镁铝尖晶石的制备.docx
《镁铝尖晶石的制备.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《镁铝尖晶石的制备.docx（22页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
镁铝尖晶石的制备
综合设计性实验
———镁铝尖晶石的制备与性能检测实验
学 校：
攀枝花学院
院 系：
材料工程学院
专 业：
材料科学与工程
班 级：
2014级1班
**** **
学 生：
冯扬
学 号：
************
实验地点：
工程实训中心
同组人：
杜燕、方公军、董志雄、夏良华
实验时间：
2017.5.8～2017.5.31
攀枝花学院本科学生产品实训任务书
题 目
镁铝尖晶石的制备与性能检测实验
1、产品实训的目的
1）通过本次产品实训培养学生查询有关镁铝尖晶石文献资料的能力。
2）通过市场调研，针对市场所需镁铝尖晶石产品设计实验方案的能力。
3）分析解决试验过程中出现的质量问题。
4）培养及提高学生写作报告的能力。
5）培养学生的动手能力和创新精神
2、产品实训的内容和要求（包括原始数据、技术要求、工作要求等）
内容：
1）通过查询资料获得镁铝尖晶石的配方和其大致烧结温度范围，自行设定烧制的烧结温度，保温时间，说明选取烧结温度以及保温时间的依据。
2）用图文并茂的形式说明烧结温度以及保温时间对镁铝尖晶石的影响。
3）根据试验结果提出解决方案，以获得符合产品性能要求的产品。
要求：
1）设计试验方案合理。
2）结果分析详细。
3）格式规范、字号按要求编辑。
4）写出本次实训的心得体会。
3、主要参考文献
[1]张业兴等.镁铝尖晶石的合成与应用[J].山东冶金，1996.8
[2]马北越.镁铝尖晶石耐火材料的合成及其性能研究[D].东北大学,2005.8
[3]李建平等.低温合成镁铝尖晶石的试验研究[R].矿产保护与利用,1995
[4]李如椿等.工艺因素对合成镁铝尖晶石性能的影响[R].河北理工学院学报,2005.08
4、产品实训工作进度计划
2017.5.8-2017.5.12查找文献，拟定实训方案；
2017.5.13-2017.5.25分组进行镁铝尖晶石的配料，烧结，测试；
2017.5.26-2017.5.31实训报告撰写修改定稿。
指导教师（签字）
日期
年月日
教研室意见：
年月日
学生（签字）：
接受任务时间：
年月日
注：
任务书由指导教师填写。
产品实训（论文）指导教师成绩评定表
题目名称
铝及铝合金的显微组织观察及硬度测试
评分项目
分值
得分
评价内涵
工作
表现
20%
01
学习态度
6
遵守各项纪律，工作刻苦努力，具有良好的科学工作态度。
02
科学实践、调研
7
通过实验、试验、查阅文献、深入生产实践等渠道获取与课程设计有关的材料。
03
课题工作量
7
按期圆满完成规定的任务，工作量饱满。
能力
水平
35%
04
综合运用知识的能力
10
能运用所学知识和技能去发现与解决实际问题，能正确处理实验数据，能对课题进行理论分析，得出有价值的结论。
05
应用文献的能力
5
能独立查阅相关文献和从事其他调研；能提出并较好地论述课题的实施方案；有收集、加工各种信息及获取新知识的能力。
06
设计（实验）能力，方案的设计能力
5
能正确设计实验方案，独立进行装置安装、调试、操作等实验工作，数据正确、可靠；研究思路清晰、完整。
07
计算及计算机应用能力
5
具有较强的数据运算与处理能力；能运用计算机进行资料搜集、加工、处理和辅助设计等。
