000时，每隔1min，读取记录一次数据，20min内吸光度小于0.005或COD值变化小于6mg/L。
光度计其他指标及检验参照JJG975的有关要求。
2.4消解管支架
不擦伤消解比色管光度测量的部位，方便消解管的放置和取出，耐165℃热烫的支架。
2.5离心机
可放置消解比色管进行离心分离，转速范围为0～4000r/min。
2.6手动移液器（枪）
最小分取体积不大于0.01mL。
2.7A级吸量管、容量瓶和量筒
2.8搅拌器
3、试剂：
3.1、硫酸：
ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
3.2、硫酸溶液：
将100mL硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。
3.3、硫酸银—硫酸溶液：
ρ（Ag2SO4）=10g/L。
将5.0g硫酸银加入到500mL硫酸（3.1）中，搅拌，使其溶解。
3.4、硫酸汞溶液：
ρ（HgSO4）=0.24g/mL。
将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（3.2）中，搅拌溶解。
3.5、重铬酸钾（K2Cr2O7）：
优级纯。
3.6、重铬酸钾标准溶液
3.6.1、重铬酸钾标准溶液：
c（1/6K2Cr2O7）=0.500mol/L。
将重铬酸钾（3.5）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g重铬酸钾溶于600mL水中，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（3.1），溶解冷却后，用水定容至1000mL容量瓶中。
3.6.2、重铬酸钾标准溶液：
c（1/6K2Cr2O7）=0.160mol/L
将重铬酸钾（3.5）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取7.8449g重铬酸钾溶于600mL水中，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（3.1），溶解冷却后，用水定容至1000mL容量瓶中。
3.6.3、重铬酸钾标准溶液：
c（1/6K2Cr2O7）=0.120mol/L。
将重铬酸钾（3.5）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取5.8837g重铬酸钾溶于600mL水中，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（3.1），溶解冷却后，用水定容至1000mL容量瓶中。
3.7、预装混合试剂
3.7.1、在一支消解管（7.1）中，按表1的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银—硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。
在使用前应将混合试剂摇匀。
3.7.2、配制不含汞的预装混合试剂，用硫酸溶液（3.2）代替硫酸汞溶液（3.4），按照（3.7.1）方法进行。
3.7.3、预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存1年。
3.8、邻苯二甲酸氢钾[C6H4（COOH）（COOK）]：
基准级或优级纯。
1mol邻苯二甲酸氢钾[C6H4（COOH）（COOK）]可以被30mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）完全氧化，其化学需氧量相当30mol的氧（1/2O）。
3.9、邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液
3.9.1、COD标准贮备液：
COD值5000mg/L。
将邻苯二甲酸氢钾（3.9）在105℃～110℃下干燥至恒重后，称取2.1274g邻苯二甲酸氢钾溶于250mL水中，用水定容到500mL容量瓶中。
3.9.2、COD标准贮备液：
COD值1250mg/L。
取50.00mLCOD标准贮备液，用水定溶于200mL容量瓶中。
3.9.3、COD标准贮备液：
COD值625mg/L。
取25.00mLCOD标准贮备液（3.9.1），用水定溶于200mL容量瓶中。
3.10、邻苯二甲酸氢钾COD标准系列使用液
3.10.1、高量程（测定上限1000mg/L）COD标准系列使用液：
COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。
分别量取5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL和50.00mL的COD标准贮备液（3.9.1），用水定溶于250mL容量瓶中。
3.10.2、低量程（测定上限250mg/L）COD标准系列使用溶液：
COD值分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L和250mg/L。
分别量取5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL和50.00mLCOD标准储备液（3.9.2），用水定溶于250mL容量瓶中。
3.10.3、低量程（测定上限150mg/L）COD标准系列使用溶液：
COD值分别为25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L和150mg/L。
分别量取10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50mL和60.00mLCOD标准贮备液（3.9.3），用水定溶于250mL容量瓶中。
3.11硝酸银溶液：
c（AgNO3）=0.1mol/L。
将17.1g硝酸银溶于1000mL水。
3.12铬酸钾溶液：
ρ（K2CrO4）=50g/L。
将5.0g铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液（3.11）至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，过滤并用水将滤液稀释至100mL。
4、步骤：
4.1校准曲线的绘制
4.1.1打开加热器，预热到设定的165℃±2℃。
4.1.2选定预装混合试剂（3.7），摇匀试剂后再拧开消解管管盖。
4.1.3量取相应体积的COD标准系列溶液（试样）沿消解管内壁慢慢加入消解管中。
4.1.4拧紧消解管管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁。
4.1.5将消解管放入165℃±2℃的加热器的加热孔中，加热器温度略有降低，待温度升到设定的165℃±2℃时，计时加热15min。