08
对计算或实验结果的分析能力（综合分析能力、技术经济分析能力）
10
具有较强的数据收集、分析、处理、综合的能力。
成果
质量
45%
09
插图（或图纸）质量、篇幅、设计（论文）规范化程度
5
符合本专业相关规范或规定要求；规范化符合本文件第五条要求。
10
设计说明书（论文）质量
30
综述简练完整，有见解；立论正确，论述充分，结论严谨合理；实验正确，分析处理科学。
11
创新
10
对前人工作有改进或突破，或有独特见解。
成绩
指导教师评语
指导教师签名：
年月日
1绪论
1.1镁铝尖晶石
镁铝尖晶石属于一种镁铝氧化物，其主要成分为氧化铝和氧化镁。
镁铝尖晶石有天然形成和人工合成两种，其化学式为MgAl2O4或者MgO·Al2O3。
尖晶石理论含量为：
MgO=28.3%、Al2O3=71.7%，天然铝镁尖晶石极少发现，工业上应用的镁铝尖晶石全部都是人工合成的。
1.1.1镁铝尖晶石的分类
我国镁铝尖晶石采用烧结法和电熔法两种生产工艺。
原料主要是菱镁矿和工业氧化铝粉或铝矾土。
按氧化镁和氧化铝的指标不同，分富镁尖晶石和富铝尖晶石并应用不同领域。
1、按生产工艺或方法分：
烧结镁铝尖晶石（烧结尖晶石）和电熔铝镁尖晶石（电熔尖晶石）。
2、按生产原料可以划分：
铝矾土基镁铝尖晶石与氧化铝基镁铝尖晶石。
（烧结或电熔）
3、按含量和性能划分为：
富镁尖晶石、富铝尖晶石以及活性尖晶石。
1.2镁铝尖晶石的用途
镁铝尖晶石具有良好的抗侵蚀能力、抗磨蚀能力，热震稳定性好。
其最主要的用途：
一是代替镁铬砂制造镁铝尖晶石砖用于水泥回转窑，不但避免了铬公害，而且具有良好的抗剥落性；
二是铝镁尖晶石用于制作钢包浇注料，大大提高钢板衬的抗侵蚀能力。
使其广泛应用于炼钢用耐火材料。
优质预合成尖晶石的制取为不定形及定形高纯耐火材料的生产提供了新的原料。
1.3产品标准
本实验所得的产品为铝矾土基镁铝尖晶石。
根据中华人民共和国国家标准GB/T26264-2011，铝矾土级烧结镁铝尖晶石产品理化指标体积密度要求达到3.15g/cm³，对吸水率没有明确标准，但根据文献资料来看在相同情况下应尽可能的小一些。
具体的一些理化指标如表1.1所示
表1.1铝矾土基镁铝尖晶石理化指标
项目
Al2O3％
MgO％
SiO2％
体密g/cm3
气孔率%
烧结尖晶石%
硅酸盐%
指标
56-62
28-32
<4.0
<3.0
<9.0
85-90
10
1.4产品的市场状况
我国目前生产的隔热耐火材料主要为硅质、粘土质、高铝质和刚玉质。
其中以高纯莫来石和刚玉质（包括氧化铝空心球）轻质耐火材料制品使用性能最为优良。
但是在实际应用中，还是存在着许多不尽如人意的地方。
如莫来石质隔热耐火材料使用温度低、高温收缩性大、体积稳定性差、抵抗化学侵蚀的能力不强，且生产成本较高。
刚玉质隔热耐火材料体积密度和导热系数较大，隔热效果差，生产成本极高，而且在温度波动较大的场合使用时寿命很低。
镁铝尖晶石隔热耐火材料可以从根本上解决目前存在的问题。
充分利用镁铝尖晶石的抗侵蚀、抗热震等高温性能，开发出高强度、耐侵蚀、隔热三重功效的新型耐火材料。
既填补了镁铝尖晶石的使用空白，又为隔热耐火材料增添了新品种。
目前，日本的耐火材料生产中不定形耐火材料约占51%。
在欧洲及北美这一趋势却并不十分明显，因为不定形耐火材料内衬需要一套施工工艺及设备。
耐火材料用尖晶石的价格随品级和粒度不同而已。
一般来讲，电熔尖晶石的价格要比煅烧尖晶石的价格高，但近年来两者之间的差额有所缩小
2原料的选择及设备
2.1原料的选择
镁铝尖晶石的原料主要有三部分：
MgO源、Al2O3或铝氧源、添加剂
1MgO源
MgO源主要有：
菱镁矿、轻烧镁粉、碳酸镁氢氧化镁等。
本次实验我们采用的是电熔镁砂粉。
电熔镁砂粉的主要氧化物组成为MgO及少量的CaO、SiO2，其中MgO的含量可占总含量的95%以上。
电熔镁砂粉的主要化学组成见表2.1。
表2.1电熔镁砂粉的基本化学组成
MgO/%
CaO/%
SiO2/%
≥95.0
≤2.0
≤2.2
2Al2O3源
Al2O3源主要有铝矾土生料、铝矾土欠烧料、铝矾土熟料、工业氧化铝等。
本此实验采用的是特级钒土。
特级矾土的主要成分为Al2O3，其含量可占总含量的85%以上，还含有SiO2、TiO2、Fe2O3等，大多数都对镁铝尖晶石的烧结有促进作用。
⑶添加剂
添加剂有促进晶体生长、再结晶及降低烧结温度等作用。
目前，常常引入的添加剂有Si02等。
由于Si02能通过生成堇青石液相，从而促进尖晶石的烧结。
资料表明，在合成尖晶石的原料中，外加3％Si02经1620～1650℃烧成，可以合成致密的尖晶石。
⑷减水剂
减水剂是一种在维持坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的外加剂。
大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。
加入原料拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善原料拌合物的流动性。
2.2设备
高温电炉、电热鼓风干燥箱、电子秤、搅拌器、注浆成型模具、万能材料试验机。
具体规格如表2.所示
表2.2所用设备的具体规格
设备名称
型号
高温电炉
SX2-9-17TP
烘干箱
101-1A
电子秤
-
搅拌器
-
注浆成型模具
-
万能材料试验机
5582
3产品实训过程
3.1
实验流程图
图3.1镁铝尖晶石的制备流程图
3.2实验配方
表3.1实验配方单位：
g
组号
电熔镁砂粉
特级矾土
硅微粉
减水剂
水（ml）
①
27.48
81.79
3
0.1
23
②
27.48
81.79
5
0.1
23
③
27.48
81.79
8
0.1
23
④
27.48
81.79
3
0.1
23
⑤
27.48
81.79
8
0.1
23
⑥
29.8
84.35
5
0.1
25
⑦
29.8
84.35
3
0.1
20
⑧
29.8
84.35
3
0.1
20
⑨
29.8
84.35
3
0.1
20
⑩
29.8
84.35
3
0.1
20
3.3实验过程
3.3.1配料及混合搅拌
（1）配料
将电熔镁砂粉、特级矾土、硅微粉、减水剂分别按照表3.1的配方准确称量，备用
图3.2原料的称量
（2）原料的混合搅拌
由于原料较多，且实验室条件不够好，为使物料均匀混合，因此我们在加水搅拌前，先将各物料混合均匀再加水搅拌3-5分钟，直至各物料充分混合在一起。
这样有利于烧结时各物料的充分反应。
图3.3搅拌器对原料的搅拌
3.3.2浇注成型
将搅拌好的物料缓慢倒入50*50*50（mm）的模具，倒入浆料时应不时轻微振动模具，使其均匀充满模具以及避免气泡的产生。
事先应先在模具内壁涂上机油，以防止拆模时试块粘在模型内壁上，导致试块在拆模时碎裂。
图3.4浇注成型的样品
将浇注成型好的样品放置24h，使其自然风干凝固，具有一定的强度后，便可后续进行拆模。
拆模后的试块仍需放置12h，使样品充分干燥。