4.1.6待消解管冷却至60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使消解管内溶液均匀，用无毛纸擦净管外壁，静置，冷却至室温。
4.1.7高量程方法在600nm±20nm波长处，以水为参比液，用光度计测定吸光度值。
低量程方法在440nm±20nm波长处，以水为参比液，用光度计测定吸光度值。
4.1.8高量程COD标准系列使用溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。
低量程COD标准系列使用溶液COD值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。
4.2空白试验
用水代替试样，按照（4.1.1）至（4.1.7）的步骤测定其吸光度值，空白试验应与试样同时测定。
4.3试样的测定
4.3.1根据测定范围选定对应的预装混合试剂（3.7），将已稀释好的试样在搅拌均匀时，取相应体积的试样。
4.3.2按照（4.1.1）至（4.1.8）的步骤进行测定。
4.3.3当试样中含有氯离子时，选用含汞预装混合试剂（3.8）进行氯离子的掩蔽。
氯离子同Ag2SO4易形成AgCl白色乳状块，在加热消解前，应颠倒摇动消解管，使白色块状消失。
4.3.4若消解液混浊或有沉淀，影响比色测定时，应用离心机离心变清后，再用光度计测定。
若消解液颜色异常或离心后不能变澄清的样品不适用本测定方法。
4.3.5若消解管底部有沉淀影响比色测定时，应小心将消解管中上清液转入比色池（皿）中测定。
4.3.6测定的COD值由相应的校准曲线查得，或由光度计自动计算得出。
5、计算：
在600nm±20nm波长处测定时，水样COD的计算：
ρ（COD）=n［k（As－Ab）+a］…………………………………
（1）
在440nm±20nm波长处测定时，水样COD的计算：
ρ（COD）=n［k（Ab－As）+a］…………………………………
（2）
式中：
ρ（COD）—水样COD值，单位为mg/L；
n—水样稀释倍数；
k—校准曲线灵敏度，单位为（mg/L）/1；
As—试样测定的吸光度值；
Ab—空白试验测定的吸光度值；
a—校准曲线截距；单位为mg/L。
6、注意事项：
测定时注意测定范围的选择，COD测定值一般保留三位有效数字。
（二）重铬酸钾法
《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002年）
1、方法原理
在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指不剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L。
留0.025mol/L浓度的重铭酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L，时测量准确度较差。
2、仪器
①回流装置:
带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
②加热装置:
变阻电炉。
③50ml酸式滴定管。
3、试剂
3.1重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）：
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
3.2试亚铁灵指示液:
称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
3.3硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]：
称39.5g硫酸亚铁铵于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，棍匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁按溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中:
C一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;
V一硫酸亚铁按标准滴定溶液的用量（mL）。
3.4硫酸一硫酸银溶液:
于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1~2d，不时摇动使其溶解（如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银）。
3.5硫酸汞:
结晶或粉末。
4、步骤
4.1取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释不20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热同流2h（自开始沸腾时计时）。
注:
①对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。
如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学击软量很高，则废水样应多次逐级稀释。
②废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
以下操作同上。
4.2冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
4.3溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁按标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁按标准溶液的用量。
4.4测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
5、计算
式中:
C—硫酸亚铁钱标准溶液的浓度（mol/L）;
V0—滴定空白时硫酸亚铁钱标准溶液用量（mL）;
V1—滴定水样时硫酸亚铁钱标准溶液的用量（mL）；
V—水样的体积（mL）;
8—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
6、注意事项
6.1使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离了浓度的水样。
若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：
氯离子=10:
1。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
6.2水样取用体积可在10.00~50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得
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