图3.5拆模后的产品
3.3.3镁铝尖晶石的烧成
通常所用的镁铝尖晶石都是人工方法合成的，合成方法主要有：
固相反应法，电弧炉熔制法，共沉淀法，干燥及冲洗法，高温雾化法等，其中前两种方法最有前途,但电弧炉熔制法由于电熔温度高（达2200℃）,虽可生成优良的尖晶石,但耗电量大,且需用高纯原料,成本高,价格较贵,难以推广。
近年来人们开展了用高铝矾土和轻烧氧化镁粉为原料,采用固相烧结法合成纯度较低的镁铝尖晶石材料的研究。
我国有着丰富的高铝矾土和菱镁矿资源,以其为原料,在较低温度下合成尖晶石,这在综合开发耐火原料、扩大材料品种、出口创汇及节能等方面都具有十分重要的意义。
本试验采用低温烧结法,研究了不同试验条件下尖晶石的烧结情况。
（1）烧结制度
图3.6MgO-Al2O3系相平衡图。
此次试验的烧结制度：
提高烧结温度，延长保温时间，对于提高镁铝尖晶石的烧结程度、降低气孔率是非常必要的。
但温度愈高，合成尖晶石的成本也就愈高。
本次试验主要考虑烧结温度和保温时间，预设温度为1200℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃六个温度梯度，保温时间3h；另一试验条件是在1350℃下分别设置保温时间为2h、3h、4h、5h、6h。
升温速率每分钟不高于8℃。
具体烧结
温度，保温时间编号见表3.2。
表3.2烧结温度和保温时间
组号
烧结温度/℃
保温时间/h
①
1200
3
②
1300
3
③
1400
3
④
1500
3
⑤
1600
3
⑥
1350
2
⑦
1350
3
⑧
1350
4
⑨
1350
5
⑩
1350
6
图3.7高温电炉
3.3.4出炉
当炉内温度降至室温后，打开炉门，取出样品，做好标记，等待性能检测。
图3.8刚烧好的样品
图3.9做好标记的样品
4性能检测
4.1测定收缩率
烧成收缩率是表示陶瓷、耐火材料、砖瓦等于燥后的坯体在焙烧过程中产生体积或长度缩减的物理量，是评价上述矿产质量的一项技术指标，也是制造模具的一项主要参数。
烧成后体积缩减的百分比，称烧成体积收缩率烧成前与烧成后的尺寸见表4.1。
表4.1试样在烧成前与烧成后的尺寸单位：
mm
组号
烧成前尺寸（mm）
烧成后尺寸（mm）
收缩率%
①
50*50*20
49*49*19
8.76%
②
50*50*20
49*49*18
13.56%
③
50*50*20
45*45*17
31.15%
④
50*50*20
43*43*16
40.83%
⑤
50*50*19
44*45*14
41.64%
⑥
50*50*19
45*46*15
34.63%
⑦
50*50*20
45*45*17
31.15%
⑧
50*50*20
45*45*16
35.20%
⑨
50*50*20
45*45*18
27.10%
⑩
50*50*20
45*44*17
32.68%
收缩率=（烧成前体积-烧成后体积）/烧成前体积×100%
4.2测定吸水率
吸水率是耐火制品全部开口气孔所吸收的水的质量与干燥试样的质量百分比。
耐火原料生产中习惯上用吸水率来鉴定熟料的煅烧质量，原料煅烧的越好，吸水率数值越低，一般应小于5%。
测吸水率的方法先称量干试样质量，再将试样浸泡在水中，充分饱和试样，称量饱和试样的质量。
吸水率见表4.2。
图4.1放入水中的试块
表4.2吸水率
组号
干重（g）
湿重（g）
吸水率
①
88.13
102.23
16.07%
②
94.58
109.34
15.60%
③
97.73
100.85
3.19%
④
90.59
90.98
0.43%
⑤
85.51
85.68
0.20%
⑥
88.41
91.47
3.46%
⑦
105.22
105.22
2.59%
⑧
93.90
96.02
2.26%
⑨
106.28
107.99
1.61%
⑩
102.38
103.50
1.09%
吸水率=（湿重-干重）/干重×100％
4.3试样体积密度
经过计算，算得这10组烧成后的试样密度，见表4.3。
表4.3试样烧成后的密度
组号
体积密度（g/cm3）
①
1.93
②
2.19
③
2.84
④
3.06
⑤
3.08
⑥
2.84
⑦
3.06
⑧
2.90
⑨
2.92
⑩
3.04
体积密度=烧成试样质量/烧成试样体积
4.4测试抗折强度
测过吸水率后的试样水分含量太大，影响抗折强度的测试，需放入烘干箱中进行烘干。
烘干箱的温度设置在70℃，烘干时间为4h
图4.2置于烘干箱中准备烘干的试样
将烘干后的试样依次放到万能试验机上进行测试其抗折强度。
抗折强度是材
料单位面积承受弯矩时的极限折断应力，又称抗弯强度。
图4.3万能试验机图4.4测试后的试样
测得的抗折强度见表4.4。
表4.4每组样品的抗折强度值
组号
抗折强度（MPa）
①
2.57
②
1.94
③
13.64
④
16.31
⑤
21.58
⑥
25.20
⑦
13.67
⑧
27.22
⑨
12.59
⑩
14.41
5数据分析
5.1对收缩率的数据分析
由表4.1可以看出10组样品均具有一定的收缩率，且范围在8.76%～41.64%，这是因为分子间内聚力、表面张力等使产品产生收缩的动力。
由于样品在干燥和烧成过程中所产生的线性尺寸、体积的变化与坯料的组成、含水量、颗粒形状、粒径大小、矿物类型、成型方法、烧结温度气氛等有关。
在相同的原料相同条件下，保温时间相同时，随着烧结温度的升高，反应充分，烧结程度大，收缩率逐渐增大；烧结温度相同时，随保温时间的延长，收缩率无明显规律变化，这也可能是装模时样品分配不均或是尺寸测量不准确等因素造成的。
5.2对吸水率的数据分析
在这次实验中，对吸水率的测定是在室温下测定的，由表4.2中的数据可以看出在保温时间或烧结温度相同时，吸水率随烧结温度的升高或保温时间的延长吸水率逐渐下降，最低的为0.20%，最高的为16.07%。
说明样品的气孔分布不同，随烧结温度和保温时间的改变会发生改变，但也可能是在混料搅拌的过程中或者成型过程中出现了气泡逸出过快，导致样品本身的气孔存在分布不均的情况。
5.3对体积密度的数据分析
由表4.3中的数据得出10组样品的体积密度均在1.93～3.08g/cm³之间，保温时间相同时，随烧结温度的增大，体密的增大较为明显；烧结温度相同时，随保温时间的延长，体密的变化不明显。
5.4对强度的数据分析
由表4.4中的数据得出10组样品的抗折强度不是很高且差异比较大，在1.94～27.22MPa之间，出现这种现象可能是在温度比较低时，各物料的反应还不够充分，未开始烧结；另外的原因可能是在进行抗折强度测试之前，样品进行干燥的时间不够，以至于不能达到完全干燥的目的，影响了强度的测定。
5.5对结果的评价
对结果可靠性和准确度的评价，可以从以下几个方面进行：
（1）对原材料的评价。
实训过程中所要用到的原材料均是所要求的料，没有废料。
（2）对设备使用的评价。
不管是称量原料过程、成型过程、烧成过程还是干燥过程，所使用的设备都是按照要求安全正规的进行每一步操作。
（3）对实训过程的评价。
实训过程均是按照所指定的产品生产流程图进行操作的。
（4）对数据的评价。
所有数据均记录准确。
（5）对数据分析的评价。
在分析过程中，由于存在理论知识的不足和查阅资料的不足，会导致分析结果存在一定的问题。
5.6与产品标准的对比
这次实训做出来的产品吸水率比较好的是在烧结温度达1600℃,1700℃时，吸水率分别为0.43%，0.2%；体积密度最好的是3.08g/cm³。
由此可以看出，此次实训产品的质量并不能达到标准，质量不太理想。
这也与实验室条件，原料品质等因素有关。
6总结
（1）晶相通过分析我们可以看出在保温时间相同的条件下，烧结温度在1600℃，烧成的样品性能较好，但继续升温产品性能无明显提高。
（2）由实验可以看出保温时间在4h左右时，产品的抗折强度比较好，但继续升温强度却有下降的趋势，证明保温时间过长不利于产品性能的提高。
（3）横向分析实验数据，我们可以知道在温度条件达不到1600℃以上时，我们可以采取适当延长保温时间的方法来增大产品的体密和降低吸水率。
（4）在整个实训过程中，保持着操作的规范性和正确性，每次实训结束后未使用完的原料正确放回原处，做好实训场地、设备的清洁，做到不浪费原材料、不损坏任何设备
7心得体会
这次的工程训练让我受益匪浅，不仅明白了实践是检验真理的唯一标准，说与做的不同，还懂得了犯错并不可怕，可怕的是明知犯错不去改正。
感谢老师的教诲，以后我会把老师教的应用到生活与学习中，努力提升自己的能力。
初次接触这门课心中自然有许多的好奇和惊喜，从懵懵懂懂到现在实训课的结束。
我所收获的可以归纳为以下几点：
（一）学习到了工业知识
我觉得这门课与其他的理论课程不大一样，我们都是在老师的指导下进行实践操作来掌握的基本工艺知识，以及后续的样品检测方法等。
这些都让我们同学觉得课程更加生动形象。
（二）增强了工程实训能力
此门课程也让我们在学习中通过实践动手操作增强了我们的工程实践能力，让我们这些平时的“门外汉”也懂得了许多专业知识，大大地培养了我们通过学习来获取知识的能力和运用所学知识和技能，独立分析并解决工艺技术问题的能力。
（三）提高了自身的综合素质
工程实训通过实际的动手弥补了我们在专业知识的不足的缺憾。
也让我们初步树立起工程实训的意识。
增强了劳动观念、集体观念、组织纪律和爱岗敬业精神，从而提高了自身综合素质。
（四）培养了自己注重细节的习惯
每一个老师讲的相应注意事项，如果自己不仔细倾听，不注重细节，最后只会让自己徒劳无功。
参考文献
8参考文献
[1]张业兴等.镁铝尖晶石的合成与应用[J].山东冶金，1996.8
[2]马北越.镁铝尖晶石耐火材料的合成及其性能研究[D].东北大学,2005.8
[3]李建平等.低温合成镁铝尖晶石的试验研究[R].矿产保护与利用,1995
[4]李如椿等.工艺因素对合成镁铝尖晶石性能的影响[R].河北理工学院学报,2005.08
[5]姜茂发,孙丽枫,于景坤.镁铝尖晶石质耐火材料的开发与应用[J].工业加热,2005,（02）:
56-59.
[6]荆桂花,肖国庆.镁铝尖晶石基耐火材料的最新研究进展[J].耐火材料,2004,（05）:
347-349.
[7]李建平,谢玉玲.镁铝尖晶石的合成及其工业应用[J].非金属矿，1996,（04）:
24-27.
[8]杜景云,马北越,陈敏,于景坤.反应烧结法合成镁铝尖晶石耐火材料[J].耐火材料,2005,（06）:
445-447.
[9]徐庆斌.镁铝尖晶石复合耐火材料的发展[J].耐火与石灰,2010,（02）:
19-29.
[10]
升级会员 